專利名稱：一種細辛型白蟻防治劑的制備方法
技術領域：
本發明屬于白蟻防治藥劑技術領域，具體是指一種以中草藥細辛制成白蟻防治劑的制備方法。

背景技術：
我國白蟻危害嚴重，僅建筑物受白蟻危害造成的經濟損失每年就達20～25億元左右。再加上白蟻經常危害大壩，潰決江河，釀成大災大難，造成的經濟損失可謂難以估計。而我國現用的白蟻防治劑(氯丹、滅蟻靈、有機磷殺蟲劑等)毒性大，且殘效期長，對人畜環境的危害性極大。細辛(馬兜鈴科細辛屬)為我國傳統中草藥，我國民間自古就用細辛包袋，祛蟲避穢；我國南方將細辛全草鋪于地板下以防白蟻侵蛀，這些都說明細辛具有抑殺白蟻的作用。據莫建初等在《細辛對黃胸散白蟻的毒效》(農藥學學報2003，5(4)80～84)一文中報道，細辛藥粉(為莖、葉、花的混合物)對白蟻具有一定的毒殺效果和較強的驅避活性。但細辛藥粉中何種活性成分起抑殺白蟻的作用，尚未見文獻報道。以細辛藥粉的方式防治白蟻，毒殺作用較低，且細辛揮發油中含有對人畜產生致癌作用的物質——黃樟醚，所以如要開發細辛在防治白蟻方面的應用價值，應將細辛經一定的工藝進行處理，以去除其對人畜產生毒害作用的物質，并增強其對白蟻的抑殺作用。


發明內容
本發明的目的在于提供一種以中草藥細辛制成白蟻防治劑的制備方法。
本發明的目的是通過以下措施來實現的將細辛全草通過水蒸氣蒸餾法去除揮發油，再將去除揮發油后的藥渣經乙醇提取，以細辛的乙醇提取物用于白蟻的防治。
本發明中的細辛處理工藝為 將細辛全草切制成2cm的小段，置燒瓶中，加水(細辛與水比例為1∶0.5～30)，振搖混合后，將燒瓶緩緩加熱至沸，并保持微沸狀態0.05～5小時，停止加熱，放置片刻，濾去藥液。收集揮去揮發油后的藥渣，瀝干，以5％～100％乙醇浸泡藥渣后，30℃～100℃加熱0.5～10小時，濾出藥液，重復1～6次，合并藥液，回收乙醇后減壓干燥至恒重，得黑色稠膏狀物質。
本發明中優選的細辛處理工藝為 將細辛全草切制成2cm的小段，置燒瓶中，加水(細辛與水比例為1∶1～20)，振搖混合后，將燒瓶緩緩加熱至沸，并保持微沸狀態0.1～4小時，停止加熱，放置片刻，濾去藥液。收集揮去揮發油后的藥渣，瀝干，以25％～95％乙醇浸泡藥渣后，50℃～90℃加熱0.5～6小時，濾出藥液，重復1～5次，合并藥液，回收乙醇后減壓干燥至恒重，得黑色稠膏狀物質。
本發明中最佳的細辛處理工藝為 將細辛全草切制成2cm的小段，置燒瓶中，加水(細辛與水比例為1∶1～10)，振搖混合后，將燒瓶緩緩加熱至沸，并保持微沸狀態0.5～2小時，停止加熱，放置片刻，濾去藥液。收集揮去揮發油后的藥渣，瀝干，以45％～95％乙醇浸泡藥渣后，70℃～90℃加熱0.5～2小時，濾出藥液，重復1～3次，合并藥液，回收乙醇后減壓干燥至恒重，得黑色稠膏狀物質。
將細辛經本發明工藝處理后以0.05％～100％重量百分比，加入適量可接受載體，進行白蟻的防治。可接受的載體為固體載體或溶劑，重量百分比為0％～99.95％。
固體載體為選自餌料蕨草粉、鮮稻草粉、甘蔗粉、松木粉、松花粉、米糠、面灰粉中的一種或幾種，所述的溶劑為水或丙酮的一種或組合。如果采用的溶劑為水時，該制劑還包括適量乳化劑。
為提高藥劑的穩定性或加強藥效，細辛經本發明工藝處理后還可加入適量的穩定劑或其它毒殺白蟻的有效成分。
細辛經本發明工藝處理后可以制成抑殺白蟻的任何一種劑型，優選制成毒餌制劑、觸殺劑。

具體實施例方式 實施例一 將細辛全草切制成2cm的小段，置燒瓶中，加水(細辛與水比例為1∶1～10)，振搖混合后，將燒瓶緩緩加熱至沸，并保持微沸狀態0.5～2小時，停止加熱，放置片刻，濾去藥液。收集揮去揮發油后的藥渣，瀝干，以55％～95％乙醇浸泡藥渣后，70℃～90℃加熱0.5～2小時，濾出藥液，重復1～3次，合并藥液，回收乙醇后減壓干燥至恒重，得黑色稠膏狀物質。
