專利名稱：一種蕓苔素內酯的可溶性粒劑及其制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種應用于植物生長調節作用的蕓苔素內酯新劑型。
背景技術：
可溶性粒劑(WSG)是一種農藥新劑型，在水中能快速溶解、分散，形成具有良好作用機制的溶液體系。天然蕓苔素內酯(油菜素內酯)是一種最新植物內源激素，被稱為第六代植物生長調節劑，其主要生理功能有
1、促進細胞分裂和伸長、生長；
2、有利花粉授精，提高座果率；
3、提高葉綠素含量，增加光合作用；
4、增強植物的抗逆能力。該品種自問世以來，國內外對其的應用技術和制劑加工技術開展了廣泛研究，目前已有乳油(EC)、可溶性粉劑(SF)等品種的研制和應用報道，本發明針對蕓苔素內酯的特性將其加工成可溶性粒劑，可有效地避免乳油、可溶粉等劑型的缺點，具有環保、便于儲運、使用方便的優點。蕓苔素內酯由于其使用劑量極低(每畝僅需有效成分0. 8mg)，在溶劑中的溶解度很低，一般加工成0. 004 0. 1%含量劑型，如加工成0. 004%乳油，其有機溶劑如二甲苯、溶劑油含量達80%以上，在使用時均進入環境，污染嚴重；而加工成0. 1%可溶粉由于吸濕性太強，在分裝、使用中存在有粉塵飛揚，難以定量包裝控制等缺點，從而影響藥效的發揮。

發明內容
本發明為克服蕓苔素內酯現有制劑的缺點而研究成功的一種蕓苔素內酯新劑型。本發明制成的可溶性粒劑其蕓苔素內酯的含量可以在0. 001 1%之間任意選擇。本發明濕潤劑可選擇如滲透劑BX、木質素磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、PO-EO嵌段聚醚、丙烯酸均聚物鈉鹽等，其加入量在1 5%。本發明分散劑可選擇如分散劑N、馬來酸-丙烯酸共聚物鈉鹽、苯酚磺酸縮合物鈉鹽、萘磺酸縮合物鈉鹽、烷基酚乙氧基化合物等，其加入量在3 20%。本發明崩解劑可選擇如聚乙烯吡咯烷酮、硫酸鈉、碳酸氫銨等，其加入量在0. 5 5%。本發明填充料可選擇如蔗糖、葡萄糖、硫酸鈉等，其加入量根據配制余量加入。本發明還提供了一種制備蕓苔素內酯的可溶性粒劑的方法，其特征在于步驟如下
制備超細粉
將蕓苔素內酯與濕潤劑、分散劑、崩解劑及填充料按配比投入混合機內混合均勻，通過氣流粉碎機將其粉碎至800目以上(粒徑相當于0. 015mm),如果蕓苔素內酯原藥細度過大則應將其在普通粉碎機上預粉碎至80目以上再混合、氣流粉碎。造粒
a)擠壓造粒
將800目以上氣流粉投入捏合機內，加入水10 15%，攪拌10分鐘，放出濕料，投入擠壓式造粒機內，獲得的濕顆粒置于烘箱內以80°C烘干，干品經振動篩過篩，提取10 60目顆粒為成品，篩余物返回粉碎系統。本工藝獲得的為柱狀顆粒。b)沸騰造粒
將800目以上氣流粉投入沸騰造粒機內，啟動風機，使氣流粉處于沸騰狀態，向造粒機內噴入霧化態水(約8 12%)，使粉料聚團成粒，噴完水后，向造粒機內鼓入80°C熱風，將其烘干，干品經振動篩過篩，根據需要提取適宜大小顆粒為成品，篩余物返回粉碎系統。本工藝獲得的為類球狀不規則顆粒。本發明的優點本發明的特點是將蕓苔素內酯與濕潤劑、分散劑、崩解劑及填充料混合均勻，經超細粉碎至800目以上(粒徑相當于0. 015mm)，通過擠壓造粒或沸騰造粒，制成可溶性顆粒，由于比表面積的大大減少，不吸濕、無溶劑，可實現在0. 05 1. Og計量上定量地灌裝于膠囊中，在使用時將其投入水中，能快速崩解并溶解為均勻穩定的溶液，直接噴施于農田，其效能與乳油及可溶粉完全一致。
具體實施例方式實施例1
