專利名稱：一種離子對色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法
技術領域：
本發明屬于色譜試劑領域，尤其是一種離子對色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法。
背景技術：
高效液相色譜儀(HPLC)以其高靈敏度、高分辨率、高分析速度、應用范圍廣、色譜柱可反復使用的特點，被廣泛應用于生物工程、食品工業、制藥工業、石油化工、環境監測、 商檢、法檢等學科領域。離子對色譜試劑丙烷磺酸鈉是高效液相色譜不可缺少的專用試劑， 它與磷酸鹽或醋酸鹽、有機改進劑(甲醇或乙腈)組成的水溶液緩沖體系(流動相)，與相反電荷的分析物生成離子對保留在反相柱上，達到分離的目的。但是，現有廠家生產的丙烷磺酸鈉純度低、溶解性能差，導致分離效果不理想，達不到檢測的目的。通過檢索，尚未發現與本發明相關的專利文獻。

發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種離子對色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法。本發明實現目的的技術方案是一種離子對色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法，該制備及純化方法的具體步驟是(1)磺化向反應容器中，按摩爾比為1 25 0. 65 (0. 004 0. 006)依次加入無水亞硫酸鈉、水、溴丙烷、四丙基溴化銨，加熱回流16 Mh，至反應液澄清不分層為止；(2)純化減壓蒸去步驟(1)中反應液中的水分，將剩余固體烘干后，粉碎，裝入索氏提取器中，用無水乙醇萃取，再將萃取得到的丙烷磺酸鈉粗品用無水乙醇重結晶，過濾后得到純
品 ；⑶干燥將步驟O)中所得的純品置于真空干燥箱內，干燥2 4h，即得成品。而且，所述步驟⑴的反應容器裝有冷卻回流裝置和機械攪拌裝置。而且，所述步驟O)的烘干溫度為105°C。而且，所述步驟O)的烘干后的混合物粉末與萃取劑無水乙醇的重量體積比為 1 6, g/ml。而且，所述步驟(3)的真空干燥條件為80°C /IOOmmHgo本發明的優點和積極效果是1、本發明使無水亞硫酸鈉與溴丙烷在催化劑四丙基溴化銨作用下進行磺化反應， 再經過純化與干燥，生成高品質的丙烷磺酸鈉。該方法簡便易行、成本低、反應時間短，生成的丙烷磺酸鈉溶解度好、純度高、產品含量> 99. 6%，品質穩定可靠，完全能夠滿足高效液相色譜儀的特殊要求。2、本制備方法在進行亞硫酸鈉與溴丙烷的磺化反應過程中，采用四丙基溴化銨作為催化劑，增強了溴丙烷的活性，使磺化反應能夠順利進行，同時減少了副產物的生成，并顯著縮短了反應時間。3、本發明將丙烷磺酸鈉粗品先用索氏提取器萃取，再用無水乙醇重結晶，通過兩次提純，除去了反應后生成的丙烷磺酸鈉中含有的未反應的亞硫酸鈉、溴丙烷、催化劑的殘留物及一些反應中生成的副產物等雜質，提高了產品的純度，使丙烷磺酸鈉產品含量 ^ 99. 6%，而且收率有較大提升，同時也減少了無水乙醇的使用量。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。實施例1一種離子對色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法，具體步驟是(1)磺化在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的IOOOml三口瓶中，加入126g無水亞硫酸鈉和 450ml水，再加入80g溴丙烷和1. 6g四丙基溴化銨，加熱回流16h，至反應液澄清不分層為止。(2)純化在80°C /20mmHg條件下減壓蒸去反應混合物中的水分，將剩余固體置于干燥箱內于105°C烘干，得烘干固體的質量為167g，粉碎，裝入索氏提取器中，用IOOOml無水乙醇萃取，得粗品125g，再用2000ml無水乙醇重結晶，過濾后得到純品。(3)干燥將步驟O)中所得純品置于真空干燥箱內，于80°C /IOOmmHg條件下真空干燥2h， 得成品95g(收率為65% )，含量> 99.6%。實施例2一種離子對色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法，具體步驟是(1)磺化在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的3000ml三口瓶中，加入400g無水亞硫酸鈉和 1400ml水，再加入250g溴丙烷和3. 4g四丙基溴化銨，加熱回流20h，至反應液澄清不分層為止。(2)純化在80°C /20mmHg條件下減壓蒸去反應混合物中的水分，將剩余固體置于干燥箱內于105°C烘干，得烘干固體的質量為467g，粉碎，裝入索氏提取器中，用^OOml無水乙醇萃取，得粗品350g，再用5500ml無水乙醇重結晶，過濾后得到純品。(3)干燥將步驟O)中所得純品置于真空干燥箱內，于80°C /IOOmmHg條件下真空干燥3h， 得成品280g(收率為60% )，含量> 99. 6%。