實施例二 a、將細辛全草切制成2cm的小段，置燒瓶中，加水(細辛與水比例為1∶1～10)，振搖混合后，將燒瓶緩緩加熱至沸，并保持微沸狀態0.5～2小時，停止加熱，放置片刻，濾去藥液。收集揮去揮發油后的藥渣，瀝干，以55％～95％乙醇浸泡藥渣后，70℃～90℃加熱0.5～2小時，濾出藥液，重復1～3次，合并藥液，回收乙醇后減壓干燥至恒重，得黑色稠膏狀物質。b、將a步驟所得的稠膏狀物質與水、乳化劑混合，加入吐溫80作為乳化劑，吐溫80與水的比例為1∶100。
實施例三 a、將細辛全草切制成2cm的小段，置燒瓶中，加水(細辛與水比例為1∶1～10)，振搖混合后，將燒瓶緩緩加熱至沸，并保持微沸狀態0.5～2小時，停止加熱，放置片刻，濾去藥液。收集揮去揮發油后的藥渣，瀝干，以55％～95％乙醇浸泡藥渣后，70℃～90℃加熱0.5～2小時，濾出藥液，重復1～3次，合并藥液，回收乙醇后減壓干燥至恒重，得黑色稠膏狀物質。b、將a步驟所得的稠膏狀物質與丙酮混合配制成抑殺白蟻藥劑。
實施例四 a、將細辛全草切制成2cm的小段，置燒瓶中，加水(細辛與水比例為1∶1～10)，振搖混合后，將燒瓶緩緩加熱至沸，并保持微沸狀態0.5～2小時，停止加熱，放置片刻，濾去藥液。收集揮去揮發油后的藥渣，瀝干，以55％～95％乙醇浸泡藥渣后，70℃～90℃加熱0.5～2小時，濾出藥液，重復1～3次，合并藥液，回收乙醇后減壓干燥至恒重，得黑色稠膏狀物質。b、將a步驟所得的稠膏狀物質與丙酮混配后滴于松木粉上，制成毒餌。
對于本領域技術人員而言，根據本發明所公開的技術內容，本領域技術人員將很清楚本發明的其它實施方案，本發明實施例僅作為示例。在不違反本發明主旨及范圍的情況下，可對本發明進行各種改變和改進。但只要使用本發明工藝處理后的細辛用于白蟻的防治，均在本發明保護范圍之內。
為了更好的理解本發明，以下通過實驗例來進一步闡述細辛經本發明工藝處理后的有益效果，實驗例包括白蟻的毒效試驗、小鼠口服急性毒性試驗、大鼠皮膚急性毒性試驗、皮膚刺激試驗、眼刺激試驗、致敏試驗，旨在證明細辛經本發明工藝處理后成為一種對白蟻有一定毒殺作用，但對人畜及環境相對安全的白蟻防治劑原料，而非對本發明的限制。
實驗例一 供試藥物細辛采用實施例3方法制備。
實驗方法挑選工蟻30頭，乙醚棉球麻醉，用微量進樣器吸取0.5μl不同濃度的供試藥物藥液分別滴在每頭白蟻腹部，以溶劑作為對照，每處理組重復三次，觀察記錄白蟻被擊倒數和死亡數。
實驗結果對染毒24小時后的白蟻死亡數據進行統計分析，用機率值分析法得結果回歸方程y＝a+bx＝1.7585+2.6105x LD50＝17.0448μg/頭 LD50的95％可信區間為14.3830～20.1999μg/頭 LC50＝3.4895％ LC50的95％可信區間為2.8766～4.04％ X2＝0.45，當自由度為3時，查卡方表，p＝0.05，卡方值為0.45＜7.815，表明差異不顯著，所得回歸方程y＝a+bx＝1.7585+2.6105x符合實際。
實驗例二 供試藥物細辛采用實施例2方法制備。
進行供試藥物的小鼠急性經口毒性試驗雌雄小鼠LD50＞7500mg/kg，實驗結果表明細辛經本發明工藝處理后急性經口毒性屬低毒級。
實驗例三 供試藥物細辛采用實施例1方法制備。
進行供試藥物的大鼠急性經皮毒性試驗雌雄大鼠急性經皮LD50＞2000mg/kg，實驗結果表明細辛經本發明工藝處理后急性經皮毒性屬低毒級。
實驗例四 供試藥物細辛采用實施例1方法制備。
進行供試藥物的家兔急性皮膚刺激試驗結果實驗藥物側皮膚在1、24、48、72h、均無紅斑和水腫出現，與空白對照側相同，無紅斑(0分)，無水腫(0分)，刺激強度＜0.5分，為無刺激反應。
