專利名稱：一種抗變色殼聚糖絡合銀抗菌劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種抗菌劑的制備方法，尤其是一種用抗變色因子改性殼聚糖絡合銀，制備環境友好型抗菌劑的方法。

背景技術：
在已有的或公開的技術中，銀和殼聚糖作為抗菌劑或消毒劑由來已久。銀離子具有很強的殺菌性，醫學上就用硝酸銀溶液作為消毒劑使用，殼聚糖也用于紡織品的抗菌整理劑使用。
但是，殼聚糖的抗菌性不僅與分子量大小和用量有關，而且需要酸性的環境條件，所以殼聚糖被作為抗菌劑使用時存在受條件制約較多、抗菌性較差的缺陷。銀離子具有很強的殺菌性，但由于它易于變色和水溶性的緣故用途受到很大限制。
中國專利申請CN 200310111284公開了一種含竹醋、殼聚糖、銀離子的藥劑及其制備方法，將其應用于防治腳氣等皮膚疾病。雖然所生成的殼聚糖絡合物具有良好的抗菌性能，但存在嚴重缺陷由于銀離子化學性質活潑，在光照、熱等作用下容易變色，會從無色變成棕色至黑色，并且制劑會出現銀沉積現象而嚴重影響使用效果。
變了色的制劑不僅不能在淺色制品中使用，制劑還會出現銀沉積現象導致抗菌性能明顯減弱甚至失效。因此殼聚糖絡合銀抗菌劑的變色問題嚴重制約它的應用，這已成為含銀抗菌劑領域的主要難題之一。


發明內容
本發明的目的就是為了克服上述抗菌劑的缺陷，提供一種抗變色、防銀沉積的制備殼聚糖絡合銀抗菌劑的方法。
為了實現上述發明目的，本發明產品的制備方法如下 抗變色殼聚糖絡合銀抗菌劑是由重量比為1∶10～70∶20～60的可溶性銀鹽、殼聚糖、抗變色因子在水相中反應0.1小時～24小時制備的，首先在反應釜中加入水，開啟攪拌機，控制反應pH值為3.5～8.5，反應溫度為-15℃～65℃，慢慢加入殼聚糖，攪拌至殼聚糖完全溶解后加入可溶性銀鹽溶液，攪拌反應；再加入抗變色因子，繼續反應，停止攪拌，將物料過濾包裝。
可溶性銀鹽包括硝酸鹽、乙酸鹽、檸檬酸鹽等水溶性鹽；抗變色因子是陽離子化合物，包括烷基三甲基銨鹽、多烷基二甲基銨鹽、雙酰胺基烷氧基(甲基)銨鹽和咪唑啉銨鹽、有機硅季銨鹽、氨基酸酸型和甜菜堿型兩性表面活性劑等，陽離子化合物可以單獨使用或兩種以上混合使用。
該抗菌劑既有天然高分子材料的生物相容性，又具有銀的強抗菌能力。尤其是它含有抗變色因子，抗菌劑具有防沉積、防變色的持久穩定性。可廣泛地用于醫藥、紡織、農業、畜牧、飼料等場合的消毒或產品的抗菌處理。
具體實施方案 實施例1在100升反應釜中加入60升水，開啟攪拌機，加入36％的乙酸0.72Kg，攪拌10分鐘后慢慢加入1.02Kg殼聚糖，升溫至45℃，繼續攪拌4小時至殼聚糖完全溶解，開始加入20％硝酸銀溶液0.95升，攪拌反應3.5小時，再加入10％的十六烷基三甲基溴化銨溶液25升，繼續反應1小時，停止攪拌。將物料過濾包裝，即制得抗變色殼聚糖絡合銀抗菌劑。
將本發明產品應用于農作物、果蔬的抗菌防病增產，效果明顯；應用于抗菌產品的生產領域，能顯著提高產品的抗菌性能。
