本發(fā)明屬于單組份室溫硫化硅橡膠技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以微波處理親水型白炭黑制備脫醇型硅橡膠的方法。
背景技術(shù)：
有機(jī)硅酮密封膠領(lǐng)域中，脫醇型單組份因其環(huán)保性、無(wú)腐蝕性、經(jīng)濟(jì)性，廣泛用于建筑、電子電氣、航空航天、汽車工業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域的粘結(jié)和密封。
以烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷為基礎(chǔ)聚合物，表面處理的氣相白炭黑作為填料、甲基三甲氧基硅烷為交聯(lián)劑、有機(jī)錫作為催化劑、氨基硅烷為增粘劑的醇型透明體系原材料易得，不需要特殊的助劑。但采用表面處理的疏水氣相白炭黑，價(jià)值昂貴，經(jīng)濟(jì)上不可取。
白炭黑因其表面存在的羥基使其與基礎(chǔ)聚合物浸潤(rùn)性極差，配制的膠體表面不光潔，存在或多或少的顆粒。在存放過(guò)程中粘度增加，甚至結(jié)構(gòu)化；深層固化差。親水型白炭黑在醇型體系中很少直接采用。
國(guó)內(nèi)外關(guān)于以白炭黑為填料制取醇型透明膠的制法的專利和文獻(xiàn)很多。申請(qǐng)?zhí)?01310374663.5提及產(chǎn)品的儲(chǔ)存和抗黃變性能，以其方法制備硅酮膠其固化速度不具備快速固化的性能。US,4467063提供一種六甲基二硅氮烷處理儲(chǔ)存過(guò)程中的游離羥基和醇，獲得較好的儲(chǔ)存效果，但其采用填料為D4表面處理的氣相白炭黑。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明的目的是提供一種以親水型氣相白炭黑為填料，通過(guò)微波前期處理親水型氣象白炭黑從而獲得表面光潔，顆粒極少的脫醇型單組份室溫硫化硅橡膠的制備方法。
本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)。
一種以微波處理親水型白炭黑制備脫醇型硅橡膠的方法，包括以下步驟:
(1)將親水型氣相白炭黑在2000-3000MHz的微波下脫水處理3-60min，直至白炭黑游離水分含量低于0.3％；
(2)按如下質(zhì)量組分配比準(zhǔn)備原料：
(3)氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將增塑劑二甲基硅油、白炭黑處理劑、烷氧基封端聚二甲基硅氧烷用行星攪拌機(jī)混合后，加入填料(1)中親水型氣相白炭黑，分散均勻后，真空-0.090Mpa脫出低沸物30min，之后依次加入交聯(lián)劑、催化劑、偶聯(lián)劑、穩(wěn)定劑，真空-0.097至-0.092Mpa脫除低沸物30min，然后移至擠出機(jī)，壓出灌裝，得到一種單組份室溫快速固化透明脫醇型硫化硅橡膠。
其中，所述微波脫水時(shí)微波的頻率為2450MHz。
所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的封端劑為甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一種或者幾種的混合物，所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的粘度為2000-100000mPa·s。
所述的增塑劑二甲基硅油的粘度為100-2000mPa·s。
所述白炭黑處理劑為六甲基二硅氮烷、八甲基環(huán)四硅氮烷一種或者幾種的混合物。
所述催化劑為辛酸亞錫、二丁基醋酸錫、二丁基月桂酸錫、二月桂酸二丁基錫中的一種或者幾種的混合物。
所述填料為親水型氣相白炭黑，其比表面積為50-380m2/g，游離水分含量不高于0.3％。
所述的偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-環(huán)氧,丙氧)丙基三甲氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一種或者幾種的混合物。
所述交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的一種或者幾種的混合物。
所述的穩(wěn)定劑為六甲基環(huán)三硅氮烷或六甲基二硅氮烷，八甲基環(huán)四硅氮烷中的一種或者兩種的混合物。
本發(fā)明的技術(shù)效果為：本發(fā)明創(chuàng)造性的采用微波處理的方式對(duì)親水型氣相白炭黑進(jìn)行處理，使其表面的游離水分含量低于0.1％，呈現(xiàn)出疏水性，能夠較好的利用于醇型透明膠的制法中，并且通過(guò)微波處理后氣相白炭黑表面羥基極大減少，使其在基礎(chǔ)聚合物浸潤(rùn)性變好，配制的膠體表面光潔，存在極少的顆粒，所制備的化硅橡膠表面光潔，顆粒極少，性能十分優(yōu)異。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的闡述：
