專利名稱：一種水乳劑殺蟲劑及其生產方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種水乳劑殺蟲劑，具體地說是一 種水乳劑殺蟲劑及其生產方法，屬于水乳劑殺蟲劑領域。
背景技術：
水乳劑劑型國際代號Ew,曾稱濃乳劑(Concentrate Emulsion),是將液體或與溶劑混合制得的液體農藥原藥以O. 5-1. 5微米的小液滴分散于水中的制劑，外觀為乳白色牛奶狀液體。水乳劑因使用大量的水作為主溶劑，節(jié)約了自然資源，是國際公認的環(huán)保水性化劑型，助劑成本低，生產設備簡單，是當前農藥發(fā)展的主要劑型之一。但因過去技術水平及工藝的原因，水乳劑產品存在一些技術難題
(1)貯存穩(wěn)定時間短農藥正常的貯存時間為2-3年，而水乳劑正常貯存時間為I年左
右；
(2)容易出現(xiàn)分層現(xiàn)象會隨著溫度、原藥與助劑的物理與化學的變化、紫外線、時間、水質等原因而出理破乳，就是水與溶劑分離，形成分層；
(3)容易出現(xiàn)沉淀現(xiàn)象因助劑及原藥分解等原因，而導致原藥從制劑當中淅出，形成米粒狀或晶體狀物質而沉入底部，極大的降低的產品藥效及有效成分的含量；
(4)很難解決農藥增效問題由于是以水為主溶劑，水乳劑的形成是一種動力學穩(wěn)定性原理，常規(guī)的增效助劑如加倍殺、植物油、有機硅、噻酮等，在該劑型中極其不穩(wěn)定，所以，水乳劑正常的劑型表面漲力與水的表面漲力差不多，粘附力和滲透力差是水乳劑是最大的問題，很難提高產品藥效。(5)水乳劑在冬天，容易上凍，特別是我國北方氣溫低于15°C，極大地限制了該劑型的發(fā)展。

發(fā)明內容
為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種水乳劑殺蟲劑及其生產方法，通過加入二甲苯、異佛爾酮、環(huán)己酮、三苯乙基苯酚聚氧乙基醚、高金噻酮、農乳404#、乙二醇等得到的產品劑型穩(wěn)定、增效顯著、粒徑超細，且制備方法簡單。本發(fā)明的技術方案為
一種水乳劑殺蟲劑，由以下重量百分數(shù)的成分組成
原藥I. 5-25%、二甲苯10-35%、異佛爾酮I. 6-4. 5%、環(huán)己酮I. 1-6. 3%、三苯乙基苯酚聚氧乙基醚2. 6-8%、高金噻酮O. 3-2%、農乳404#3. 2-15. 3%、乙二醇2_10%、余量水補足；
其中，所述的原藥為阿維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、氟硅唑、溴氰菊酯、嘧霉胺、抑霉唑、三唑磷、毒死蜱、醚菌酯、噠螨靈、丙環(huán)唑、辛硫磷中的一種或兩種。所述原藥的加入量優(yōu)選為5-15%，進一步優(yōu)選為8. 5-12. 2% ；
更優(yōu)選地，所述原藥為10%氟硅唑；
優(yōu)選地，所述二甲苯的加入量為20% ；優(yōu)選地，所述異佛爾酮的加入量為2-3. 3%，更優(yōu)選地為2. 7% ；
優(yōu)選地，所述環(huán)己酮的加入量為I. 5-3%，更優(yōu)選地為2% ；
優(yōu)選地，所述三苯乙基苯酚聚氧乙基醚的加入量為3. 5-6%，更優(yōu)選地為4. 2% ；