實施例3一種離子對色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法，具體步驟是(1)磺化在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的5000ml三口瓶中，加入630g無水亞硫酸鈉和 2250ml水，再加入400g溴丙烷和7g四丙基溴化銨，加熱回流Mh，至反應液澄清不分層為止。(2)純化在80°C /20mmHg條件下減壓蒸去反應混合物中的水分，將剩余固體置于干燥箱內于105°C烘干，得烘干固體的質量為783g，粉碎，裝入索氏提取器中，用4700ml無水乙醇萃取，得粗品580g，再用9400ml無水乙醇重結晶，過濾后得到純品。(3)干燥將步驟O)中所得純品置于真空干燥箱內，于80°C /IOOmmHg條件下真空干燥4h， 得成品450g(收率為62% )，含量> 99.6%。
權利要求
1.一種離子對色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法，其特征在于該制備及純化方法的具體步驟是(1)磺化向反應容器中，按摩爾比為1 25 0. 65 (0. 004 0. 006)依次加入無水亞硫酸鈉、水、溴丙烷、四丙基溴化銨，加熱回流16 Mh，至反應液澄清不分層為止；(2)純化減壓蒸去步驟(1)中反應液中的水分，將剩余固體烘干后，粉碎，裝入索氏提取器中， 用無水乙醇萃取，再將萃取得到的丙烷磺酸鈉粗品，用無水乙醇重結晶，過濾后得到丙烷磺酸鈉純品；(3)干燥將步驟O)中所得的丙烷磺酸鈉純品置于真空干燥箱內，于80°C真空干燥2 4h，即得離子對色譜試劑丙烷磺酸鈉。
2.根據權利要求1所述的離子對色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法，其特征在于所述步驟(1)的反應容器裝有冷卻回流裝置和機械攪拌裝置。
3.根據權利要求1所述的離子對色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法，其特征在于所述步驟O)的烘干溫度為105°C。
4.根據權利要求1所述的離子對色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法，其特征在于所述步驟( 的烘干后的混合物粉末與萃取劑無水乙醇的重量體積比為1 6，g ml ； 萃取后所得粗品與重結晶所用無水乙醇的重量體積比為1 16。
5.根據權利要求1所述的離子對色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法，其特征在于所述步驟(3)的真空干燥條件為80°C /IOOmmHgo
全文摘要
本發明涉及一種離子對色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法，具體步驟是向反應容器中，按摩爾比為1∶25∶0.65∶(0.004～0.006)依次加入無水亞硫酸鈉、水、溴丙烷、四丙基溴化銨，加熱回流至反應液澄清不分層為止；減壓蒸去反應液中的水分，將剩余固體烘干后，粉碎，裝入索氏提取器中，萃取，再將萃取得到的丙烷磺酸鈉粗品重結晶，過濾，得到純品，再真空干燥，即得成品。本發明使無水亞硫酸鈉與溴丙烷在催化劑四丙基溴化銨作用下進行磺化反應，再經過純化與干燥，生成高品質的丙烷磺酸鈉。該方法簡便易行、成本低、反應時間短，生成的丙烷磺酸鈉溶解度好、純度高、產品含量≥99.6％，品質穩定可靠，完全能夠滿足高效液相色譜儀的特殊要求。
文檔編號C07C309/04GK102249954SQ201110244999
公開日2011年11月23日 申請日期2011年8月25日 優先權日2011年8月25日
發明者何金 申請人:天津市化學試劑研究所