一種黃皮酰胺b作為制備農藥的應用的制作方法
【專利摘要】本發明屬于生物農藥領域，具體涉及一種從蕓香科黃皮屬植物黃皮的果核中分離得到的生物活性母體黃皮酰胺B（Lansiumamide B）作為制備農藥的應用。黃皮酰胺B以及黃皮酰胺B母體進行修飾的衍生物可作為制備農藥的應用。本發明采用的黃皮酰胺B作為一個天然產物，結構相對簡單，具備仿生合成的可行性，用于農業生產，對發展綠色農業，促進農業生產的可持續發展具有重要的經濟、社會和環境效益。
【專利說明】-種黃皮酰胺B作為制備農藥的應用

【技術領域】
[0001]本發明屬于生物農藥領域，具體涉及一種從蕓香科黃皮屬植物黃皮的果核中分離 得到的生物活性母體黃皮醜胺B (Lansiumamide B)作為制備農藥的應用。

【背景技術】
[0002]隨著環保意識的增強，農藥殘留和污染在某種程度上已成為新藥創制的瓶頸，人 們開始探索其它途徑來開發新農藥。植物源農藥含有的有效成分為天然物質，在環境中施 用后有順暢的降解途徑，對環境無污染或污染小，對人、畜及天敵毒性低，并不易導致抗藥 性產生等優點，符合新農藥發展方向。從植物源中尋找及發現農藥先導化合物并加以合成 改造是創制新農藥的有效途徑。
[0003] 蕓香科黃皮屬植物黃皮（Clausena lansium)主要分布于我國南部，兩廣極常栽 培，資源豐富。灌木或小喬木；葉為奇數羽狀復葉；花小，果為漿果。傳統中用于治療上感、 瘧疾、腹痛及胃炎等病癥。
[0004] 黃皮中含有豐富的小分子化合物，廣泛分布于其根、莖、葉和果實中，并具有廣泛 的藥理活性。人們對這些化學成分的分離提純、結構鑒定和藥理活性做了大量的研究工作。 現代藥理實驗表明，黃皮生物堿具有保肝解毒、降血糖、抑菌、抑腫瘤及抗HIV病毒等生物 活性。已有文獻報導黃皮果核提取物對稗草有生長抑制活性，且分離出兩個化合物進行了 活性測試，但這兩個化合物均不是黃皮酰胺B ;同時另有文獻報導，黃皮酰胺B對松材線蟲 有一定的活性，但黃皮酰胺B在農藥領域中的應用至今未見報道。


【發明內容】

[0005] 本發明的目的在于從一種蕓香科黃皮屬植物黃皮的果核中分離得到農藥生物活 性母體黃皮酰胺B作為制備農藥的應用。
[0006] 為了實現本發明的目的，本發明采用的技術方案為：
[0007] 一種黃皮酰胺B作為制備農藥的應用。
[0008] 進一步地說，將所述黃皮酰胺B母體進行化學修飾所得化合物也可作為制備農藥 的應用。
[0009] 進一步地說，所述黃皮釀胺B作為制備農業領域殺蟲、殺螨蟲、殺菌或除草劑的應 用。
[0010] 更進一步地說，所述黃皮酰胺B作為制備農業領域殺蟲的應用。
[0011] 所述黃皮酰胺B為從黃皮果核中提取得到高純度黃皮酰胺B。
[0012] 進一步的說，將黃皮果核進行乙酸乙酯提取、高速逆流色譜(HSCCC)初次分離以及 高速逆流色譜二次分離，繼而得到高純度黃皮酰胺B。
[0013] 再進一步的說,所述黃皮酸胺B的分離是：
[0014] 將粉碎后黃皮果核分別用石油醚、乙酸乙酯和乙醇混合，混合后分別進行索氏提 取，所得提取液再分別濃縮，即分別得到黃皮果核的石油醚提取物、乙酸乙酯提取物和乙醇 提取物；
[0015] 對黃皮果核的乙酸乙酯提取物進行高速逆流色譜初次分離，而后再經高速逆流色 譜二次分離，繼而得到的高純度黃皮酰胺B。
[0016] 更進一步的說，所述黃皮酰胺B的分離是：
[0017] 將黃皮果核粉碎后，按照黃皮果核粉質量（Kg)和溶劑體積（L)l:4?1:6的比例， 將黃皮果核粉與石油醚、乙酸乙酯和乙醇分別混合，混合后采用索氏提取器，依次進行提 取，（用石油醚在7(TC的回流溫度下進行提取；用乙酸乙酯在 77°C的回流溫度下進行提取； 用乙醇在78. 5°C的回流溫度下進行提取。）直至從索氏提取器提取管中回流下的溶劑不帶 顏色為止，將分別得到的提取液進行濃縮，即分別得到黃皮果核的石油醚提取物、乙酸乙酯 提取物和乙醇提取物。
[0018] 對黃皮果核的乙酸乙酯提取物進行高速逆流色譜初次分離，溶劑體系選擇正己 烷：乙酸乙酯：乙醇：水=1:0.8:1.3:1 (體積比）進行分離，以上相為固定相，以下相為流動 相，流動相的流速為2ml/min，上樣量300mg ;再以860r/min的正轉速，600r/min的反轉速， 在30°C下進行分離；收集正轉洗脫過程的254nm紫外吸收峰的洗脫組份。
[0019] 將收集的組份進行高速逆流色譜二次分離，溶劑體系選擇正己烷：乙酸乙酯：乙 醇：水=1:2:1:1 (體積比）進行分離，以上相為固定相，以下相為流動相，流動相的流速為 2ml/min，上樣量3〇Omg ;再以86〇r/min的正轉速，6〇Or/min的反轉速，在30°C下進行分離； 收集正轉洗脫過程的純度在％%以上的 254nm紫外吸收峰的洗脫組份，即為式（I )所示黃 皮酰胺B，
[0020]
[0021] (I)。

