本發明涉及單組分室溫硫化硅橡膠領域，具體涉及一種耐高溫的脫肟型單組分室溫硫化硅橡膠及其制備方法。
背景技術：
有機硅橡膠具有優異的耐候性、高度的疏水性和良好的透氣性等性能，廣泛應用于建筑、電子、機械制造、汽車等工業領域。通常，有機硅橡膠分為高溫硫化硅橡膠HTV和室溫硫化硅橡膠RTV，HTV可在-60～280℃范圍內長期使用，且可保持優良的電氣絕緣性能，能耐臭氧、耐氣候老化，憎水、防潮，并有良好的生理惰性。RTV使用范圍稍窄，目前行業內使用的成熟產品可在-60～250℃范圍內長期安全使用，若超過此溫度范圍，產品性能有所衰減。
現有的對RTV耐高溫性能的研究中，大多通過有機硅聚合物的改性來提高耐高溫性能，但這種提高耐高溫性能的方法成本高昂，且受限于基礎聚合物的工藝技術無法產業化生產，例如，中科院化學所申請的中國發明專利CN1101059A利用合成硅氮聚合物作為交聯劑制備雙組份室溫硫化硅橡膠，可耐溫350℃*24h。目前較為實用和有效的改善方法主要是利用耐熱添加劑提高此性能，中國發明專利CN1912005A利用稀土氧化物作為耐熱添加劑制備出脫丙酮室溫硫化硅橡膠，在300℃條件下30天后機械性能較低，拉伸強度約1.8-2.1MPa，伸長率未有明確表述，而且脫丙酮產品成本同樣較高。中國發明專利CN101570680A利用二氧化鈦的耐熱效果制備出脫醇型室溫硫化硅橡膠，膠樣耐溫300℃*12h，拉伸強度降低30％，剪切強度下降50％。目前針對單組份脫肟型室溫硫化硅橡膠的高耐溫產品未見報道。
技術實現要素：
本發明的目的是為了克服上述背景技術的不足，提供一種耐高溫的脫肟型單組分室溫硫化硅橡膠及其制備方法，本發明的室溫硫化硅橡膠與現有的室溫硫化硅橡膠密封劑相比，耐高溫性能大幅提升，可在300℃條件下工作30天，且力學性能基本無變化。
本發明提供一種耐高溫的脫肟型單組分室溫硫化硅橡膠，以質量份數計，該室溫硫化硅橡膠包括：
在上述技術方案的基礎上，所述端羥基聚甲基苯基硅氧烷聚合物在25℃下的平均粘度為8×104～10×104mPa·s。
在上述技術方案的基礎上，所述苯基甲基硅油在25℃下的平均粘度為1～2×104mPa·s。
在上述技術方案的基礎上，所述有機錫催化劑為二月桂酸二丁基錫或者二醋酸二丁基錫。
在上述技術方案的基礎上，所述金屬粉顏料為鋁粉或者銅粉。
本發明提供耐高溫的脫肟型單組分室溫硫化硅橡膠的制備方法，包括以下步驟：
以質量份數計，將100份的端羥基聚甲基苯基硅氧烷聚合物、10～30份的硅油、60～100份的氧化鋁進行混合，攪拌30～40分鐘，得到基料；在氮氣保護下向所述基料中依次加入6～12份的交聯劑、1.7～3份的偶聯劑、0.05～0.1份的催化劑、1～5份的金屬粉顏料，在真空度大于-0.095MPa的條件下攪拌20～40分鐘，得到耐高溫的脫肟型單組分室溫硫化硅橡膠。
在上述技術方案的基礎上，所述端羥基聚甲基苯基硅氧烷聚合物在25℃下的平均粘度為8×104～10×104mPa·s。
在上述技術方案的基礎上，所述苯基甲基硅油在25℃下的平均粘度為1～2×104mPa·s。
在上述技術方案的基礎上，所述有機錫催化劑為二月桂酸二丁基錫或者二醋酸二丁基錫。
在上述技術方案的基礎上，所述金屬粉顏料為鋁粉或者銅粉。
與現有技術相比，本發明的優點如下：
(1)本發明利用端羥基聚甲基苯基有機硅氧烷、苯基三丁酮肟基硅烷、苯基硅油等各種耐溫原料的選用并篩選出合適的比例，有效解決室溫硫化硅橡膠在高溫下的使用問題，制備得到的室溫硫化硅橡膠在300℃高溫下老化30天后和老化前相比，拉伸強度降低幅度在10％之內，伸長率降低幅度在12％之內，與老化前差異較小，保持90％性能不變。因此，本發明制備得到的室溫硫化硅橡膠能夠在300℃高溫下長期安全使用。
(2)本發明的制備工藝簡單，不需要進行復雜的高溫真空脫水工藝，原料簡單，成本低廉，可規模化推廣。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步的詳細描述。
本發明實施例提供一種耐高溫的脫肟型單組分室溫硫化硅橡膠，以質量份數計，該室溫硫化硅橡膠包括：
端羥基聚甲基苯基硅氧烷聚合物在25℃下的平均粘度為8×104～10×104mPa·s；苯基甲基硅油在25℃下的平均粘度為1～2×104mPa·s。氧化鋁的粒徑為40～80nm。硅烷偶聯劑為γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的任意一種。有機錫催化劑為二月桂酸二丁基錫或者二醋酸二丁基錫。金屬粉顏料為鋁粉或者銅粉。
本發明實施例還提供一種耐高溫的脫肟型單組分室溫硫化硅橡膠的制備方法，包括以下步驟：
