專利名稱：提取枸杞籽中活性成分的方法
技術領域：
本發明屬于植物油提取技術范圍，特別涉及一種采用超臨界丙烷流體提取枸杞籽中活性成分的方法。
背景技術：
枸杞屬茄科落葉小灌木的成熟果實，是我國傳統的中藥材，始載于《神農草經》。《本草綱目》述“枸杞久服，補精氣不足，易容顏變白，明目安神，令人長壽”。枸杞中籽占15-20％，枸杞籽中含油18％左右。作為枸杞的有性繁殖器官，枸杞籽中含有大量的果肉中沒有的有效生物活性物質。枸杞籽油含有大量的不飽和脂肪酸，其中亞油酸為68.3％，γ亞麻酸為2.8％，油酸為19.1％，維生素E為271.4μg/g。這些物質具有降低膽固醇，防止高血脂及動脈硬化，延緩皮膚衰老，養顏護膚和增白的作用，此外，亞油酸也有益于嬰幼兒的心腦和組織細胞的生長發育，因此，它是一種優良的醫療保健食用油。我國有著豐富的枸杞資源，尤其是寧夏枸杞以其獨特的優良品種及其廣泛的用途和保健功效深受國內外人士的青睞，因此，開發利用枸杞資源具有廣闊的市場前景。
目前，枸杞籽油的提取一般采用水蒸餾法、直接壓榨法、有機溶劑萃取法。由于枸杞油是不揮發性油，它不能隨水蒸氣蒸出，因此水蒸餾法提取枸杞油得率較低；而直接壓榨法由于枸杞籽比較堅硬，無論是采用冷榨還是熱榨，其出油率都很低；對于溶劑萃取法，其提取的產品質量較差，純度低，有異味和溶劑殘留，這嚴重影響了它的推廣和應用。
近年來，超臨界流體技術以其獨特的優點被廣泛應用于醫藥、生物、食品、化妝品、石油、化工、環保等領域。超臨界流體萃取作為一種分離過程的開發和應用，是基于一種溶劑對固體和液體的萃取能力和選擇性，在超臨界狀態下較之在常溫和常壓下可獲得極大的提高。它是利用超臨界流體，即溫度和壓力超過或接近臨界溫度和臨界壓力、介于氣體和液體之間的流體，作為萃取劑，從固體或液體中萃取出某種高沸點或熱敏性成分，以達到分離和純化的目的。目前，超臨界CO2流體技術已被應用到枸杞籽油的提取領域中。在1.潘太安，劉敦華，毛忠英，張建成，2000，“超臨界CO2萃取枸杞籽油的研究”，寧夏大學學報，21(2)156-158；2.白壽寧，2000，“超臨界CO2萃取枸杞色素中β-胡蘿卜素研究”，包裝與食品機械，18(2)18-21；3.白壽寧，2000，“超臨界CO2萃取枸杞油研究”，包裝與食品機械，18(1)18-22；4.白壽寧，2000，“超臨界CO2萃取枸杞油及枸杞色素研究(一)”，食品科技，(2)57-59；5.白壽寧，2000，“超臨界CO2萃取枸杞油及枸杞色素研究(二)”，食品科技，(3)61-62，58)和專利CN1266092A中，敖爾戈勒，2000，“用超臨界CO2萃取法從枸杞籽中分離枸杞油”等文獻中，分別報道了采用超臨界CO2提取枸杞籽油的方法，但提取率仍需進一步提高。為了縮短提取時間，進一步提高枸杞籽油的得率，同時也為了探索并擴大其它超臨界流體在枸杞籽油提取過程中的應用，本發明采用超臨界丙烷流體提取枸杞籽油。目前利用超臨界丙烷流體提取枸杞籽油尚未見文獻和專利報道。

發明內容
本發明的目的是提供通過超臨界丙烷流體提取枸杞籽中的活性成分，提高枸杞籽油的得率，縮短提取時間的一種提取枸杞籽中活性成分的方法。其特征在于所述提取枸杞籽中活性成分的方法是采用超臨界丙烷流體提取技術，其提取步驟包括(1)新鮮枸杞成漿分離后得到枸杞籽，枸杞籽經干燥粉碎后放入萃取釜中。
(2)萃取釜壓力為5-15MPa，溫度為97-110℃，萃取時間為60-250分鐘。
(3)解析釜壓力為1.0-2.0MPa，溫度為90-105℃。
(4)丙烷的流量為3.0-7.0kg/hr。
(5)枸杞籽油的得率不低于17％。
本發明的有益效果是利用丙烷在超臨界的狀態下具有良好的滲透性和溶解能力，通過控制超臨界丙烷流體的壓力、溫度、時間等參數，達到提高枸杞籽油提取率的一種方法。該方法操作過程簡單、易于控制、萃取時間短、油得率高、產品中無丙烷殘留、具有良好的工業化應用前景。
