蛇床子素水劑制備方法及其組合物的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了蛇床子素水劑制備方法，包括如下步驟：1）蛇床子藥材采用螺旋擠壓式機破碎，加入5-8倍重量比的無水甲醇或乙醇冷浸3-5小時，得到提取液，2）提取液經(jīng)微濾、超濾、納濾，得到濃縮液，3）在濃縮液中加等體積石油醚結(jié)晶，經(jīng)石油醚超聲洗滌2-3次,再利用無水乙醇溶解重結(jié)晶2-3次，干燥得蛇床子素。一種蛇床子素的組合物，其特征在于，所述蛇床子素和戊唑醇的質(zhì)量比為20∶0.1～0.1∶20。由于蛇床子素大量存在于蛇床子提取物,它屬于天然植物中的提取物,將其作為殺菌劑,抑菌譜廣,是農(nóng)業(yè)上理想的殺菌劑。制劑對果蔬白粉病和霜霉病等具有很好的防治效果,毒性低,因此有望開發(fā)成為綠色環(huán)保的抗菌農(nóng)用制劑。
【專利說明】蛇床子素水劑制備方法及其組合物
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥組合物，具體涉及蛇床子素水劑制備方法及其組合物。
【背景技術(shù)】 [0002]近年來，人們越來越注意農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的可持續(xù)發(fā)展和人與環(huán)境的協(xié)調(diào)發(fā)展。加入世貿(mào)組織后，市場競爭更加激烈，綠色壁壘已嚴重制約我國農(nóng)產(chǎn)品的出口。因此，研究與開發(fā)生物農(nóng)藥顯得尤為重要，發(fā)展生物農(nóng)藥己成為保障人類健康和農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展的重要趨勢。
[0003]然而高效農(nóng)藥品種的單一和頻繁使用，會使得生物靶標對藥劑的抗性與日俱增，頻繁和加量用藥必然導致農(nóng)藥成本的劇增和生態(tài)環(huán)境的破壞。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供蛇床子素水劑制備方法及其組合物，由于蛇床子素大量存在于蛇床子提取物，它屬于天然植物中的提取物，將其作為殺菌劑，抑菌譜廣，是農(nóng)業(yè)上理想的殺菌劑。制劑對果蔬白粉病和霜霉病等具有很好的防治效果，毒性低，因此有望開發(fā)成為新一代綠色環(huán)保的抗菌農(nóng)用制劑。
[0005]為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]蛇床子素水劑制備方法，包括如下步驟:
[0007]I)蛇床子藥材采用螺旋擠壓式機破碎，加入5-8倍重量比的無水甲醇或乙醇冷浸3-5小時，得到提取液，
[0008]2)提取液經(jīng)微濾、超濾、納濾，得到濃縮液，
[0009]3)在濃縮液中加等體積石油醚結(jié)晶，經(jīng)石油醚超聲洗滌2-3次，再利用無水乙醇溶解重結(jié)晶2-3次，干燥得蛇床子素。
[0010]一種蛇床子素的組合物，所述蛇床子素和戊唑醇的質(zhì)量比為20: 0.1~0.1: 20。
[0011]優(yōu)選的，所述蛇床子素與戊唑醇的質(zhì)量比為1:10~1:19。
[0012]優(yōu)選的，腈菌唑、三唑酮或丙環(huán)唑三種物質(zhì)中的一種替換戊唑醇。
[0013]優(yōu)選的，所述組合物包括以下劑型:水乳劑、微乳劑、懸浮劑。
[0014]優(yōu)選的，所述水乳劑按照重量百分數(shù)計包括以下成分:蛇床子素0.1~20%、戊唑醇0.1~20%、乳化劑5~20%、消泡劑I~4%、稀釋溶劑10~20%、余量用水補至100%。
[0015]優(yōu)選的，所述微乳劑按照重量百分數(shù)計包括以下成分:蛇床子素0.1~20%、戊唑醇0.1~20%、乳化劑5~15%、防凍劑O~8%、消泡劑0.1-0.5%、余量用水補至100%。
[0016]優(yōu)選的，所述懸浮劑按照重量百分數(shù)計包括以下成分:蛇床子素0.1~20%、戊唑醇0.1~20%、分散劑3~12%、濕潤劑2~10%、消泡劑0.1~0.5%、增稠劑O~2%、抗凍劑O~8%、余量用去離子水補至100%。
[0017]通過上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是:[0018](I)本發(fā)明組合物有效活性成分蛇床子素與戊唑醇屬于兩種不同作用機理的殺菌劑，兩者相互混配不會產(chǎn)生抵觸；
[0019](2)本發(fā)明組合物在一定范圍內(nèi)有很好的增效作用，防效高于單劑，用藥量小；
[0020](3)本發(fā)明不適用有機溶劑，不易產(chǎn)生藥害，便于運輸機儲藏；
[0021](4)本發(fā)明組合物對炭疽病、白粉病、霜霉病等有特效。
【具體實施方式】
[0022]為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，進一步闡述本發(fā)明。
[0023]蛇床子素水劑制備方法，包括如下步驟:
[0024]I)蛇床子藥材采用螺旋擠壓式機破碎，加入5-8倍重量比的無水甲醇或乙醇冷浸3-5小時，得到提取液，
[0025]2)提取液經(jīng)微濾、超濾、納濾，得到濃縮液，
[0026]3)在濃縮液中加等體積石油醚結(jié)晶，經(jīng)石油醚超聲洗滌2-3次，再利用無水乙醇溶解重結(jié)晶2-3次，干燥得蛇床子素。
[0027]一種蛇床子素的組合物，所述蛇床子素和戊唑醇的質(zhì)量比為20: 0.1~0.1: 20。
