專利名稱：一種含有呋蟲胺和殺蟲環的殺蟲組合物的制作方法
技術領域：
本發明涉及農藥復配技術領域，特別是涉及一種含有呋蟲胺和殺蟲環的殺蟲組合物。
背景技術：
呋蟲胺(dinotefuran)為日本三井化學公司開發的第三代煙堿類殺蟲劑。其與現有的煙堿類殺蟲劑的化學結構可謂大相徑庭，它的四氫呋喃基取代了以前的氯代吡啶基、氯代噻唑基，并不含鹵族元素。同時，在性能方面也與煙堿有所不同，故而，目前人們將其稱為“呋喃煙堿”。該藥劑具有觸殺、胃毒、和根部內吸性強、速效高、持效期長、殺蟲譜廣等特點，且對哺乳動物，鳥類等十分安全，對作物無藥害。殺蟲環(蟲唆烷)是瑞士 Sand此公司研制成功的新型結構殺蟲劑。殺蟲環為選 擇性殺蟲劑，具有胃毒、觸殺、內吸作用，對人畜鳥類等使用安全，對環境影響小，使用后在自然界容易分解，不存在殘留毒性。化學名為N，N-二甲基-1，2，3-三硫雜環己-5-胺及其
草酸鹽。在農業生產的實際過程中，施用化學藥劑是防治植物病蟲害最為有效的手段，但通過化學防治害蟲最容易產生的問題是害蟲抗藥性的產生。而且長期連續高劑量地施用單一的化學殺蟲劑，容易造成藥劑的殘留、環境污染等一系列問題。合理的化學殺蟲劑復配或混配具有擴大殺蟲譜，提高防治效果、延長施藥適期、減少用藥量、降低藥害、減少殘留、延緩害蟲耐藥性和抗藥性的發生與發展等積極特點，殺蟲劑復配或混配是解決上述問題的最為有效的方法之一。我們在室內篩選和田間試驗的基礎上，篩選出呋蟲胺和殺蟲環進行復配，具有明顯的增效作用。且關于呋蟲胺和殺蟲環的復配的殺蟲組合物及應用目前尚無人報道過。

發明內容
基于以上情況，本發明目的在于提供一種新型高效的農藥殺蟲組合物。對防治水稻害蟲的褐飛虱、白背飛虱、灰飛虱、黑尾葉蟬、稻蛛椽蝽象、星蝽象、稻綠蝽象、紅須盲蝽、稻負混蟲、稻筒水螟，二化螟、稻蝗類；以及水果和蔬菜的蚜蟲類、粉虱類、蚧類、矢尖盾蚧、朱綠蝽、桃小食心蟲、桔潛蛾、茶細蛾、黃條跳甲、豆潛蠅等害蟲有較高活性。
本發明所述技術方案是通過以下措施來實現的
一種含有呋蟲胺和殺蟲環的殺蟲組合物，該殺蟲組合物中的有效成分為呋蟲胺和殺蟲環二元復配，其余為輔助成分。其中所述殺蟲組合物中有效成分呋蟲胺和殺蟲環的質量比為1:9，2:8，3:7，4:6，5:5。所述的本發明殺蟲組合物經毒力測定實驗驗證，，呋蟲胺和殺蟲環的質量比為1:9，2:8，3:7，4:6，5:5果較好。所述的本發明殺蟲組合物可以配制的農藥劑型為乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑。其中有效成分呋蟲胺和殺蟲環在制劑中的總質量占整個制劑質量的1% -80%，其中占5% -50%時，毒性和殘留達到較好的平衡，成本也較低。
本發明所述殺蟲和組合物配制成的農藥劑型的具體實施方案如下
所述的殺蟲組合物為乳油制劑，組分的質量份數為
呋蟲胺I 80份
殺蟲環I 70份
常規乳化劑10 30份 常規溶劑20 50份
常規增效劑I 5份。該乳油制劑的具體生產步驟為先將有效成分呋蟲胺和殺蟲環加入溶劑中完全溶解后再加入乳化劑、增效劑攪拌均勻后成均一透明的油狀液體，灌裝，即可制成本發明組合物的乳油制劑。所述的殺蟲組合物為懸浮劑，組分的質量份數為
呋蟲胺I 80份
殺蟲環I 70份
分散劑5 20份
防凍劑I 5份
增稠劑O. I 2份
消泡劑O. I O. 8份
促滲劑O 10份
pH值調節劑 O. I 5份 水余量。該懸浮劑的具體生產步驟為先將其他助劑混合，經高速剪切混合均勻，加入有效成分呋蟲胺和殺蟲環，在磨球機中磨球2 3小時，使粒直徑均在5mm以下，即可制成本發明組合物的懸浮劑制劑。所述的殺蟲組合物是可濕性粉劑，組分的質量份數為
呋蟲胺I 80份
殺蟲環I 50份
分散劑3 10份
濕潤劑I 5份
