專利名稱：3-氰基-5-(4-吡啶基)-n-正丙基-吡啶酮及其制備方法和應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及3-氰基-5-(4-吡啶基)-N-正丙基-吡啶酮及其制備方法和應用。
背景技術：
近年來，各種病菌對植物的為害愈來愈嚴重，草坪褐斑病病原為立枯絲核菌 {Rhizoctonia solani治 / )，屬于半知菌亞門絲孢綱無孢目絲核菌屬。該菌侵染范圍極廣，包括林木苗木、蔬菜、花卉和作物，幾乎侵染所有的草坪草品種。草坪褐斑病是一種重要的草坪草病害，在世界范圍內的冷、暖季草坪草中都有發生，尤其在美國、加拿大、歐洲和日本發生非常普遍。據調查，該病發病率一般在30%左右，重者可達50%以上，嚴重影響了草坪綠化成果。國家林業局于2004年將其列為國內林業檢疫性有害生物，因此引起了各級生產和防治部門的高度重視。我國由于草坪業發展較晚，對草坪病害的研究剛剛起步，資料少且不系統，對病害的防治缺少理論指導，防治技術單一，一般是在發病期用內吸性殺菌劑每周噴藥一次，極大地浪費人力和物力，防治效果又不理想。因此，開發出具有對草坪褐斑病殺菌活性的農藥具有重要的現實意義。近年來，國內外在農藥的研究上呈現一種新趨勢，就是含氮雜環化合物在農藥上得到了廣泛應用。由于含氮農藥具有選擇性高、活性好、用量小、毒性低、環境相溶性好等特點，使得含氮雜環農藥的研究、開發、應用非常廣泛。吡啶類化合物是含氮雜環中很重要的一類化合物，其結構簡單，活性好。吡啶環是一個具有較強藥理活性的藥效團，眾所周知，在化合物的分子中引入吡啶環后，許多化合物會出現很重要的抗菌、抗腫瘤和抗病毒等活性。作為一種新化合物，3-氰基-5- (4-吡啶基)-N-正丙基-吡啶酮的制備方法及殺菌活性的應用尚未見文獻報道。

發明內容
本發明所要解決的問題是針對病菌防治而提出一種新化合物3-氰基-5- (4-吡啶基)-N-正丙基-吡啶酮。本發明的另外一個目的是提供3-氰基-5-(4-吡啶基)-N_正丙基-吡啶酮的制備方法。本發明的還有一個目的是提供3-氰基-5-(4-吡啶基)-N_正丙基-吡啶酮作為殺菌劑的應用。本發明解決上述技術問題所采用的解決方案為3-氰基-5-(4-吡啶基)-N_正丙基-吡啶酮，其具有下述式I所表示的結構式
權利要求
1. 3-氰基-5-(4-吡啶基)-N-正丙基-吡啶酮，其具有下述式I所表示的結構式 CN
2.3-氰基-5-(4-吡啶基)-N-正丙基-吡啶酮的制備方法，其特征在于包括有以下反應步驟1)3-氰基-5-(4-吡啶基)-N (IH)吡啶酮的合成在反應容器中加入DMF，冰浴攪拌中緩慢滴加三氯氧磷，溫度保持在5-15°C，滴加完畢后將溫度保持在0-10°C，然后將4-甲基吡啶緩慢滴加入反應容器中，繼續反應1. 5-4h，反應結束后將混合液倒入冰水中，然后用30%的NaOH中和溶液至中性，過濾，在5-15°C下， 向濾液中加入氰乙酰胺，反應2- 后用乙醇處理反應液，再冷卻到0-10°C，用醋酸調節pH 值5-8，析出米黃色固體，過濾后并用3X20mL的乙醇洗滌，得到3-氰基-5- (4-吡啶基)_N (IH)吡啶酮；其中按摩爾比計對4-甲基吡啶三氯氧磷=1:1-6;2)3-氰基-5- (4-吡啶基)-N-正丙基-吡啶酮的合成用DMF將3-氰基-5- (4-吡啶基)-N (IH)吡啶酮取溶解于反應容器中并攪拌，然后將t-BuOK分步加入到反應罐，攪拌均勻后將正溴丙烷用DMF溶解后滴加到反應三口燒瓶中，20-40°C攪拌反應3-6h，反應過程以TCL薄層色譜法監測，待反應結束后，用硅膠柱層析的方法提純目標產物，最終得到3-氰基-5- (4-吡啶基)-N-正丙基-吡啶酮；其中按摩爾比計3-氰基-5-(4-吡啶基)4(1!0吡啶酮4-81101(:正溴丙烷=1:1-2:1-2。
3.權利要求1所述的3-氰基-5-(4-吡啶基)-N-正丙基-吡啶酮作為殺菌劑的應用。
全文摘要
本發明涉及3-氰基-5-(4-吡啶基)-N-正丙基-吡啶酮及其制備方法和應用，其具有下述式I所表示的結構式 I。本發明的有益效果在于本發明具有殺菌活性的化合物3-氰基-5-(4-吡啶基)-N-正丙基-吡啶酮，可以作為綠色化學殺蟲劑，有較大的發展潛力。
文檔編號A01N43/40GK102442946SQ201110347378
公開日2012年5月9日 申請日期2011年11月7日 優先權日2011年11月7日
發明者巨修練, 葛燕麗, 韓新才, 馬靜, 黃龍 申請人:武漢工程大學