將上述抗菌劑用水稀釋10倍，紡織品為純棉毛巾、混紡織物或無紡布餐巾等，選用浸軋工藝，工藝條件如下二浸二軋(30℃～70℃，軋余率60％～200％)→烘干(85℃～105℃)→焙烘(150℃～190℃)→抗菌產品。如，用10倍稀釋液通過浸軋工藝處理白色純棉毛巾(白度95％)，所得抗菌毛巾白度為92.7％，白度保持率為97.6％。而用同濃度的銀和殼聚糖反應液處理的抗菌毛巾白度為65.3％，白度保持率僅為68.7％。說明抗變色因子改性殼聚糖絡合銀抗菌劑的效果非常顯著。
將上述抗菌劑用水稀釋500-1000倍，采用噴霧法用于農作物、果蔬的抗菌防病增產。例如，用600倍稀釋液噴施于大棚黃瓜的葉面，噴施周期為10天。可有效防治因真菌引起的各種植物病害，并可增產20％左右。
實施例2 在1000升反應釜中加入800升水，開啟攪拌機，室溫下加入冰乙酸10Kg，攪拌15分鐘后慢慢加入12Kg殼聚糖，繼續攪拌6小時至殼聚糖完全溶解，開始加入10％乙酸銀溶液14.5升，攪拌反應8小時，再加入20％的3-(三甲氧基硅烷基)-丙基二甲基十八烷基氯化銨乙醇溶液64升，繼續反應45分鐘，停止攪拌。將物料過濾包裝，即制得抗變色殼聚糖絡合銀抗菌劑。
將上述抗菌劑用水稀釋后可用于各種抗菌制品的生產或需消毒的場合。
實施例3 在500升反應釜中加入350升水，開啟攪拌機，室溫下加入甲酸9.5Kg，攪拌25分鐘后慢慢加入13.5Kg殼聚糖，繼續攪拌12小時至殼聚糖完全溶解，控制溫度5℃左右，開始加入10％檸檬酸銀溶液9.8升，攪拌反應2.5小時，再加入5％的甜菜堿溶液120升，繼續反應35分鐘，停止攪拌。將物料過濾包裝，即制得抗變色殼聚糖絡合銀抗菌劑。
將上述抗菌劑用水稀釋后可用于各種抗菌制品的生產或需消毒的場合。
權利要求
1、一種抗變色殼聚糖絡合銀抗菌劑的制備方法，其特征在于該抗菌劑是由重量比為1∶10～70∶20～60的可溶性銀鹽、殼聚糖、抗變色因子在水相中反應0.1小時～24小時制備的，首先在反應釜中加入水，開啟攪拌機，控制反應pH值為3.5～8.5，反應溫度為-15℃～65℃，慢慢加入殼聚糖，攪拌至殼聚糖完全溶解后加入可溶性銀鹽溶液，攪拌反應；再加入抗變色因子，繼續反應，停止攪拌，將物料過濾包裝，即制得抗變色殼聚糖絡合銀抗菌劑。
2、根據權利要求1所述的一種抗變色殼聚糖絡合銀抗菌劑的制備方法，其特征在于可溶性銀鹽包括硝酸鹽、乙酸鹽、檸檬酸鹽；抗變色因子是陽離子化合物，包括烷基三甲基銨鹽、多烷基二甲基銨鹽、雙酰胺基烷氧基銨鹽、雙酰胺基烷甲基銨鹽和咪唑啉銨鹽、有機硅季銨鹽、氨基酸酸型和甜菜堿型兩性表面活性劑；陽離子化合物單獨使用或是兩種以上混合使用。
全文摘要
本發明涉及一種抗變色殼聚糖絡合銀抗菌劑的制備方法，將重量比為1∶10～70∶20～60的可溶性銀鹽、殼聚糖、抗變色因子在水相中反應0.1～24小時，控制反應pH值為3.5～8.5，反應溫度為－15℃～65℃。該抗菌劑既有天然高分子材料的生物相容性，又具有銀的強抗菌能力，尤其是它含有抗變色因子，抗菌劑具有防沉積、防變色的持久穩定性，可廣泛地用于醫藥、紡織、農業、畜牧、飼料等場合的消毒或產品的抗菌處理。
文檔編號A01P1/00GK1934952SQ20061006936
公開日2007年3月28日 申請日期2006年10月14日 優先權日2006年10月14日
發明者李群, 李子超 申請人:青島大學