填料余量。該可濕性粉劑的具體生產步驟為按上述配方將有效成分呋蟲胺和殺蟲環以及分散劑、潤濕劑和填料混合，在攪拌釜中均勻攪拌，經氣流粉碎機后在混合均勻，即可制成本發明組合物的可濕性粉劑。所述的殺蟲組合物為水分散粒劑，組分的質量份數為
呋蟲胺I 80份
殺蟲環I 50份
分散劑3 10份
濕潤劑I 10份
崩解劑I 5份
填料余量。
該水分散粒劑的具體生產步驟為按上述配方將有效成分呋蟲胺和殺蟲環和分散齊 、潤濕劑、崩解劑以及填料混合均勻，用超微氣流粉碎機粉碎，經捏合，然后加入流化床造粒干燥機中進行造粒、干燥、篩分后經取樣分析，即可制成本發明組合物的水分散粒劑。其中以上所述的乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣與脂肪酸聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯基酯，聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一種或一種以上任意比組成的混合物。所述的溶劑為二甲苯或生物柴油，甲苯，柴油，甲醇，乙醇，正丁醇，異丙醇，松節油，溶劑油，二甲基甲酰胺，二甲基亞砜，水等溶劑中的一種或一種以上任意比組成的混合物。所述的分散劑選自聚羧酸鹽，木質素磺酸鹽，烷基酚聚氧乙烯醚甲醚縮合物硫酸鹽，烷基磺酸鹽鈣鹽，萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪 胺聚氧乙烯醚，甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一個或多個。所述的濕潤劑選自十二烷基硫酸鈉，十二烷基苯磺酸鈣，拉開粉BX，濕潤滲透劑F，烷基苯磺酸鹽聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸鹽，皂角粉，蠶沙，無患子粉中的一種或多種。所述的崩解劑選自膨潤土，尿素，硫酸銨，氯化鋁，檸檬酸，丁二酸，碳酸氫鈉中的一種或多種。所述的增稠劑選自黃原膠，羧甲基纖維素，羧乙基纖維素，甲基纖維素，硅酸鋁鎂，聚乙烯醇中一種或多種。所述的穩定劑選自檸檬酸鈉，間苯二酚中的一種。所述的防凍劑選自乙二醇，丙二醇，丙三醇中的一種或多種。所述的消泡劑選自硅油，硅酮類化合物，C10-20飽和脂肪酸類化合物，C8-10脂肪醇的一種或多種。所述的填料選自高嶺土，硅藻土，膨潤土，凹凸棒土，白炭黑，淀粉，輕質碳酸鈣中的一種或多種。本發明殺蟲組合物中有效成分呋蟲胺和殺蟲環按一定比例復配具有明顯的增效作用，可以減少有效成分用量，延緩害蟲抗藥性的產生，并降低了成產成本和使用成本，可用于抗性害蟲的治理。對防治水稻害蟲的褐飛虱、白背飛虱、灰飛虱、黑尾葉蟬、稻蛛椽蝽象、星蝽象、稻綠蝽象、紅須盲蝽、稻負混蟲、稻筒水螟，二化螟、稻蝗類；以及水果和蔬菜的蚜蟲類、粉虱類、蚧類、矢尖盾蚧、朱綠蝽、桃小食心蟲、桔潛蛾、茶細蛾、黃條跳甲、豆潛蠅等害蟲有較高活性。本發明殺蟲組合物速效性和持效性兼顧，并且相比化學類農藥，殘留低，易分解，更加環保。
具體實施例方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，本發明用以下具體實施例進行說明，但本發明絕非僅限于這些例子。本發明采用室內生物測定和田間試驗相結合的方法。如無特別說明，以下提及的比例(包括百分比)都是質量份數比。實施例呋蟲胺和殺蟲環不同配比聯合毒力實驗
I.I供試藥劑95%的呋蟲胺原藥，97%的殺蟲環原藥，上述原藥均由青島海利爾藥業有限公司研發部提供。I. 2試驗靶標
水稻稻飛虱室內用盆裝稻芽苗連續飼養10代的稻飛虱3齡幼蟲，溫度27-29度，相對濕度50%左右，光照周期14/10h (L/D)。I. 3實驗步驟
I.3. I藥劑配制