優(yōu)選地，所述高金噻酮的加入量為1-1. 5%，更優(yōu)選地為I. 2% ；
優(yōu)選地，所述農乳404#的加入量為4. 6-7. 8%，更優(yōu)選地為5. 5% ；
優(yōu)選地，所述乙二醇的加入量為3-5%,更優(yōu)選地為4%。所述的氟硅唑，屬三哇類殺菌劑，是留醇脫甲基化抑制劑，該內息殺菌劑對于子囊菌綱、擔子菌綱和半知菌類有效，對卵菌無效，推薦用于防治蘋果黑星病，白粉病菌、禾谷類的白粉黑腔菌、殼針孢屬菌、葡萄鉤絲殼菌、葡萄 球座菌、以及甜菜等多種作物上的各種病原菌。所述的二甲苯為溶解劑，具有抗氧化性，能夠增加劑型的穩(wěn)定性。所述的異佛爾酮為助溶劑，別名3，5，5-三甲基-2-環(huán)己烯酮，分子式C9H140，溶于水，能夠增加制劑藥物成分的溶解度，以及劑型的穩(wěn)定性，易降解，因而與環(huán)境相融性好。所述的環(huán)己酮為助溶劑，能夠增加制劑藥物成分的溶解度。所述的苯乙基酚聚氧乙烯醚為分散劑，能夠起到分散和乳化的作用，而且還能夠增加藥物成分的粘著力；
所述的高金噻酮為滲透劑和增效劑，分子式C11H1303SN，具有高效滲透作用，能夠促使藥物的有效成份進入蟲害體內直達標靶，從而增加藥效。所述的乙二醇為防凍劑，提高制劑的低溫穩(wěn)定性，又名“甘醇”、“1，2-亞乙基二醇”，簡稱EG，是最簡單的二元醇，乙二醇能與水、丙酮互溶，但在醚類中溶解度較小。上述水乳劑殺蟲劑生產方法，包括以下步驟
(O原藥溶解將原藥、二甲苯、異佛爾酮、環(huán)己酮按比例加入攪拌罐中，進行攪拌25-35分鐘至原藥完全溶解；
(2)配制母液將三苯乙基苯酹聚氧乙基醚、高金噻酮、農乳404#、乙二醇按比例加入到步驟(I)的攪拌罐中與溶解好的原藥混合，進行攪拌20-30分鐘，得到母液；
(3)將余量的水加入到剪切罐中，開啟剪切罐，控制剪切粒徑為O.05-0. I μ m,并將步驟
(2)得到的母液緩慢加入到剪切罐中，加完后，剪30-45分鐘即可。本發(fā)明的優(yōu)點在于
(1)適用性范圍廣泛原藥可以采用阿維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、氟硅唑、溴氰菊酯、嘧霉胺、抑霉唑、三唑磷、毒死蜱、醚菌酯、噠螨靈、丙環(huán)唑、辛硫磷等物質；
(2)劑型穩(wěn)定一是正常貯存時間在2-3年，不出現(xiàn)分層，不出現(xiàn)沉淀和結晶；二是有效成分降解率非常低，熱儲52°C ±2，15天，平均降解率O. 1-0. 5% ;冷儲-10°C ±2，15天，不上凍，不結晶，水解率為O. 01-0. 1% ;二是冬天不易上凍；
(3)增效明顯具有良好的粘附力和滲透力，比常規(guī)水乳劑藥效提高30-50%；
(4)生產方法簡單沒有特殊要求，對水質沒有嚴格要求，不需要用純凈水或去離子水。
具體實施例方式以下對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
除非另有說明，本發(fā)明中所采用的百分數(shù)均為重量百分數(shù)。實施例I 氟硅唑水乳劑
由以下重量百分數(shù)的成分組成
原藥氟娃唑10%、二甲苯25%、異佛爾酮2. 7%、環(huán)己酮2%、三苯乙基苯酹聚氧乙基醚4. 2%、高金噻酮I. 2%、農乳404#5. 5%、乙二醇4%、、余量水補足。上述制劑的生產方法包括以下步驟
