專利名稱：：杏仁油微膠囊的制備方法
技術領域：
：本發明涉及一種微膠囊粉末產品的制備方法，具體為一種適用于食品、保健品、化妝品等使用的杏仁油微膠囊的制備方法。
背景技術：
：杏仁油中不飽和脂肪酸含量很高，其中人體不能合成的必需脂肪酸含量較高，亞油酸和亞麻酸含量分別為24.75%和0.12%，這些不飽和脂肪酸不僅有益于腦血管和智力發育，同時還可預防高血脂癥和高血壓。杏仁油不僅可食用，還是一種較理想的工業潤滑油，其凝固點是-20°C;此外，亦可用于醫藥、化妝品工業。但杏仁油極易氧化、酸敗，大大限制了其應用。微膠囊技術是把分散均勻的芯材液滴完全包封在一層膜中形成微膠囊的一種技術，芯材經微膠囊化后，囊壁的密封作用能夠有效抑制芯材的揮發損失，保護敏感成份，不僅大大提高了芯材的耐氧、耐光和耐熱的能力，還有效地提高了香精的儲藏和使用的穩定性。微膠囊技術目前應用非常廣泛，特別食品，藥品，化妝品等行業。具體的微膠囊化方法非常多，如專利號為02115346.9記載的耐熱型微膠囊魚油DHA營養粉制備工藝及用途，專利號為02152091.7記載的印楝素微膠囊劑及其制備方法，專利號為02113563.0記載的一種香辛料油樹脂微膠囊的生產方法，如專利號為96117699.7記載的香辛料油樹脂微膠囊的生產工藝，專利號為200710037308.3的番茄紅素微膠囊的制備方法，申請號為200710039902.6花香型納米微膠囊香精的制備方法，專利申請號為2005100124645記載的牛初乳活性免疫球蛋白微膠囊的制備方法，專利申請號為200810070712。5公開了一種目前香精微膠囊的制備工藝等等，還有若干中關于利用微膠囊技術包裹各種材料的方法，從上述資料的具體內容分析可以看出，不同的芯材，需要有不同的壁材和相應的加工工藝才能實現微膠囊化的最佳效果。有關杏仁油的研究多集中于色相的研究，尚無開展杏仁油微膠囊的相關研究。
發明內容本發明為了解決杏仁油微膠囊化的問題而提供了一種杏仁油微膠囊的制備方法。本發明是由以下技術方案實現的，一種杏仁油微膠囊的制備方法，使用的原料為杏仁油，表面活性劑，壁材，固化劑，pH調節劑，其余為蒸餾水。其中杏仁油為超臨界C02流體萃取得到的杏仁油；pH調節劑為10%的醋酸溶液；表面活性劑為吐溫-80;壁材為明膠；固化劑為單寧酸。具體生產方法包括如下步驟-第一步、杏仁油的乳化將杏仁油和吐溫-80按比例混合制成水溶液，濃度分別為杏仁油110%，表面活性劑0.0510%，在室溫下攪拌20min，變成杏仁油乳化液，將明膠溶于蒸餾水中制成明膠水溶液，濃度為716%。第二步、杏仁油微膠囊的制備(1)把作為芯材的乳化液加入到不斷攪拌的明膠水溶液中，芯材的乳化液和明膠水溶液的質量比例為1:1~2;(2)在4560'C水浴中加熱攪拌1030分鐘；(3)保持體系恒溫，用10。/。的醋酸調節體系的pH值36.5;(4)再加入上述總質量比為0.007。/。單寧酸固化處理40min后，置于真空干燥箱，干燥后即得淡黃色的杏仁油微膠囊粉末。該杏仁油微膠囊的制備方法簡便，不需要特殊的設備，在常溫常壓即可進行。以微膠囊制備中常用的復凝聚相分離法制備杏仁油微膠囊配方初選正交實驗做對比采用四因素四水平正交實驗(見表1)初選復凝聚相制備杏仁油微膠囊的配方，并計算其每組實驗的包埋率。四因素分別為壁材濃度g/mL—i、m(壁材)m(芯材)、pH值、時間。杏仁油的乳化條件為，在乳化溫度為19'C條件下乳化，乳化時間20min，轉速900r/min，吐溫-80濃度為4%，以包埋率為評<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>由表2可見，復凝聚相分離法制備杏仁油微膠囊配方中，影響微膠囊包埋率的因素主要是壁材濃度和pH值，壁材濃度對微膠囊包埋率的影響最大，但實驗表明隨著濃度的增大，包埋率逐漸下降，主要是由于壁材濃度太高時，體系中大部分帶正電荷的明膠與帶負電荷的阿拉伯膠分子急劇反應，凝聚在一起形成絮狀物，從而使微膠囊包埋率下降。pH值對微膠囊的影響主要是由于pH值升高，阿拉伯膠的成膜性能下降，它與明膠發生聚合反應后不能將油進行包埋，實驗中當pH值為5.5時包埋率最好。在微膠囊生產中，乳化劑的添加比例也很重要，如果添加量過少，其乳化作用不明顯，若添加量過大，雖然提高了溶液的乳化效果，但也提高了乳化液的黏度，影響了后續實驗的順利進行。芯壁比在一定范圍內越高，芯材的相對含量就越多，單位壁材包埋芯材就越多，微膠囊化效率越高，當芯材繼續增加時，微膠囊滲油現象加劇，不能將芯材最大限度的包埋。