專利名稱：腸溶型氧化鋅微丸及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種飼料添加劑及其制備方法，具體涉及一種腸溶型氧化鋅微丸及其 制備方法。
背景技術：
飼料級氧化鋅是一種灰白色至黃綠色粉末，氧化鋅含量在95%以上。氧化鋅不溶 于水，但溶于酸。斷奶仔豬日糧中添加高劑量的飼料級氧化鋅(如3000mg/kg)，對減少仔豬腹瀉， 改善仔豬生產性能有顯著的功效。但是飼料用高劑量氧化鋅存在許多負作用1.高鋅會中和大量的胃酸，弱化蛋白酶的活性，降低淀粉的水解度，不利于營養物 質消化吸收。2.高鋅可以和飼料中的植酸形成螯合鹽復合物，降低飼料中植酸酶的水解效率 (Augspurgeret al. 2004)。3.高鋅的拮抗作用會影響仔豬對其他微量元素的吸收，導致銅、鐵吸收不平衡，影 響動物健康。特別是當鋅攝入量超過體內各種排泄器官的排泄能力時，機體內電解質平衡 機制會被破壞，仔豬就會出現皮膚蒼白、被毛粗亂卷曲、貧血等現象。4.高鋅日糧造成大部分鋅隨糞便排泄到環境中，造成環境污染，土壤鋅含量超標， 從食物鏈的角度而言，最終會對人類健康造成危害。隨著人民生活水平不斷提高，食品質量安全要求越來越嚴，農業部12M號公告 《飼料添加劑安全使用規范》，也順應時勢地明確地規定仔豬斷奶后前2周配合料中氧化鋅 形式的鋅添加量不能超過2250mg/kg。然而，當氧化鋅添加量減少后，仔豬腹瀉率會大幅度 上升，生長性能下降，飼料效率下降，養殖戶損失很大。

發明內容
本發明的一個目的是提供一種腸溶型氧化鋅微丸，該腸溶型氧化鋅微丸作為飼料 添加劑，能與飼料充分的混合均勻，在腸道內能在1小時內完全釋放，從而迅速、有效分布 腸道，形成保護膜，起收斂與抗菌作用，從而減少仔豬腹瀉。本發明的腸溶型氧化鋅微丸由下列成份組成按質量分數100%計，包括50% -80%的氧化鋅和20% -50%的輔料組成的片芯， 外層為腸溶衣層，所述的腸溶衣層質量占腸溶型氧化鋅微丸總質量的5-15%，該腸溶型氧 化鋅微丸的粒徑為20-80目。所述的腸溶型氧化鋅微丸的粒徑優選為20-60目。所述的片芯按質量分數100 %計，優選包括70 % -80 %的氧化鋅和20 % -30 %的輔 料。所述的片芯中的輔料至少包含滑石粉、氧化鋁、明礬、α-淀粉、糊精、羧甲基纖維 素、微晶纖維素、阿拉伯膠、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酸及其衍生物中的一種化合物。
所述的腸溶衣層由聚乙烯醇乙酸苯二甲酸酯、丙烯酸樹脂類(如Eudragit L30D-55,Eudragit L100,Eudragit S100、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸和丙烯酸丁酯)、纖 維素及其衍生物(如鄰苯二甲酸乙酸纖維CAP、乙酸纖維素苯三酸酯CAT、琥珀酸乙酸纖維 素CAS、琥珀酸乙酸羥丙基甲基纖維素HPMCAS、歐巴代)、硬脂酸、巴西棕櫚蠟中至少一種化 合物作為包衣材料。根據包衣材料的不同，可以與一些分散劑如乙醇、蓖麻油、鄰苯二甲酸二乙酯和吐 溫-80混合而形成包衣液，本領域技術人員可根據本領域公知常識進行選擇。