具體實施例方式本發明提供一種提取枸杞籽中活性成分的方法。其原理是基于一種溶劑對固體和液體的萃取能力和選擇性，在超臨界狀態下較之在常溫和常壓條件下可獲得極大的提高。它是利用超臨界丙烷流體作為萃取劑，通過控制超臨界壓力和溫度以及萃取時間等參數，從枸杞籽中有選擇地萃取出具有醫藥保健功能的活性成分，以達到分離純化的目的。在超臨界點范圍內進行提取，由于超臨界點的流體非氣液，卻又兼具兩相的特點，粘度小，近于氣體，密度大，近于液體，具有良好的滲透性和傳遞性，從而可減少提取時間。超臨界流體的密度能夠通過改變壓強來調節，而密度的改變則直接影響其溶解能力，因此，超臨界流體萃取能以氣壓控制超臨界流體的提取能力，即有選擇地提取所需要的有效成分。其提取步驟包括(1)新鮮枸杞成漿分離后得到枸杞籽，枸杞籽經干燥粉碎后放入萃取釜中。
(2)萃取釜壓力為5-15MPa，溫度為97-110℃，萃取時間為60-250分鐘。
(3)解析釜壓力為1.0-2.0MPa，溫度為90-105℃。
(4)丙烷的流量為3.0-7.0kg/hr。
(5)枸杞籽油的得率不低于17％。
下面例舉實施例對本發明予以進一步說明實施例1萃取設備為自行研制的超臨界流體萃取裝置。加入200g枸杞籽原料，控制丙烷流量為7.kg/hr，萃取釜壓力為15MPa，溫度為97℃，萃取時間為250分鐘，解析釜壓力為2MPa，溫度為90℃，枸杞籽油得率為27.1％。
實施例2萃取設備為自行研制的超臨界流體萃取裝置。加入200g枸杞籽原料，控制丙烷流量為5.24kg/hr，萃取釜壓力為12MPa，溫度為100℃，萃取時間為150分鐘，解析釜壓力為1.4MPa，溫度為95℃，枸杞籽油得率為25.8％。
實施例3萃取設備為自行研制的超臨界流體萃取裝置。加入200g枸杞籽原料，控制丙烷流量為4.5kg/hr，萃取釜壓力為10MPa，溫度為105℃，萃取時間為120分鐘，解析釜壓力為1.4MPa，溫度為97℃，枸杞籽油得率為24.3％。
實施例4萃取設備為自行研制的超臨界流體萃取裝置。加入150g枸杞籽原料，控制丙烷流量為3.24kg/hr，萃取釜壓力為8MPa，溫度為110℃，萃取時間為60分鐘，解析釜壓力為1.2MPa，溫度為100℃，枸杞籽油得率為22.0％。
實施例5萃取設備為自行研制的超臨界流體萃取裝置。加入200g枸杞籽原料，控制丙烷流量為3.kg/hr，萃取釜壓力為5MPa，溫度為110℃，萃取時間為200分鐘。解析釜壓力為1MPa，溫度為105℃，枸杞籽油得率為17.2％。
權利要求
1.一種提取枸杞籽中活性成分的方法，其特征在于所述提取枸杞籽中活性成分的方法是采用超臨界丙烷流體提取技術，其提取步驟包括(1)新鮮枸杞成漿分離后得到枸杞籽，枸杞籽經干燥粉碎后放入萃取釜中；(2)萃取釜壓力為5-15MPa，溫度為97-110℃，萃取時間為60-250分鐘；(3)解析釜壓力為1.0-2.0MPa，溫度為90-105℃；(4)丙烷的流量為3.0-7.0kg/hr。
全文摘要
本發明公開了屬于植物油提取技術范圍的采用超臨界丙烷流體的一種提取枸杞籽中活性成分的方法。將新鮮枸杞漿果中分離出的枸杞籽經干燥粉碎后放入超臨界萃取釜中，通入超臨界丙烷流體，在一定的超臨界壓力和溫度下萃取一定時間后，在解析釜中分離得到枸杞籽油。本發明萃取時間短、產品得率高，無丙烷殘留。枸杞籽油對預防和輔助治療中老年人心腦血管疾病、糖尿病、高血壓、高血脂、提高人體免疫能力等有一定的功效。
文檔編號C11B1/00GK1616617SQ20041008038
公開日2005年5月18日 申請日期2004年10月8日 優先權日2004年10月8日
發明者楊明德, 張建安, 黨杰, 吳玉龍, 胡湖生, 陳鎮, 王欣昌, 何培炯 申請人:清華大學