(1)原藥溶解將原藥氟硅唑、二甲苯、異佛爾酮、環(huán)己酮按比例加入攪拌罐中，進行攪拌35分鐘至原藥完全溶解； (2)配制母液將三苯乙基苯酹聚氧乙基醚、高金噻酮、農乳404#、乙二醇按比例加入到步驟(I)的攪拌罐中與溶解好的原藥混合，進行攪拌30分鐘，得到母液；
(3)將余量的水加入到剪切罐中，開啟剪切罐，控制剪切粒徑為O.05-0. I μ m,并將步驟(2)得到的母液緩慢加入到剪切罐中，加完后，剪45分鐘即可。結果1、劑型穩(wěn)定，常溫貯存達2年以上；2、熱儲52°C ±2，15天，平均降解率
O.1% ;冷儲-IO0C ±2，15天，不上凍，不結晶，水解率為O. 01% ;3、增效顯著，增效達50%。實施例2 阿維菌素水乳劑
以下以重量百分數(shù)的成分組成
原藥阿維菌素含量10%、二甲苯25%、異佛爾酮2. 7%、環(huán)己酮2%、三苯乙基苯酹聚氧乙基醚4. 2%、高金噻酮I. 2%、農乳404#5. 5%、乙二醇4%、、余量水補足。上述制劑的生產方法包括以下步驟
(1)原藥溶解將原藥阿維菌素、二甲苯、異佛爾酮、環(huán)己酮按比例加入攪拌罐中，進行攪拌25分鐘至原藥完全溶解；
(2)配制母液將三苯乙基苯酹聚氧乙基醚、高金噻酮、農乳404#、乙二醇按比例加入到步驟(I)的攪拌罐中與溶解好的原藥混合，進行攪拌20分鐘，得到母液；
(3)將余量的水加入到剪切罐中，開啟剪切罐，控制剪切粒徑為O.05-0. I μ m,并將步驟
(2)得到的母液緩慢加入到剪切罐中，加完后，剪30分鐘即可。結果1、劑型穩(wěn)定，常溫貯存達2年以上；2、有效成分不降解，熱儲52°C ±2，15天，平均降解率O. 1% ;冷儲-10°c ±2，15天，不上凍，不結晶，水解率為O. 01% ;3、增效顯著，增效達43%。實施例3 嘧霉胺水乳劑
以下以重量百分數(shù)的成分組成
原藥嘧霉胺10%、二甲苯25%、異佛爾酮2. 7%、環(huán)己酮2%、三苯乙基苯酚聚氧乙基醚4. 2%、高金噻酮I. 2%、農乳404#5. 5%、乙二醇4%、、余量水補足。上述制劑的生產方法包括以下步驟
(1)原藥溶解將原藥嘧霉胺、二甲苯、異佛爾酮、環(huán)己酮按比例加入攪拌罐中，進行攪拌28分鐘至原藥完全溶解；
(2)配制母液將三苯乙基苯酹聚氧乙基醚、高金噻酮、農乳404#、乙二醇按比例加入到步驟(I)的攪拌罐中與溶解好的原藥混合，進行攪拌25分鐘，得到母液；
(3)將余量的水加入到剪切罐中，開啟剪切罐，控制剪切粒徑為O. 05-0. I μ m,并將步驟(2)得到的母液緩慢加入到剪切罐中，加完后，剪35分鐘即可。結果1、劑型穩(wěn)定，常溫貯存達2年以上；2、有效成分降解率非常低，熱儲520C ±2，15天，平均降解率O. 5% ;冷儲-10°C ±2，15天，不上凍，不結晶，水解率為O. 1% ；
3、增效顯著，增效達40%。實施例4
甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽水乳劑 以下以重量百分數(shù)的成分組成 原藥甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽10%、二甲苯25%、異佛爾酮2. 7%、環(huán)己酮2%、三苯乙基苯酚聚氧乙基醚4. 2%、高金噻酮I. 2%、農乳404#5. 5%、乙二醇4%、、余量水補足。上述制劑的生產方法包括以下步驟
