專利名稱：石楠中木栓酮的提取方法及其新用途的制作方法
技術領域：
本發明涉及化學與農業領域，具體來說是提供一種石楠中木栓酮的提取方法及其用途。
背景技術：
石楠(A serrulata Lindl.),亦稱千年紅、扇骨木,為薔薇科石楠屬，常綠灌木或小喬木。該草耐貧瘠，抗污染，繁殖力強，因此，在我國許多地區大量種植，并逃逸為野生雜草，資源豐富。為亞熱帶樹種，分布于我國淮河以南平原、丘陵地區。性喜光，亦能耐蔭，喜溫暖、濕潤氣候，較耐寒耐旱，能耐-15°C的低溫，不會落葉。
已有研究表明，該植物的根和葉均能入藥。石楠葉性平，味辛、苦，有小毒，有祛風、通絡、益腎之功效(江蘇新醫學院.中藥大辭典[M].上海上海人民出版社，1977，606)，在中醫中常被用于治療風濕痹痛、腰膝酸軟、補腎壯陽，調經助孕等(賀獻瑞，鄧志厚·河北中醫，2005，27(5) : 363-364)。石楠葉3. 7%煎劑對離體蛙心、100%煎劑經淋巴囊給藥對在體蛙心，或75%煎劑IOml靜脈注射對在體兔心均有興奮作用(南京藥學院.藥材教研組.藥學學報，1966，13(2) : 94)。70%石楠葉乙醇浸出液能抑制離體蛙心，收縮離體兔耳血管，抑制離體腸管，以及降低麻醉犬血壓(岡崎良明.日本藥理學雜志，1964，60(6): 152)。10%石楠葉浸劑在試管內可殺死日本血吸蟲尾蝴，也能殺滅釘螺(岡崎良明.日本藥理學雜志，1964，60(6): 152)。石楠葉對大鼠毒性較小,60 mg · kg 1及100 mg· kg_\服一個月，對生長無影響，肝及脂質代謝亦無改變(岡崎良明.日本藥理學雜志，1964，60 (6) : 152)。近年來，有研究證實石楠中含有的有效成分熊果酸和齊墩果酸具有顯著的抗炎、抗腫瘤、促進免疫、保肝、止疼、強心等藥理作用(王鵬，張忠義，吳忠.中藥材，2000，23(11) : 717;田麗婷，馬龍，堵年生.中國中藥雜志，2002，27(12): 884)。此外,李媛、張東明等從同屬的小葉石楠(Pritz.)Schneid.)莖中分離到羽扇豆醇、谷留醇、白樺酸、pyracrenic acid、表兒茶素以及10種苷類物質(李媛，張東明，庾石山.中草藥，2004，35(3) : 241-242;張東明，李媛，庾石山.天然產物研究與開發，2004，16(6): 496-499)。石楠葉和枝的甲醇提取液分別對黃瓜白粉病[1°6]和黃瓜霜霉病菌[1°7]有抑制作用(金素心，顧振芳，代光輝，等.上海交通大學學報(農業科學版)，2006, 24(1): 48-53;趙杰，代光輝，顧振芳，等.上海交通大學學報(農業科學版)，2005，23(3): 308-311)。本發明人也發現石楠的根、莖及葉粉末對反枝莧、苘麻、生菜、黃瓜、野燕麥、稗草和小麥7種受體植物幼苗的生長均具有很高的抑制活性，且以莖和葉的活性最高(劉杰，羅小勇.安徽農業大學學報，2010，37(2):204-208)。在對石楠葉中有效成分的研究中，首次從中分離到木栓酮(friedelin，)，并首次發現其具有高除草活性，從而完成了本發明。盡管此前，已經從三七(任恒春，萬定榮，鄒忠梅.中國中藥雜志，2009，34(2) : 183-185)、巧茶(張妮，陳耀祖，劉家良，等.