[0028]優(yōu)選的，所述蛇床子素與戊唑醇的質(zhì)量比為1:10~1:19。
[0029]優(yōu)選的，腈菌唑、三唑酮或丙環(huán)唑三種物質(zhì)中的一種替換戊唑醇。
[0030]優(yōu)選的，所述組合物包括以下劑型:水乳劑、微乳劑、懸浮劑。
[0031]優(yōu)選的，所述水乳劑按照重量百分數(shù)計包括以下成分:蛇床子素0.1~20%、戊唑醇0.1~20%、乳化劑5~20%、消泡劑I~4%、稀釋溶劑10~20%、余量用水補至100%。
[0032]優(yōu)選的，所述微乳劑按照重量百分數(shù)計包括以下成分:蛇床子素0.1~20%、戊唑醇0.1~20%、乳化劑5~15%、防凍劑O~8%、消泡劑0.1-0.5%、余量用水補至100%。
[0033]優(yōu)選的，所述懸浮劑按照重量百分數(shù)計包括以下成分:蛇床子素0.1~20%、戊唑醇0.1~20%、分散劑3~12%、濕潤劑2~10%、消泡劑0.1~0.5%、增稠劑O~2%、抗凍劑O~8%、余量用去離子水補至100%。
[0034]本發(fā)明中出現(xiàn)的助劑如下:
[0035]分散劑:亞甲基雙萘磺酸鈉
[0036]濕潤劑:十二烷基硫酸納或十二烷基橫酸納
[0037]消泡劑:聚硅氧烷、有機硅
[0038]增稠劑:木質(zhì)素
[0039]防凍劑:乙二醇、丙三醇
[0040]乳化劑:苯乙基 酚聚氧乙烯醚(601)
[0041]稀釋溶劑:甲醇、二甲苯
[0042]實施例1:制備20%蛇床子素.戊唑醇水乳劑
[0043]蛇床子素0.5%、戊唑醇19.5%、苯乙基酚聚氧乙烯醚(乳化劑)10%、有機硅(消泡劑)
0.5%、乙二醇(防凍劑)6%、水補足100%，混合物進行混合攪拌均勻，制得20%蛇床子素.戊唑醇水乳劑。[0044]實施例2:制備18%蛇床子素.戊唑醇懸浮劑
[0045]蛇床子素1%、戊唑醇17%、木質(zhì)素磺酸鈉(分散劑)3%、十二烷基苯磺酸(濕潤劑)4%、木質(zhì)素(增稠劑)0.3%、消泡劑(有機硅)0.5%、去離子水加至100%，混合制得18%蛇床子素.戊唑醇懸浮劑。
[0046]本發(fā)明的毒力測試:
[0047]蛇床子素與戊唑醇復配對西瓜炭疽病室內(nèi)毒力測定
[0048]試驗藥劑均由陜西康禾立豐生物科技藥業(yè)有限公司提供。
[0049]經(jīng)預試確定各藥劑有效抑制濃度范圍后，每個藥劑按有效成分含量分別設(shè)5個劑量處理，設(shè)清水對照。參照《農(nóng)藥室內(nèi)生物測定試驗準則殺菌劑》進行，采用含藥培養(yǎng)基法測定藥劑對葡萄霜霉病菌的毒力。4天后測量菌落直徑，計算生長抑制率。試驗結(jié)果如表1所示:
[0050]表1蛇床子素、戊唑醇及其復配對葡萄霜霉病的毒力測定結(jié)果分析表
[0051]
【權(quán)利要求】
1.蛇床子素水劑制備方法，其特征在于，包括如下步驟:1)蛇床子藥材采用螺旋擠壓式機破碎，加入5-8倍重量比的無水甲醇或乙醇冷浸3-5小時，得到提取液，2)提取液經(jīng)微濾、超濾、納濾，得到濃縮液，3)在濃縮液中加等體積石油醚結(jié)晶，經(jīng)石油醚超聲洗滌2-3次，再利用無水乙醇溶解重結(jié)晶2-3次，干燥得蛇床子素。
2.一種蛇床子素的組合物，其特征在于，所述蛇床子素和戊唑醇的質(zhì)量比為20: 0.1 ~0.1: 20。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種蛇床子素的組合物，其特征在于:所述蛇床子素與戊唑醇的質(zhì)量比為1:10~1:19。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種蛇床子素的組合物，其特征在于:腈菌唑、三唑酮或丙環(huán)唑三種物質(zhì)中的一種替換戊唑醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種蛇床子素的組合物，其特征在于:所述組合物包括以下劑型:水乳劑、微乳劑、懸浮劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種蛇床子素的組合物，其特征在于:所述水乳劑按照重量百分數(shù)計包括以下成分:蛇床子素0.1~20%、戊唑醇0.1~20%、乳化劑5~20%、消泡劑I~4%、稀釋溶劑10~20%、余量用水補至100%。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種蛇床子素的組合物，其特征在于:所述微乳劑按照重量百分數(shù)計包括以下成分 :蛇床子素0.1~20%、戊唑醇0.1~20%、乳化劑5~15%、防凍劑O~8%、消泡劑0.1-0.5%、余量用水補至100%ο
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種蛇床子素的組合物，其特征在于:所述懸浮劑按照重量百分數(shù)計包括以下成分:蛇床子素0.1~20%、戊唑醇0.1~20%、分散劑3~12%、濕潤劑2~10%、消泡劑0.1~0.5%、增稠劑O~2%、抗凍劑O~8%、余量用去離子水補至100%。
【文檔編號】A01P3/00GK103601714SQ201310367830
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年8月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月21日
【發(fā)明者】夏寶成, 趙商洛, 劉紅巧, 孫會 申請人:陜西康禾立豐生物科技藥業(yè)有限公司