(1)原藥溶解將原藥甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、二甲苯、異佛爾酮、環(huán)己酮按比例加入攪拌罐中，進行攪拌30分鐘至原藥完全溶解；
(2)配制母液將三苯乙基苯酹聚氧乙基醚、高金噻酮、農乳404#、乙二醇按比例加入到步驟(I)的攪拌罐中與溶解好的原藥混合，進行攪拌25分鐘，得到母液；
(3)將余量的水加入到剪切罐中，開啟剪切罐，控制剪切粒徑為O.05-0. I μ m,并將步驟
(2)得到的母液緩慢加入到剪切罐中，加完后，剪40分鐘即可。結果1、劑型穩(wěn)定，常溫貯存達3年；2、有效成分降解率非常低，熱儲52°C ±2，15天，平均降解率O. 2% ;冷儲-10°C ±2，15天，不上凍，不結晶，水解率為O. 05% ;3、增效顯著，增效達43%。實施例5 溴氰菊酯水乳劑
以下以重量百分數(shù)的成分組成
原藥溴氰菊酯10%、二甲苯22%、異佛爾酮3. 7%、環(huán)己酮4. 6%、三苯乙基苯酹聚氧乙基醚
4.8%、高金噻酮I. 4%、農乳404#7. 5%、乙二醇4. 9%、、余量水補足。上述制劑的生產方法包括以下步驟
(1)原藥溶解將原藥溴氰菊酯、二甲苯、異佛爾酮、環(huán)己酮按比例加入攪拌罐中，進行攪拌30分鐘至原藥完全溶解；
(2)配制母液將三苯乙基苯酹聚氧乙基醚、高金噻酮、農乳404#、乙二醇按比例加入到步驟(I)的攪拌罐中與溶解好的原藥混合，進行攪拌30分鐘，得到母液；
(3)將余量的水加入到剪切罐中，開啟剪切罐，控制剪切粒徑為O.05-0. I μ m,并將步驟
(2)得到的母液緩慢加入到剪切罐中，加完后，剪40分鐘即可。結果1、劑型穩(wěn)定，常溫貯存達3年；2、有效成分降解率非常低，熱儲52°C ±2，15天，平均降解率O. 3% ;冷儲-10°C ±2，15天，不上凍，不結晶，水解率為O. 04% ;3、增效顯著，增效達45%。實施例6 噠螨靈水乳劑
以下以重量百分數(shù)的成分組成原藥咕螨靈I. 5%、二甲苯10%、異佛爾酮4. 5%、環(huán)己酮I. 1%、三苯乙基苯酌·聚氧乙基醚
2.6%、高金噻酮2%、農乳404#15. 3%、乙二醇2%、、余量水補足。上述制劑的生產方法包括以下步驟
(1)原藥溶解將原藥噠螨靈、二甲苯、異佛爾酮、環(huán)己酮按比例加入攪拌罐中，進行攪拌30分鐘至原藥完全溶解；
(2)配制母液將三苯乙基苯酹聚氧乙基醚、高金噻酮、農乳404#、乙二醇按比例加入到步驟(I)的攪拌罐中與溶解好的原藥混合，進行攪拌30分鐘，得到母液；
(3)將余量的水加入到剪切罐中，開啟剪切罐，控制剪切粒徑為O.05-0. I μ m,并將步驟(2)得到的母液緩慢加入到剪切罐中，加完后，剪45分鐘即可。
結果1、劑型穩(wěn)定，常溫貯存達3年；2、有效成分降解率非常低，熱儲52°C ±2，15天，平均降解率O. 2% ;冷儲-10°C ±2，15天，不上凍，不結晶，水解率為O. 06% ;3、增效顯著，增效達33%。實施例7 辛硫磷水乳劑
以下以重量百分數(shù)的成分組成