先用丙酮溶解原藥，根據預備實驗的結果將適量的兩原藥配成5個不同配比，再用丙酮將各處理分別稀釋成5個濃度梯度待用，5個呋蟲胺和殺蟲環不同配比有效成分之比分別為 1:9,2:8,3:7,4:6,5:5οI. 3. 2藥劑處理
采用ΝΥ/Τ1 154. 1-2006推薦的點滴法進行測定。將微量點滴器用溶劑清洗，調節點滴器至備用狀態。用毛筆選取整齊一致的試蟲用CO2輕度麻痹后置于9cm培養皿中，接著用微量點滴器將藥劑逐頭滴到蟲體的腹部，每頭點滴藥液O. 1L，以點滴O. IL含有的相應丙酮的處理為對照，將點滴后的試蟲移至(28±2) °C,相對濕度75%的培養皿中正常培養。每處理4次重復，每重復20頭試蟲。I. 4調查時間
處理后24h調查試蟲死亡情況(判斷試蟲死亡標準是以針輕刺無自主反應)，記錄總蟲數和死蟲數。I. 5數據統計與分析
根據調查統計，計算各處理的校正死亡率。并參照NY/T1 154. 7-2006采用孫云沛法計算混劑的共毒系數(CTC值)。若對照死亡率〈5%，不校正，對照死亡率在5%-20%之間，按公式2進行校正，對照死亡率>20%，試驗需重做。以藥劑濃度(mg/L)的對數值為自變量X，以校正死亡率的幾率值為因變量y，分別建立毒力回歸方程式，采用DPS軟件計算單劑及各配比混劑的LC5tl按照孫云沛方法計算共毒系數(CTC)。共毒系數CTC，計算公式如下(以呋蟲胺為標準藥劑，其毒力指數為100)
殺蟲環的毒力指數(TI)=呋蟲胺的LC5tl/殺蟲環的LC5tlX 100 M的真實毒力指數(ATI)=呋蟲胺的LC5Q/M的LC5tlX 100 M的理論毒力指數(TTI)=呋蟲胺的TIXP呋蟲胺+殺蟲環的TIXP殺蟲環 M的共毒系數(CTC) =M的AT I/M的TTI X 100 式中
M為呋蟲胺和殺蟲環不同配比的混合物 P殺蟲環為殺蟲環在混劑中所占的比例 P呋蟲胺為呋蟲胺在混劑中所占的比例。2. I毒力測定結果
表I呋蟲胺、殺蟲環對稻飛虱的室內測定結果
權利要求
1.一種含有呋蟲胺和殺蟲環的殺蟲組合物，其特征在于該殺蟲組合物的有效成分為呋蟲胺和殺蟲環二元復配，其余為輔助成分；其中有效成分呋蟲胺和殺蟲環的質量比為1:9，2:8，3:7，4:6，5:5。
2.根據權利要求I所述的殺蟲組合物，其特征在于呋蟲胺和殺蟲環在制劑中的總重量占整個制劑質量的1% 80%。
3.根據權利要求2所述的殺蟲組合物，其特征在于呋蟲胺和殺蟲環在制劑中的總重量占整個制劑質量的5% 50%。
4.根據權利要求I或2或3所述的殺蟲組合物，其特征在于該殺蟲組合物可以配制成的農藥劑型為乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑。
全文摘要
本發明涉及一種含有呋蟲胺和殺蟲環的殺蟲組合物，其有效成分為呋蟲胺和殺蟲環。其中呋蟲胺和殺蟲環的質量比為1:9，2:8，3:7，4:6，5:5，制劑中有效成分呋蟲胺與殺蟲環的總質量占整個制劑總質量的1％-80％，其余為農藥中允許使用和接受的輔助成分，本發明所述殺蟲組合物可以制成的農藥劑型為乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑。以呋蟲胺和殺蟲環為有效成分按一定比例復配的殺蟲組合物具有明顯增效和持續防范作用，并擴大殺蟲譜，對防治水稻害蟲的褐飛虱、白背飛虱、灰飛虱、黑尾葉蟬、稻蛛椽蝽象、星蝽象、稻綠蝽象、紅須盲蝽、稻負混蟲、稻筒水螟，二化螟、稻蝗類；以及水果和蔬菜的蚜蟲類、粉虱類、蚧類、矢尖盾蚧、朱綠蝽、桃小食心蟲、桔潛蛾、茶細蛾、黃條跳甲、豆潛蠅等害蟲有較高活性。
文檔編號A01N51/00GK102972429SQ20121056521
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月24日 優先權日2012年12月24日
發明者葛堯倫, 韓先正, 葛大鵬 申請人:海利爾藥業集團股份有限公司