將細度100目90%蕓苔素內酯原藥0.66Ag、P0-E0嵌段聚醚6 kg、萘磺酸縮合物鈉鹽 24 kg、聚乙烯吡咯烷酮3 kg、蔗糖沈6.3 kg投入1000升混合機內，攪拌混合15分鐘放出， 通過氣流粉碎機將其粉碎至800目以上。將800目以上氣流粉分5批，每批60kg投入120型沸騰造粒機內，啟動風機，使氣流粉處于沸騰狀態，向造粒機內噴入霧化態水(約5 Wcg)，使粉料聚團成粒，噴完水后，向造粒機內鼓入80°C熱風，將其烘干，干品放出，經振動篩過篩，提取50 100目顆粒為成品， 篩余物返回粉碎系統。本工藝獲得的類球狀不規則顆粒型0. 2%蕓苔素內酯WSG，經檢測技術指標如下
權利要求
1.一種蕓苔素內酯的可溶性粒劑，其特征在于所述蕓苔素內酯的含量為0. 001 1% 質量份，濕潤劑為1 5%質量份、分散劑為3 20%質量份、崩解劑為0. 5 5%質量份，填充料為余量。
2.根據權利要求1所述的一種蕓苔素內酯的可溶性粒劑，其特征在于所述濕潤劑為滲透劑BX或木質素磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉或PO-EO嵌段聚醚或丙烯酸均聚物鈉鹽類物質的任意一種。
3.根據權利要求1所述的一種蕓苔素內酯的可溶性粒劑，其特征在于所述分散劑為分散劑N或馬來酸-丙烯酸共聚物鈉鹽或苯酚磺酸縮合物鈉鹽或萘磺酸縮合物鈉鹽或烷基酚乙氧基化合物。
4.根據權利要求1所述的一種蕓苔素內酯的可溶性粒劑，其特征在于所述崩解劑為聚乙烯吡咯烷酮或硫酸鈉或碳酸氫銨的任意一種。
5.根據權利要求1所述的一種蕓苔素內酯的可溶性粒劑，其特征在于所述填充料為蔗糖或葡萄糖或硫酸鈉的任意一種。
6.一種制備蕓苔素內酯的可溶性粒劑的方法，其特征在于步驟如下A、制備超細粉將蕓苔素內酯與濕潤劑、分散劑、崩解劑及填充料按配比投入混合機內混合均勻，通過氣流粉碎機將其粉碎至800目以上，如果蕓苔素內酯原藥細度過大則應將其在普通粉碎機上預粉碎至80目以上再混合、氣流粉碎；B、造粒a)擠壓造粒將800目以上氣流粉投入捏合機內，加入水10 15%，攪拌10分鐘，放出濕料，投入擠壓式造粒機內，獲得的濕顆粒置于烘箱內以80°C烘干，干品經振動篩過篩，提取10 60目顆粒為成品，篩余物返回粉碎系統；本工藝獲得的為柱狀顆粒；b)沸騰造粒將800目以上氣流粉投入沸騰造粒機內，啟動風機，使氣流粉處于沸騰狀態，向造粒機內噴入霧化態水(約8 12%)，使粉料聚團成粒，噴完水后，向造粒機內鼓入80°C熱風，將其烘干，干品經振動篩過篩，根據需要提取適宜大小顆粒為成品，篩余物返回粉碎系統，獲得的為類球狀不規則顆粒。
全文摘要
本發明公開了一種蕓苔素內酯的可溶性粒劑，主要由丁烯氟蟲腈與濕潤劑、分散劑、崩解劑及填充料按比例混合制得，該顆粒為植物生長調節劑。本發明還公開了其制備方法，主要是將丁烯氟蟲腈與濕潤劑、分散劑、崩解劑及填充料混合均勻，經超細粉碎至800目以上(粒徑相當于0.015mm)，通過擠壓造粒或沸騰造粒，制成可溶性粒劑(簡稱WSG)。本發明的優點在于本發明工藝制得的蕓苔素內酯的可溶性粒劑不吸濕、無溶劑，可實現在0.05～1.0g計量上定量地灌裝于膠囊中，在使用時將其投入水中，能快速崩解并溶解為均勻穩定的溶液，直接噴施于農田，其效能與乳油及可溶粉完全一致。
文檔編號A01P21/00GK102388886SQ20111030805
公開日2012年3月28日 申請日期2011年10月12日 優先權日2011年10月12日
發明者張惠明 申請人:發事達(南通)化工有限公司