本發明所述的氧化鋅可以使用飼料級的氧化鋅，其純度為95%以上，所述的片芯 輔料以及腸溶衣層的包衣材料和分散劑都是藥學上可接受的輔料和分散劑，屬于本領域公 知的產品，都可以從市場上購買到。本發明的另外一個目的是提供所述腸溶型氧化鋅微丸的制備方法，包括以下步 驟a)片芯的制備將氧化鋅和輔料稱重后，混合均勻，加入水，攪拌，制成濕顆粒軟材，擠壓制粒，滾 圓，干燥脫水，篩分，選取20目-80目的片芯顆粒；b)腸溶衣液的制備將腸溶衣層的包衣材料和輔料混合配置成腸溶衣液；c)取片芯，按照常規方法在片芯總質量0. 2 2倍的腸溶衣液中包腸溶衣層，控制 腸溶衣層質量占腸溶型氧化鋅微丸總質量的5-15%，經干燥脫水、篩分選取20-80目范圍 內的微丸，即為腸溶型氧化鋅微丸。所述的控制腸溶衣層質量占腸溶型氧化鋅微丸總質量的5_15%，本領域技術人員 根據本領域的常識，應用常規方法予以實現。本發明的腸溶型氧化鋅微丸在外觀上為灰白色至淺黃綠色顆粒或者膠囊，球形或 近似球形，可作為一種飼料添加劑，其用量為在每噸仔豬飼料中添加200 500g。本發明的腸溶型氧化鋅微丸，外層為一層腸溶衣，它在胃內酸性環境(pH < 5. 5) 下，微丸不溶解，微丸內氧化鋅不釋出，不中和胃酸，使蛋白酶活性增加，蛋白質消化率提 高，生長性能提高，而在腸道環境(pH>5. 5)下，腸溶衣溶解，全部釋放出氧化鋅，并迅速分 散于整個腸道，形成保護膜，起收斂與抗菌作用，從而減少仔豬腹瀉。本發明根據仔豬的生理特征和生活習性以及作為飼料添加劑的特征，研究出腸 溶型氧化鋅微丸，該腸溶型氧化鋅微丸按質量分數100%計，由50% -80%的氧化鋅和 20% -50%的輔料組成的片芯，外層為腸溶衣層，該腸溶衣層質量占腸溶型氧化鋅微丸總 質量的5-15%，該腸溶型氧化鋅微丸的粒徑為20-80目。20 80目的粒徑便于做腸溶性 包衣，以實現工業化生產，并且這一粒徑范圍的腸溶型氧化鋅在低量添加時，易與飼料中的 其他成分充分混合均勻，確保產品使用效果。腸溶衣層質量占腸溶型氧化鋅微丸總質量的 5-15%，即可以確保氧化鋅微丸可被充分包覆，生產加工過程中，如攪拌混合，不易被剝落， 顆粒不易碎，還可以確保腸溶型氧化鋅微丸能在腸道環境下1小時內全部釋放，迅速、有效 的分散于整個腸道，形成保護膜，可迅速、有效的起收斂與抗菌作用，減少仔豬腹瀉。本發明采用特定含量的氧化鋅與輔料組成的片芯，外包特定的腸溶衣，選擇一定 的粒徑而形成的腸溶型氧化鋅微丸，在每噸仔豬飼料只需添加該腸溶型氧化鋅微丸200 500克，就能達到目前現有技術中在每噸仔豬飼料中添加2500 3000克氧化鋅的效果。因 此本發明的腸溶型氧化鋅微丸不但具有高劑量氧化鋅防腹瀉、提高仔豬生長性能的功效， 并且其用量低，很好地解決了高鋅的副作用問題，為飼料行業提供一種極佳的鋅源產品。該 腸溶型氧化鋅微丸，安全環保，使鋅的排放量減少了 80%以上，對環境安全，大大減少污染。 這一產品開發利用，將產生巨大的社會效益和經濟效益。