實(shí)施例1
(1)將親水型氣相白炭黑在2450MHz的微波下脫水處理20min，得到離水分含量低于0.2％白炭黑；
(2)25℃、氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將增塑劑二甲基硅油20份、白炭黑處理劑六甲基二硅氮烷2份、20000mPa·s的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份用行星攪拌機(jī)混合后，加入填料(1)中處理的150㎡/g的親水型氣相白炭黑8份，混合均勻后，真空-0.090Mpa脫出低沸物30min，之后依次加入交聯(lián)劑甲基三甲氧基硅烷3份、催化劑二月桂酸二丁基錫0.25份、偶聯(lián)劑N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份、穩(wěn)定劑六甲基環(huán)三硅氮烷1.5份，混合均勻后，真空-0.097Mpa脫除低沸物30min，然后移至擠出機(jī)，壓出灌裝，得到一種單組份室溫快速固化透明脫醇型硫化硅橡膠。
實(shí)施例2
(1)將親水型氣相白炭黑在2450MHz的微波下脫水處理30min，得到離水分含量低于0.1％白炭黑；
(2)25℃、氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將增塑劑二甲基硅油30份、白炭黑處理劑八甲基環(huán)四硅氮烷5份、30000mPa·s的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份用行星攪拌機(jī)混合后，加入填料(1)中處理的350㎡/g的親水型氣相白炭黑16份，混合均勻后，真空-0.090Mpa脫出低沸物30min，之后依次加入交聯(lián)劑乙烯基三甲氧基硅烷5份、催化劑二丁基月桂酸錫0.45份、偶聯(lián)劑γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.7份、穩(wěn)定劑六甲基二硅氮烷1.5份，混合均勻后，真空-0.097Mpa脫除低沸物30min，然后移至擠出機(jī)，壓出灌裝，得到一種單組份室溫快速固化透明脫醇型硫化硅橡膠。
實(shí)施例3
(1)將親水型氣相白炭黑在2450MHz的微波下脫水處理10min，得到離水分含量低于0.3％白炭黑；
(2)25℃、氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將增塑劑二甲基硅油25份、白炭黑處理劑六甲基二硅氮烷3份、40000mPa·s的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份用行星攪拌機(jī)混合后，加入填料(1)中處理的270㎡/g的親水型氣相白炭黑20份，混合均勻后，真空-0.090Mpa脫出低沸物30min，之后依次加入交聯(lián)劑甲基三丙氧基硅烷6份、催化劑辛酸亞錫0.25份、偶聯(lián)劑γ-(2,3-環(huán)氧,丙氧)丙基三甲氧基硅烷1份、穩(wěn)定劑六甲基環(huán)三硅氮烷2份，混合均勻后，真空-0.097Mpa脫除低沸物30min，然后移至擠出機(jī)，壓出灌裝，得到一種單組份室溫快速固化透明脫醇型硫化硅橡膠。
對(duì)比例1
25℃、氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將增塑劑二甲基硅油20份、白炭黑處理劑六甲基二硅氮烷2份、20000mPa·s的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷100份用行星攪拌機(jī)混合后，加入105℃熱氣流烘干12h的親水型氣相白炭黑8份，混合均勻后，真空-0.090Mpa脫出低沸物30min，之后依次加入交聯(lián)劑甲基三甲氧基硅烷3份、催化劑二月桂酸二丁基錫0.25份、偶聯(lián)劑N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份、穩(wěn)定劑六甲基環(huán)三硅氮烷1.5份，混合均勻后，真空-0.097Mpa脫除低沸物30min，然后移至擠出機(jī)，壓出灌裝，得到一種硫化硅橡膠。
將按照上述步驟制備的室溫硫化透明單組分醇型硅橡膠密封劑，在25℃，50％HR濕度條件下，測(cè)試其表面性能。性能參見附表1
由表1可以看出，本發(fā)明實(shí)施例各通過(guò)比較樣和實(shí)施樣的對(duì)照，一種以微波處理親水型白炭黑制取的脫醇型硅橡膠的表面顆粒明顯好于常規(guī)方法獲得的硅橡膠。
最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。