華南農業大學學報，1998，19(2) : 123-124)、瓶花木(陶曙紅，高廣春，漆淑華，等·中藥材，2009，32(5) : 712-714)、馬齒莧(丁懷偉，李菲菲，宋少江·沈陽藥科大學學報，2009，26(11) : 878-881)、血桐(王天山，劉冰晶，紀明慧.海南師范大學學報(自然科學版)，2009, 22(1): 49-51)、五層龍(郭正紅，襲榮剛，王曉波，等.藥學學報，2009，44(10) : 1123- 1126)、臭黃荊(戴春燕，徐凌，張曉倩，等.海南師范大學學報(自然科學版)，2010，23(1) : 66-67)、多花山竹(王兵，穆淑珍，黃烈軍，等·中成藥，2010，32(11) : 1939-1944)、衛矛(毛士龍，桑圣民，勞安娜，等.中草藥，2000,31(10) :729)等多種植物中被分離到，但尚未見其農用生物活性的任何報道。而且，本發明中所述的提取分離方法，系采用活性追蹤法一步步探索而成，它非常適合于石楠中該物質的提取分離，提取分離的過程及方法不同于上述植物。

發明內容
本發明的目的之一在于從石楠中分離出活性物質木栓酮。本發明的另外一個目的是提供所述化合物的提取方法。本發明的又一個目的是提供所述化合物的農藥用途，更進一步的是提供該化合物的除草用途。具體的，一種石楠中木栓酮的提取方法，包括如下步驟
取石楠組織干粉，用體積比60%乙醇浸泡提取1-3次，時間為3-6d，提取液經真空抽濾和旋轉蒸發回收溶劑，得乙醇提取浸膏，將乙醇提取浸膏加入8 — 10倍重量蒸餾水混懸后，依次分別用等量石油醚和用等量乙酸乙酯各萃取3 — 5次。將乙酸乙酯相萃取液回收溶劑后得乙酸乙酯萃取物浸膏，取乙酸乙酯萃取物經硅膠柱色譜，依次用100:(Γ0:100體積比的氯仿+甲醇進行梯度洗脫得到木栓酮。優選的，取石楠葉干粉。用濃度為60%乙醇提取2次，時間分別為3d、6d，依次分別用石油醚和乙酸乙酯各萃取4次，取乙酸乙酯相繼續兩級柱色譜分離。
具體實施例方式本發明所述的化合物具有下列結構式
權利要求
1.一種石楠中木栓酮的提取方法，其特征在于包括如下步驟 取石楠組織干粉，用體積比60%的乙醇浸泡提取1-3次，時間為3-6d，提取液經真空抽濾和旋轉蒸發回收溶劑，得乙醇提取浸膏，將乙醇提取浸膏加入8 — 10倍重量蒸餾水混懸后，依次分別用等量石油醚和用等量乙酸乙酯各萃取3 — 5次，將乙酸乙酯相萃取液回收溶劑后得乙酸乙酯萃取物浸膏，取乙酸乙酯萃取物經硅膠柱色譜，依次用100:(Γ0:100體積比的氯仿+甲醇進行梯度洗脫得到木栓酮。
2.如權利要求I所述的方法，其特征在于用濃度為60%提取2次，時間分別為3d、6d，用乙酸乙酯萃取4次，并對乙酸乙酯萃取物進行兩級柱色譜分離。
3.如權利要求I一 2任一所述的方法，其特征在于石楠組織干粉為葉干粉。
4.木栓酮的除草用途，其特征在于所述的木栓酮是按權利要求I一 3任一所述的方法提取的。
全文摘要
本發明涉及化學與農業領域，具體來說是提供一種石楠中木栓酮的提取方法，包括取石楠植物干粉，用乙醇、石油醚和乙酸乙酯萃取，經硅膠柱色譜，依次用氯仿+甲醇進行梯度洗脫得到木栓酮。本發明進一步提供木栓酮的除草新用途。
文檔編號A01P13/00GK102911246SQ20121032695
公開日2013年2月6日 申請日期2012年9月6日 優先權日2012年9月6日
發明者羅小勇, 劉杰 申請人:青島農業大學