以質量份數計，將100份的端羥基聚甲基苯基硅氧烷聚合物、10～30份的硅油、60～100份的氧化鋁加入高速分散機中，攪拌混合30～40分鐘，得到基料；在氮氣保護下向所述基料中依次加入6～12份的交聯劑、1.7～3份的偶聯劑、0.05～0.1份的催化劑、1～5份的金屬粉顏料，在真空度大于-0.095MPa的條件下攪拌20～40分鐘，得到耐高溫的脫肟型單組分室溫硫化硅橡膠。
端羥基聚甲基苯基硅氧烷聚合物在25℃下的平均粘度為8×104～10×104mPa·s；苯基甲基硅油在25℃下的平均粘度為1～2×104mPa·s。氧化鋁的粒徑為40～80nm。硅烷偶聯劑為γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的任意一種。有機錫催化劑為二月桂酸二丁基錫或者二醋酸二丁基錫。金屬粉顏料為鋁粉或者銅粉。
下面通過3個具體實施例和1個比較例對本發明進行闡述。
實施例1：
本實施例提供一種耐高溫的脫肟型單組分室溫硫化硅橡膠，選用粘度80000mPa·s端羥基聚甲基苯基硅氧烷，以質量份數計，其組分如下：
本實施例提供上述耐高溫的脫肟型單組分室溫硫化硅橡膠的制備方法，包括以下步驟：
以質量份數計，將100份的端羥基聚甲基苯基硅氧烷、10份的苯基甲基硅油、60份的氧化鋁加入高速分散機中，攪拌混合30分鐘，得到基料；在氮氣保護下向所述基料中依次加入10份的交聯劑苯基三丁酮肟基硅烷、2份的偶聯劑γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、0.05份的催化劑二月桂酸二丁基錫、1份的金屬粉顏料鋁粉，在真空度大于-0.095MPa的條件下攪拌30分鐘，得到耐高溫的脫肟型單組分室溫硫化硅橡膠。
實施例2：
本實施例提供一種耐高溫的脫肟型單組分室溫硫化硅橡膠，選用粘度100000mPa·s端羥基聚甲基苯基硅氧烷，以質量份數計，其組分如下：
本實施例提供上述耐高溫的脫肟型單組分室溫硫化硅橡膠的制備方法，包括以下步驟：
以質量份數計，將100份的端羥基聚甲基苯基硅氧烷、30份的苯基甲基硅油、60份的氧化鋁加入高速分散機中，攪拌混合35分鐘，得到基料；在氮氣保護下向所述基料中依次加入12份的交聯劑苯基三丁酮肟基硅烷、3份的偶聯劑γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、0.1份的催化劑二醋酸二丁基錫、3份的金屬粉顏料鋁粉，在真空度大于-0.095MPa的條件下攪拌20分鐘，得到耐高溫的脫肟型單組分室溫硫化硅橡膠。
實施例3：
本實施例提供一種耐高溫的脫肟型單組分室溫硫化硅橡膠，選用粘度90000mPa·s端羥基聚甲基苯基硅氧烷，以質量份數計，其組分如下：
本實施例提供上述耐高溫的脫肟型單組分室溫硫化硅橡膠的制備方法，包括以下步驟：
以質量份數計，將100份的端羥基聚甲基苯基硅氧烷、20份的苯基甲基硅油、100份的氧化鋁加入高速分散機中，攪拌混合40分鐘，得到基料；在氮氣保護下向所述基料中依次加入6份的交聯劑苯基三丁酮肟基硅烷、2.5份的偶聯劑γ-(2，3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、0.08份的催化劑二醋酸二丁基錫、3份的金屬粉顏料銅粉，在真空度大于-0.095MPa的條件下攪拌40分鐘，得到耐高溫的脫肟型單組分室溫硫化硅橡膠。
比較例1：
本比較例提供一種單組分室溫硫化硅橡膠，以質量份數計，其組分如下：
本發明實施例和比較例的性能測試方法如下：
常溫拉伸強度及伸長率測試：將膠液在聚四氟乙烯模具內制成3.0±0.1mm的膠片，在溫度23±2℃，相對濕度50±5％條件下固化7天，然后按照GB/T 528測試。
耐溫測試：將在標準條件下23±2℃*50±5％RH固化7天后的膠片裁成啞鈴型，放置于300℃烘箱中烘烤7天，10天，30天后取出，按照GB/T 528測試力學性能。
本發明實施例1～3和比較例1的力學性能測試結果見表1。
表1、實施例1～3和比較例1的耐溫300℃力學性能測試結果
參見表1可知，本發明實施例制備得到的室溫硫化硅橡膠在300℃高溫下老化30天后和老化前相比，拉伸強度降低幅度在10％之內，伸長率降低幅度在12％之內，與老化前差異較小，保持90％性能不變。比較例制備得到的室溫硫化硅橡膠在300℃高溫下老化30天后和老化前相比，拉伸強度降低幅度為75％，伸長率降低幅度為77％。本發明實施例制備得到的室溫硫化硅橡膠在高溫下的力學性能明顯優于比較例制備得到的室溫硫化硅橡膠。
本領域的技術人員可以對本發明實施例進行各種修改和變型，倘若這些修改和變型在本發明權利要求及其等同技術的范圍之內，則這些修改和變型也在本發明的保護范圍之內。
說明書中未詳細描述的內容為本領域技術人員公知的現有技術。