原藥辛硫磷25%、二甲苯35%、異佛爾酮I. 6%、環(huán)己酮I. 1%、三苯乙基苯酹聚氧乙基醚8%、高金噻酮O. 3%、農乳404#3. 2%、乙二醇10%、、余量水補足。上述制劑的生產方法包括以下步驟
(1)原藥溶解將原藥辛硫磷、二甲苯、異佛爾酮、環(huán)己酮按比例加入攪拌罐中，進行攪拌35分鐘至原藥完全溶解；
(2)配制母液將三苯乙基苯酹聚氧乙基醚、高金噻酮、農乳404#、乙二醇按比例加入到步驟(I)的攪拌罐中與溶解好的原藥混合，進行攪拌30分鐘，得到母液；
(3)將余量的水加入到剪切罐中，開啟剪切罐，控制剪切粒徑為O.05-0. I μ m,并將步驟(2)得到的母液緩慢加入到剪切罐中，加完后，剪35分鐘即可。結果1、劑型穩(wěn)定，常溫貯存達2年以上；2、有效成分降解率非常低，熱儲520C ±2，15天，平均降解率O. 3% ;冷儲-10°C ±2，15天，不上凍，不結晶，水解率為O. 07% ；
3.增效顯著,增效達59%。實施例8 三唑磷水乳劑
以下以重量百分數(shù)的成分組成
原藥三唑磷5%、二甲苯15%、異佛爾酮2. 5%、環(huán)己酮3. 3%、三苯乙基苯酌·聚氧乙基醚
4.8%、高金噻酮I. 3%、農乳404#5. 3%、乙二醇4%、、余量水補足。上述制劑的生產方法包括以下步驟
(1)原藥溶解將原藥辛硫磷、二甲苯、異佛爾酮、環(huán)己酮按比例加入攪拌罐中，進行攪拌35分鐘至原藥完全溶解；
(2)配制母液將三苯乙基苯酹聚氧乙基醚、高金噻酮、農乳404#、乙二醇按比例加入到步驟(I)的攪拌罐中與溶解好的原藥混合，進行攪拌30分鐘，得到母液；
(3)將余量的水加入到剪切罐中，開啟剪切罐，控制剪切粒徑為O.05-0. I μ m,并將步驟
(2)得到的母液緩慢加入到剪切罐中，加完后，剪45分鐘即可。
結果1、劑型穩(wěn)定，常溫貯存達2年以上；2、有效成分降解率非常低，熱儲520C ±2，15天，平均降解率O. 4% ;冷儲-10°C ±2，15天，不上凍，不結晶，水解率為O. 09% ；3、增效顯著，增效達37%。實施例9 毒死蜱水乳劑
以下以重量百分數(shù)的成分組成
原藥毒死蝶20%、二甲苯25%、異佛爾酮3. 5%、環(huán)己酮5. 1%、三苯乙基苯酌·聚氧乙基醚
6.8%、高金噻酮I. 6%、農乳404#10%、乙二醇8%、、余量水補足。上述制劑的生產方法包括以下步驟
(1)原藥溶解將原藥毒死蜱、二甲苯、異佛爾酮、環(huán)己酮按比例加入攪拌罐中，進行攪 拌25分鐘至原藥完全溶解；
(2)配制母液將三苯乙基苯酹聚氧乙基醚、高金噻酮、農乳404#、乙二醇按比例加入到步驟(I)的攪拌罐中與溶解好的原藥混合，進行攪拌30分鐘，得到母液；
(3)將余量的水加入到剪切罐中，開啟剪切罐，控制剪切粒徑為O.05-0. I μ m,并將步驟
(2)得到的母液緩慢加入到剪切罐中，加完后，剪40分鐘即可。結果1、劑型穩(wěn)定，常溫貯存達2年以上；2、有效成分降解率非常低，熱儲520C ±2，15天，平均降解率O. 5% ;冷儲-10°C ±2，15天，不上凍，不結晶，水解率為O. 1% ；3、增效顯著，增效達37%。本發(fā)明各個實施例中，所用化工料均為本領域生產中的常用原料，均可從市場中得到，且對于生產結果不會產生影響；在各工序中用到的設備，均采用當前生產中所用的常規(guī)設備，并無特別之處。