實驗例五 供試藥物細辛采用實施例2方法制備。
進行供試藥物的家兔眼刺激試驗結果角膜無混濁受損現象(0分)，虹膜正常(0分)，結膜血管正常充血(0分)、無水腫(0分)、無分泌物(0分)，與空白對照側相同，刺激強度＜0.5分，為無刺激。
實驗例六 供試藥物細辛采用實施例1方法制備 進行供試藥物的豚鼠皮膚變態反應試驗結果激發接觸部位皮膚在72小時內均未見異常反應，表明豚鼠對實驗藥物無過敏性。
權利要求
1、一種以中草藥細辛制成白蟻防治劑的制備方法，包括如下步驟a、將細辛全草切制成2cm的小段，置燒瓶中，加水(細辛與水比例為1∶0.5～30)，振搖混合后，將燒瓶緩緩加熱至沸，并保持微沸狀態0.05～5小時，停止加熱，放置片刻，濾去藥液。收集揮去揮發油后的藥渣，瀝干，以5％～100％乙醇浸泡藥渣后，30℃～100℃加熱0.5～10小時，濾出藥液，重復1～6次，合并藥液，回收乙醇后減壓干燥至恒重，得黑色稠膏狀物質。b、將細辛經步驟a處理后所得的黑色稠膏制成可接受的制劑。
2、本發明中優選的細辛處理工藝為a、將細辛全草切制成2cm的小段，置燒瓶中，加水(細辛與水比例為1∶1～20)，振搖混合后，將燒瓶緩緩加熱至沸，并保持微沸狀態0.1～4小時，停止加熱，放置片刻，濾去藥液。收集揮去揮發油后的藥渣，瀝干，以25％～95％乙醇浸泡藥渣后，50℃～90℃加熱0.5～6小時，濾出藥液，重復1～5次，合并藥液，回收乙醇后減壓干燥至恒重，得黑色稠膏狀物質。b、將細辛經步驟a處理后所得的黑色稠膏制成可接受的制劑。
3、本發明中最佳的細辛處理工藝為a、將細辛全草切制成2cm的小段，置燒瓶中，加水(細辛與水比例為1∶1～10)，振搖混合后，將燒瓶緩緩加熱至沸，并保持微沸狀態0.5～2小時，停止加熱，放置片刻，濾去藥液。收集揮去揮發油后的藥渣，瀝干，以45％～95％乙醇浸泡藥渣后，70℃～90℃加熱0.5～2小時，濾出藥液，重復1～3次，合并藥液，回收乙醇后減壓干燥至恒重，得黑色稠膏狀物質。b、將細辛經步驟a處理后所得的黑色稠膏制成可接受的制劑。
4、根據權利要求1、2、3所述的將細辛經本發明工藝處理后制成的白蟻防治劑，其特征在于，各組分的重量百分比為細辛經本發明工藝處理后所得的黑色稠膏0.05％～100％，可接受的載體0％～99.95％。
5、根據權利要求4所述的將細辛經本發明工藝處理后制成的白蟻防治劑，其特征在于，所述的可接受載體是固體載體或溶劑。
6、根據權利要求5所述的將細辛經本發明工藝處理后制成的白蟻防治劑，其特征在于，所述的溶劑為水或丙酮的一種或組合。
7、根據權利要求6所述的將細辛經本發明工藝處理后制成的白蟻防治劑，其特征在于，所述溶劑為水時，該制劑還包括適量乳化劑。
8、根據權利要求1、2、3所述的將細辛經本發明工藝處理后制成的白蟻防治劑，其特征在于，該制劑中還可包括穩定劑或其他的毒殺白蟻的有效成分。
9、根據權利要求1、2、3所述的將細辛經本發明工藝處理后制成的白蟻防治劑，其特征在于，該制劑可制成觸殺劑、毒餌制劑。
全文摘要
本發明提供了一種以中草藥細辛制成白蟻防治劑的制備方法。經白蟻毒效試驗及農藥第一階段毒理試驗證實細辛經本發明工藝處理后成為一種對白蟻有一定毒殺作用，但對人畜及環境相對安全的白蟻防治劑原料。細辛經本發明工藝處理后，可與其他藥劑混配以增強其穩定性或提高藥效，并可制成觸殺劑、毒餌制劑等劑型用于抑殺白蟻。
文檔編號A01P11/00GK1934956SQ20051001036
公開日2007年3月28日 申請日期2005年9月23日 優先權日2005年9月23日
發明者劉樹民, 杜心懿, 羅明媚, 尹紅 申請人:劉樹民, 杜心懿, 羅明媚, 尹紅