復凝聚相分離法制備杏仁油微膠囊的最佳工藝條建如下壁材濃度為7%，m(壁材)m(芯材)4:1.8，pH值為5.5，攪拌時間為15min，其包埋率28.9%。與套用已有的復凝聚相分離法來制備杏仁油微膠囊的技術相比，本發明使用了經過優選的"單凝聚相分離法"配方簡單、成本較低、制作工藝簡便、久置穩定，包埋率高，特別是其中含有的活性成分如苦杏仁甙活性保存時間延長，抗自然因素破壞能力強，如強光，紫外線，氧化及微生物侵蝕持久18個月，味感柔和圓潤，香味協調，釋放性能優良。具有無毒、使用方便等特點，適用于食品、保健品、化妝品等的直接應用。具體實施例方式實施例l、一種杏仁油微膠囊的制備方法，步驟為1、杏仁油的乳化4克杏仁油加入到100mL的4%的吐溫-80水溶液中，置于高速攪拌器上，轉速為900r/min，攪拌20min，形成芯材濃度約為4%(質量濃度)的乳化液；2、微膠囊壁材溶液的配制取明膠7g，溶解后置于100mL容量瓶中，加入去離子水至刻度線，得到質量濃度為7%的明膠水溶液，備用；3、將步驟2得到的明膠水溶液加熱至45'C，保持恒溫，1600r/min攪拌，將步驟l的杏仁油乳化液加入其中，杏仁油乳化液與明膠水溶液的質量比為1:1.8,調節體系的pH值36.5，持續攪拌，轉速維持在1600r/min，反應10min;4、將步驟3所得的溶液保持恒溫，加入上述總質量比為0.007%單寧酸固化處理40min后，持續攪拌，轉速維持在850r/min，得到加固后的濕膠囊；5、將步驟4所得的濕微膠囊置于冰箱(-5°C)中過夜后，置于真空冷凍干燥箱中干燥后即可收集得到的杏仁油微膠囊成形粉末產品。經檢測，所得杏仁油微膠囊包埋率為79.3%。實施例2、步驟與實施例1類似，區別在于步驟1中杏仁油添加量為7.5mL，濃度約7.5%，吐溫-80為10%，步驟2中的明膠配制為13%濃度的水溶液，杏仁油乳化液與明膠水溶液的質量比為1:1。經檢測，得到的杏仁油微膠囊產品的包埋率為67.0%。實施例3、與實施例1類似，區別在于步驟1中杏仁油添加量為9mL，濃度約9%，吐溫-80為1%，將步驟2中的明膠配制為16%濃度的水溶液，杏仁油乳化液與明膠水溶液的質量比為1:2，。經檢測，得到的杏仁油微膠囊的包埋率為66.1%。實施例4、與實施例1類似，區別在于步驟1杏仁油添加量為lmL，濃度約1%，吐溫-80為0.05%，杏仁油乳化液與明膠水溶液的質量比為1:1.5經檢測，得到的杏仁油微膠囊的包埋率為77.2%。實施例5、與實施例1類似，區別在于將步驟3、4的溫度控制為55°C，杏仁油乳化液與明膠水溶液的質量比為1:1.3,經檢測，得到的杏仁油微膠囊的包埋率為76.8%。權利要求1、一種杏仁油微膠囊的制備方法，其特征在于使用的原料為杏仁油，表面活性劑，壁材，固化劑，醋酸，其余為蒸餾水，具體生產方法包括如下步驟第一步、杏仁油的乳化將杏仁油和吐溫-80按比例混合制成水溶液，在室溫下攪拌20min，變成杏仁油乳化液，將明膠溶于蒸餾水中制成明膠水溶液，第二步、杏仁油微膠囊的制備(1)把作為芯材的乳化液加入到不斷攪拌的明膠水溶液中；芯材的乳化液和明膠水溶液的質量比例為11～2；(2)在45～60℃水浴中加熱攪拌10～30分鐘；(3)保持體系恒溫，用醋酸調節體系的pH值3～6.5；(4)再用單寧酸固化處理40min后，置于真空干燥箱，干燥后即得淡黃色的杏仁油微膠囊粉末。2、根據權利要求1所述的杏仁油微膠囊的制備方法，其特征在于其中，所述的杏仁油為超臨界C02流體萃取的杏仁油，pH調節劑為10%的醋酸溶液；表面活性劑為吐溫-80;壁材為明膠；單寧酸用量為總質量比為0.007%。3、根據權利要求1所述的杏仁油微膠囊的制備方法，其特征在于杏仁油和吐溫-80的混合水溶液中濃度分別為杏仁油110%，表面活性劑0.0510%，明膠水溶液濃度為716%。全文摘要本發明涉及一種微膠囊粉末產品的制備方法，具體為一種適用于食品、保健品、化妝品等使用的杏仁油微膠囊的制備方法。解決了杏仁油微膠囊化的問題。一種杏仁油微膠囊的制備方法，第一步、將杏仁油和吐溫-80按比例混合制成水溶液，將明膠溶于蒸餾水中制成明膠水溶液，第二步、把作為芯材的乳化液加入到不斷攪拌的明膠水溶液中；加熱攪拌；醋酸調節pH值；再用單寧酸固化處理40min后，置于真空干燥箱，干燥后即得淡黃色的杏仁油微膠囊粉末。該杏仁油微膠囊的制備方法簡便，不需要特殊的工藝設備，在常溫常壓即可進行。文檔編號A23P1/04GK101449853SQ20081008023公開日2009年6月10日申請日期2008年12月18日優先權日2008年12月18日發明者丁改秀,王保明,王小原,魏艷麗申請人:山西省農業科學院園藝研究所