【權利要求】
1. 一種黃皮酰胺B作為制備農藥的應用。
2. 按權利要求1所述的黃皮酰胺B作為制備農藥的應用，其特征在于：將所述黃皮酰 胺B母體進行化學修飾所得化合物可作為制備農藥的應用。
3. 按權利要求1所述的黃皮酰胺B作為制備農藥的應用，其特征在于：所述黃皮酰胺B 作為制備農業領域殺蟲、殺螨蟲、殺菌或除草劑的應用。
4. 按權利要求3所述的黃皮酰胺B作為制備農藥的應用，其特征在于：所述黃皮酰胺B 作為制備農業領域殺蟲的應用。
5. 按權利要求1、3或4所述的黃皮酰胺B作為制備農藥的應用，其特征在于：所述黃 皮酰胺B為從黃皮果核中提取得到的高純度黃皮酰胺B。
6. 按權利要求5所述的黃皮酰胺B作為制備農藥的應用，其特征在于：所述將黃皮果 核經乙酸乙酯提取、高速逆流色譜（HSCCC)初次分離以及高速逆流色譜二次分離，繼而得到 的高純度黃皮酰胺B。
7. 按權利要求6所述的黃皮酰胺B作為制備農藥的應用，其特征在于： 所述黃皮酰胺B的分離是： 將粉碎后黃皮果核分別用石油醚、乙酸乙酯和乙醇混合，混合后分別進行索氏提取，所 得提取液再分別濃縮，即分別得到黃皮果核的石油醚提取物、乙酸乙酯提取物和乙醇提取 物； 對黃皮果核的乙酸乙酯提取物進行高速逆流色譜初次分離，而后再經高速逆流色譜二 次分離，繼而得到的高純度黃皮酰胺B。
8. 按權利要求7所述的黃皮酰胺B作為制備農藥的應用，其特征在于： 所述黃皮酰胺B的分離是： 將黃皮果核粉碎后，按照黃皮果核粉質量（Kg)和溶劑體積（L) 1:4?1:6的比例混合， 溶劑分別為石油醚、乙酸乙酯和乙醇，混合后分別進行索氏提取，直至從索氏提取回流下的 溶劑不帶顏色為止，將分別得到的提取液進行濃縮，即分別得到黃皮果核的石油醚提取物、 乙酸乙酯提取物和乙醇提取物； 對黃皮果核的乙酸乙酯提取物進行高速逆流色譜初次分離，溶劑體系選擇正己烷、乙 酸乙酯、乙醇和水進行分離，以上相為固定相，以下相為流動相，流動相的流速為2ml/min， 上樣量300mg ;再以860r/min的正轉速，600r/min的反轉速，在3(TC下進行分離；收集正轉 洗脫過程的254nm紫外吸收峰的洗脫組份； 將收集的組份進行高速逆流色譜二次分離，溶劑體系選擇正己烷、乙酸乙酯、乙醇和水 進行分離，以上相為固定相，以下相為流動相，流動相的流速為2ml/min,上樣量300mg ;再 以860r/min的正轉速，600r/min的反轉速，在30°C下進行分離；收集正轉洗脫過程的純度 在95%以上的254nm紫外吸收峰的洗脫組份，即為式（I )所示黃皮酰胺B， (I )。
9.按權利要求8所述的黃皮酰胺B作為制備農藥的應用，其特征在于：所述高速逆流 色譜初次分離，溶劑體系正己烷：乙酸乙酯：乙醇：水=1:0. 8:1. 3:1 (體積比）；高速逆流色 譜二次分離，溶劑體系選擇正己烷：乙酸乙酯：乙醇：水=1:2:1:1 (體積比）。
【文檔編號】A01P7/02GK104247708SQ201310258584
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2013年6月26日 優先權日:2013年6月26日
【發明者】胥維昌, 龔黨生, 閆海生, 王遠, 宋玉泉, 孫慧, 沈麗紅, 王大志 申請人:中國中化股份有限公司, 沈陽化工研究院有限公司