專利名稱：一種2-氯-6-三氯甲基吡啶微膠囊懸浮劑的制作方法
技術領域：
本發明涉及農藥制劑加工技術領域，尤其是涉及到一種15%-30%2-氯-6-三氯甲基吡啶微膠囊懸浮劑的制作方法。
背景技術：
微膠囊懸浮劑是指利用天然或者合成的高分子材料形成“核-殼”結構微小容器，將農藥包覆其中，并 懸浮在水中的農藥劑型。2-氯-6-三氯甲基吡啶由于對固氮菌的選擇活性，可作為氮氧化抑制劑和土壤氮肥保護劑，當與脲素和氮肥一塊施用時可以推遲土壤中銨離子的氧化作用，然而其藥效較短，需要多次施加2-氯-6-三氯甲基吡啶，用藥次數多且用藥量相對大，從而對環境以及作業者造成不良影響。

發明內容
本發明的目的在于提供一種藥效持續時間長、毒性低、安全方便的15%_30%2-氯-6-三氯甲基吡啶微膠囊懸浮劑的制作方法，它能克服現有2-氯-6-三氯甲基吡啶的使用所存在的問題。本發明的目的是這樣實現的，一種2-氯-6-三氯甲基吡啶微膠囊懸浮劑的制作方法，其特征在于，包括如下步驟:
1)、制備總重量為一公斤的微膠懸浮劑，取占總重量的15%-30%2_氯-6-三氯甲基吡啶，溶于占總重量的10-25%甲苯中，并在溶液中加入占總重量的2-4.5%NP-10乳化劑，同時加入少量的消泡劑，攪拌均勻后，再加入占總重量的18-35%脲醛樹脂溶液；
2)、上述混合溶液在3000r/min轉速下用高速均質機剪切40分鐘,充分分散后降低轉速，在800-1000r/min轉速下緩慢分批次加入濃度為37%鹽酸，0.5小時內將PH值調至4_5 ；一小時內將PH值調至2.5-3 ；
3)、PH值調好后，酸化反應I小時，使油相物質被包裹起來，形成微膠囊顆粒；
4)、將形成的微膠囊顆粒，在20分鐘內將轉速下降至200r/min，溫度控制在40_50°C，固化I小時；
5)、用7.5-15%氫氧化鈉水溶液調節PH值至5-7，加入10_25%ΝΡ_10乳化劑，適量調節粘度，就可得到穩定的微膠囊懸浮劑。所述的脲醛樹脂溶液的制作步驟如下:將80克尿素和164克37%甲醛水溶液放入三口燒瓶中，攪拌均勻后加入2克有機堿，調節PH至7-9，升溫至50-60°C，低速攪拌保溫I小時，得透明粘稠液體，最后加入200克水，混合均勻，即為脲醛樹脂溶液。
本發明生產的產品在常溫貯存條件下，穩定性好，使用有機溶劑少，對環境污染少，緩釋藥效，延長了藥效時間，減少了用藥次數，大大節約了成本，避免了對操作者的傷害。
具體實施例方式 下面對15%-30%2_氯-6-三氯甲基吡啶微膠囊懸浮劑的制作具體說明如下:
實施例:以20%2_氯-6-三氯甲基吡啶微膠囊懸浮劑為例 一、脲醛樹脂的制備
將80克尿素和164克37%甲醛水溶液放入三口燒瓶中，攪拌均勻后加入2克有機堿，調節PH值至7-9，升溫至50-60°C，低速攪拌保溫I小時，得透明粘稠液體，最后加入200克水，混合均勻，得穩定的脲醛樹脂溶液。二.制備一公斤微膠懸浮劑為例
制備總重量為一公斤的微膠懸浮劑，取占總重量的20%2_氯-6-三氯甲基吡唆，溶于占總重量的15%甲苯中，并在溶液中加入占總重量的3% NP-10乳化劑，同時加入少量的消泡劑，攪拌均勻后，再加入占總重量的25%上述已制好的脲醛樹脂溶液，以上所述的混合溶液，在3000r/min轉速下用高速均質機剪切40分鐘，充分分散后降低轉速，在800-1000r/min轉速下用濃度為37%鹽酸調節PH值。鹽酸溶液要分批緩慢加入，0.5小時內將PH值調至
4-5，再繼續用上述鹽酸溶液調節PH值，加酸速度要更慢，在一小時內將PH值調至2.5-3。PH值調整到位后，酸化反應I小時，使油相物質被包裹起來，形成微膠囊顆粒。再降低轉速至600r/min,并在20分鐘內下降至200r/min,緩慢升溫，固化，溫度控制在40-50°C,固化時間I小時。再用10%氫氧化鈉水溶液調節PH值至5-7，最后加入15%NP-10乳化劑，適量增稠劑調節粘度，加適量水至總重量一公斤，就可得到穩定的微膠囊懸浮劑。以上所述的具 體實施例，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施例而已，并不用于限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種2-氯-6-三氯甲基吡啶微膠囊懸浮劑的制作方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)、制備總重量為一公斤的微膠懸浮劑，取占總重量的15%-30%2_氯-6-三氯甲基吡啶，溶于占總重量的10-25%甲苯中，并在溶液中加入占總重量的2-4.5%NP-10乳化劑，同時加入少量的消泡劑，攪拌均勻后，再加入占總重量的18-35%脲醛樹脂溶液； 2)、上述混合溶液在3000r/min轉速下用高速均質機剪切40分鐘,充分分散后降低轉速，在800-1000r/min轉速下緩慢分批次加入濃度為37%鹽酸，0.5小時內將PH值調至4_5 ；一小時內將PH值調至2.5-3 ； 3)、PH值調好后，酸化反應I小時，使油相物質被包裹起來，形成微膠囊顆粒； 4)、將形成的微膠囊顆粒，在20分鐘內將轉速下降至200r/min，溫度控制在40_50°C，固化I小時； 5)、用7.5-15%氫氧化鈉水溶液調節PH值至5-7，加入10_25%ΝΡ_10乳化劑，適量調節粘度，就可得到穩定的微膠囊懸浮劑。
2.根據權利要求1所述的一種2-氯-6-三氯甲基吡啶微膠囊懸浮劑的制作方法，其特征在于，所述的脲醛樹脂溶液的制作步驟如下:將80克尿素和164克37%甲醛水溶液放入三口燒瓶中，攪拌均勻后加入2克有機堿，調節PH至7-9，升溫至50-60°C，低速攪拌保溫I小時，得透明粘稠液體，最后加入200克水，混合均勻，即為脲醛樹脂溶液。
全文摘要
一種2-氯-6-三氯甲基吡啶微膠囊懸浮劑的制作方法，是取一定量的2-氯-6-三氯甲基吡啶，溶于一定量的甲苯中，并在溶液中加入少量的NP-10乳化劑，攪拌均勻后，加入一定量的脲醛樹脂溶液；在高轉速下剪切40分鐘，充分分散后降低轉速，緩慢加入濃度為37%鹽酸，將pH值調至2.5-3；酸化反應1小時，形成微膠囊顆粒；在20分鐘內將轉速下降至200r/min，溫度控制在40-50℃，固化1小時；用7.5-15%氫氧化鈉水溶液調節pH值至5-7，加入10-25%NP-10乳化劑，形成微膠囊懸浮劑。本發明生產的產品穩定性好，有機溶劑少，對環境污染少，節約了成本，避免了對操作者的傷害。
文檔編號A01N25/04GK103202298SQ201310090448
公開日2013年7月17日 申請日期2013年3月21日 優先權日2013年3月21日
發明者許浩坤 申請人:江蘇三迪化學有限公司