具體實施例方式以下是對本發明的進一步說明，而不是對發明的限制。實施例1稱取含量99%的納米氧化鋅160kg，38kg微晶纖維素，2. Okg聚丙烯酸鈉于槽形混 合機內，加自來水60kg，攪拌混合形成濕顆粒軟材；然后將混好后的濕顆粒軟材加入搖擺 式顆粒機內，用60目孔徑篩網擠成圓柱型鏈條狀的物料，接著將圓柱型鏈條狀物料投入滾 圓機滾圓15分鐘；將滾好圓的物料置于90°C烘箱內干燥2小時得半成品。篩分后得30 60目半成品16 ,加入流化床包衣機內，噴入包衣液進行腸衣包膜處理，包衣液原料組 成丙烯酸樹脂I號:10kg，丙烯酸樹脂II號10kg，85%乙醇300kg，蓖麻油3kg，鄰苯二 甲酸二乙酯4kg，吐溫-80 :1.0kg。待包衣液噴完，用90°C溫度繼續干燥1小時，篩分后得 30 60目腸溶型氧化鋅微丸產品l^kg，腸溶衣層的質量占腸溶型氧化鋅微丸總質量的 9. 7%。實施例2稱取含量99%的納米氧化鋅103kg，40kg微晶纖維素，54kg淀粉，2. Okg阿拉伯膠， 4kg滑石粉于槽形混合機內，加自來水60kg，攪拌混合形成濕顆粒軟材；然后將混好后的濕 顆粒軟材加入搖擺式顆粒機內，用20目孔徑篩網擠成圓柱型鏈條狀的物料，接著將圓柱型 鏈條狀物料投入滾圓機滾圓10分鐘；將滾好圓的物料置于90°C烘箱內干燥3小時得半成 品。篩分后得20 60目半成品181kg，加入流化床包衣機內，噴入包衣液進行腸衣包膜處 理，包衣液原料組成丙烯酸樹脂I號Akg，丙烯酸樹脂II號5kg，85%乙醇180kg，蓖麻 油2kg，鄰苯二甲酸二乙酯3kg，吐溫-80 1. Okgo待包衣液噴完，用90°C溫度繼續干燥1 小時，篩分后得20 60目腸溶型氧化鋅微丸產品19:3kg，腸溶衣層的質量占腸溶型氧化鋅 微丸總質量的6.2%。實施例3稱取含量99%納米氧化鋅140kg，30kg微晶纖維素，24kg淀粉，2. Okg聚乙烯吡咯 烷酮，4kg滑石粉于槽形混合機內，加自來水50kg，攪拌混合形成濕顆粒軟材；然后將混好 后的濕顆粒軟材加入搖擺式顆粒機內，用40目孔徑篩網擠成圓柱型鏈條狀的物料，接著將 圓柱型鏈條狀物料投入滾圓機滾圓10分鐘；將滾好圓的物料置于90°C烘箱內干燥3小時 得半成品。篩分后得20 60目半成品174kg，加入流化床包衣機內，噴入包衣液進行腸衣 包膜處理，包衣液原料組成硬脂酸Wkg，巴西棕櫚蠟Wkg，加熱至90°C全部熔融后噴入 包衣。待包衣液噴完，用90°C溫度繼續干燥1小時，篩分后得20 60目腸溶型氧化鋅微丸 產品204kg，腸溶衣層的質量占腸溶型氧化鋅微丸總質量的14. %。。實施例4稱取含量99%納米氧化鋅160kg，38kg微晶纖維素，1.0kg聚丙烯酸鈉、1.0kg聚乙烯吡咯烷酮于槽形混合機內，加自來水60kg，攪拌混合形成濕顆粒軟材；然后將混好后的 濕顆粒軟材加入搖擺式顆粒機內，用60目孔徑篩網擠成圓柱型鏈條狀的物料，接著將圓柱 型鏈條狀物料投入滾圓機滾圓18分鐘；將滾好圓的物料置于90°C烘箱內干燥2小時得半 成品。篩分后得40 60目半成品16^g，加入流化床包衣機內，噴入包衣液進行腸衣包膜 處理，包衣液原料組成丙烯酸樹脂I號5kg，丙烯酸樹脂II號5kg，85%乙醇200kg，蓖麻 油2kg，鄰苯二甲酸二乙酯2kg，吐溫-80 1. Okgo待包衣液噴完，用90°C溫度繼續干燥1 小時，篩分后得40 60目腸溶型氧化鋅微丸產品17^^，腸溶衣層質量占腸溶型氧化鋅微 丸總質量的6.2%。2009年7月12日，在廣東博羅某豬場，選擇21日齡斷奶的大約克夏種小豬120頭， 隨機分為4個處理組，每個處理組設3個重復，每個重復10頭豬，進行為期30天的飼養試 驗。