最后應說明的是以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種水乳劑殺蟲劑，由以下重量百分數(shù)的成分組成 原藥I. 5-25%、二甲苯10-35%、異佛爾酮I. 6-4. 5%、環(huán)己酮I. 1-6. 3%、三苯乙基苯酚聚氧乙基醚2. 6-8%、高金噻酮O. 3-2%、農乳404#3. 2-15. 3%、乙二醇2_10%、余量水補足； 其中，所述的原藥為阿維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、氟硅唑、溴氰菊酯、嘧霉胺、抑霉唑、三唑磷、毒死蜱、醚菌酯、噠螨靈、丙環(huán)唑、辛硫磷中的一種或兩種。
2.根據(jù)權利要求I所述的水乳劑殺蟲劑，其特征在于所述原藥的加入量為5-15%。
3.根據(jù)權利要求2所述的水乳劑殺蟲劑，其特征在于所述原藥為10%氟硅唑。
4.根據(jù)權利要求3所述的水乳劑殺蟲劑，其特征在于所述二甲苯的加入量為20%。
5.根據(jù)權利要求4所述的水乳劑殺蟲劑，其特征在于所述異佛爾酮的加入量為2-3. 3%，環(huán)己酮的加入量為I. 5-3%。
6.根據(jù)權利要求5所述的水乳劑殺蟲劑，其特征在于所述三苯乙基苯酚聚氧乙基醚的加入量為3. 5-6%。
7.根據(jù)權利要求6所述的水乳劑殺蟲劑，其特征在于所述高金噻酮的加入量為1-1. 5%。
8.根據(jù)權利要求7所述的水乳劑殺蟲劑，其特征在于所述農乳404#的加入量為4.6-7. 8%ο
9.根據(jù)權利要求8所述的水乳劑殺蟲劑，其特征在于所述乙二醇的加入量為3-5%。
10.一種如權利要求1-9其中之一所述的水乳劑殺蟲劑的生產方法，其特征在于，包括以下步驟 (O原藥溶解將原藥、二甲苯、異佛爾酮、環(huán)己酮按比例加入攪拌罐中，進行攪拌25-35分鐘至原藥完全溶解； (2)配制母液將三苯乙基苯酹聚氧乙基醚、高金噻酮、農乳404#、乙二醇按比例加入到步驟(I)的攪拌罐中與溶解好的原藥混合，進行攪拌20-30分鐘，得到母液；(3)將余量的水加入到剪切罐中，開啟剪切罐，控制剪切粒徑為O.05-0. I μ m,并將步驟(2)得到的母液緩慢加入到剪切罐中，加完后，剪30-45分鐘即可。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種水乳劑殺蟲劑，由以下重量百分數(shù)的成分組成原藥1.5-25%、二甲苯10-35%、異佛爾酮1.6-4.5%、環(huán)己酮1.1-6.3%、三苯乙基苯酚聚氧乙基醚2.6-8%、高金噻酮0.3-2%、農乳404# 3.2-15.3%、乙二醇2-10%、余量水補足；其中，所述的原藥為阿維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、氟硅唑、溴氰菊酯、嘧霉胺、抑霉唑、三唑磷、毒死蜱、醚菌酯、噠螨靈、丙環(huán)唑、辛硫磷中的一種或兩種，本發(fā)明的優(yōu)點在于適用范圍廣、劑型穩(wěn)定、增效明顯、生產工藝簡單。
文檔編號A01P7/04GK102885032SQ20121036706
公開日2013年1月23日 申請日期2012年9月28日 優(yōu)先權日2012年9月28日
發(fā)明者鄧萬平, 王龍華 申請人:王龍華