實驗以普通飼料級氧化鋅為對照組，添加3000g/噸飼料；試驗1、2、3組分別使用本實 施例的腸溶型氧化鋅微丸作為添加劑添加到飼料中，其添加量分別為200g/噸飼料、350g/ 噸飼料、500g/噸飼料。在相同的基礎日糧及飼養管理水平下進行實驗，試驗前用百毒殺對 圈舍進行消毒，試驗期仔豬自由采食，自由飲水，按常規免疫程序免疫，發現仔豬有病時及 時治療。于試驗開始Ql日齡)和試驗結束(51日齡)時逐欄逐頭進行個體稱重，稱重前 空腹12個小時，計算試驗各組仔豬平均體重和日均增重。每天統計各組仔豬耗料量，計算 日均采食量，并根據各組采食量和增重，計算料肉比。最后，每天還要統計各組仔豬腹瀉頭 數，計算腹瀉率。試驗結果示于表1表1仔豬各項指標測定結果
權利要求
1.一種腸溶型氧化鋅微丸，其特征在于，該腸溶型氧化鋅微丸由下列成份組成a)按質量分數100%計，包括50%-80%的氧化鋅和20% -50%的輔料組成的片芯；b)外層的腸溶衣層；所述的腸溶衣層質量占腸溶型氧化鋅微丸總質量的5-15%，該腸溶型氧化鋅微丸的粒 徑為20-80目。
2.根據權利要求1所述的腸溶型氧化鋅微丸，其特征在于所述的腸溶型氧化鋅微丸的 粒徑為20-60目。
3.根據權利要求1所述的腸溶型氧化鋅微丸，其特征在于所述的片芯按質量分數 100%計，包括70% -80%的氧化鋅和20% -30%的輔料。
4.根據權利要求1、2或3所述的腸溶型氧化鋅微丸，其特征在于所述的片芯中的輔料 至少包含滑石粉、氧化鋁、明礬、α-淀粉、糊精、羧甲基纖維素、微晶纖維素、阿拉伯膠、聚乙 烯吡咯烷酮和聚丙烯酸及其衍生物中的一種化合物。
5.根據權利要求1、2或3所述的腸溶型氧化鋅微丸，其特征在于所述的腸溶衣層由聚 乙烯醇乙酸苯二甲酸酯、丙烯酸樹脂類、硬脂酸、巴西棕櫚蠟中至少一種化合物作為包衣材 料。
6.一種權利要求1所述的腸溶型氧化鋅微丸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟a)片芯的制備將氧化鋅和輔料稱重，混合均勻，加入水，攪拌，制成濕顆粒軟材，擠壓制粒，滾圓，干燥 脫水，篩分，選取20目-80目的片芯顆粒；b)腸溶衣液的制備將腸溶衣層的包衣材料和輔料混合配置成腸溶衣液；c)取片芯，按照常規方法在片芯總質量的0.2 2倍的腸溶衣液中包腸溶衣層，控制腸 溶衣層質量占腸溶型氧化鋅微丸總質量的5-15%，經干燥脫水、篩分選取20-80目范圍內 的微丸，即為腸溶型氧化鋅微丸。
全文摘要
本發明公開了一種腸溶型氧化鋅微丸及其制備方法。該腸溶型氧化鋅微丸組成為a)按質量分數100％計，包括50％-80％的氧化鋅和20％-50％的輔料組成的片芯；b)外層的腸溶衣層；所述腸溶衣層質量占腸溶型氧化鋅微丸總質量的5-15％，其粒徑為20-80目。腸溶衣在胃內不溶解，在腸道中溶解，釋放出氧化鋅，分散于腸道，形成保護膜，起收斂與抗菌作用，從而減少仔豬腹瀉。每噸仔豬飼料只需添加腸溶型氧化鋅微丸200～500克，就能達到在每噸仔豬飼料2500～3000克氧化鋅的效果。它不但具有高劑量氧化鋅防腹瀉、提高仔豬生長性能的功效，并且用量低，很好地解決了高鋅的副作用，為飼料行業提供一種極佳的鋅源產品。
文檔編號A23K1/175GK102138642SQ20101905001
公開日2011年8月3日 申請日期2010年2月2日 優先權日2010年2月2日
發明者陳國壽 申請人:廣州市正百飼料科技有限公司