含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物及制備方法和應用的制作方法
【專利摘要】本發明涉及含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物及制備方法和應用，屬于農藥領域。本發明要解決的技術問題是提供含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物及制備方法和應用。本發明的含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物，其活性成分由以下重量份的原藥材提取而成：苦參1份，鷹爪花1-10份；其活性成分可以由原藥材苦參和鷹爪花混合后，共同提取而成；也可以先將苦參單獨提取得到苦參提取物，鷹爪花單獨提取得到鷹爪花提取物，再將兩種提取物混合而成。本發明的含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物，對同翅目、蜱螨目、纓翅目、鱗翅目害蟲的防治效果明顯，對于農業生產具有積極意義。
【專利說明】含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物及制備方法和應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物及制備方法和應用，屬于農藥領域。
【背景技術】
[0002]近年來，在農林業領域，由于單一用藥和不科學用藥，植物病蟲害已產生不同程度的抗藥性，而農林業生產仍以化學農藥為主要防治品種，造成了環境污染和生態環境的日趨破壞。隨著人們生活水平的提高和健康意識的增強，生物農藥的研制與開發正逐步受到農藥研發工作者的關注，成為農林業可持續發展的熱點，同時，也是改善環境，減少或延緩抗性和提高藥效的有效途徑。其中，植物源農藥已成為生物農藥研究的熱點之一。
[0003]苦參，豆科苦參屬的植物。其根中含苦參堿、氧化苦參堿、N-氧化槐根堿、槐定堿、異苦參堿、贗靛葉堿等多種生物堿；還含苦參新醇、苦參查耳酮、苦參醇、刺芒柄花素、苦參酮、山槐素、苦參素、黃腐醇、異黃腐酸等多種黃酮類化合物；此外，還含有三萜皂甙及醌類化合物。經研究發現，苦參具有抗菌消炎的作用，對痤瘡桿菌、金黃色葡萄球菌、大腸桿菌均有抑制作用。近年來，苦參堿在農業上廣泛應用，且有良好的防治效果，是一種低毒、低殘留、環保型農藥。
[0004]鷹爪花，又名鷹爪、五爪蘭、鷹爪蘭、鶯爪、雞爪蘭、鷹爪桃，為番荔枝科鷹爪花屬植物，鷹爪花植株中含有鷹爪素(如鷹爪素A、鷹爪素B等)、鵝掌楸堿、芒籽定及鷹爪花堿等化學成分，有研究表明，鷹爪花具有截瘧的功效。
[0005]在試驗中，本發明的發明人發現苦參和鷹爪花共同提取物以及苦參提取物和鷹爪花提取物混合具有很好的協同增效作用，可制備成殺蟲劑，對蚜蟲、介殼蟲、葉螨、粉虱、薊馬、菜青蟲、小菜蛾、斜紋夜蛾等有良好的防效。

【發明內容】

[0006]本發明要解決的技術問題是提供含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物及制備方法和應用。
[0007]本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物，其活性成分由以下重量份的原藥材提取而成:苦參1份，鷹爪花I~10份。其中，活性成分優選由以下重量份的原藥材提取而成:苦參1份，鷹爪花3~8份；再優選為由以下重量份的原藥材提取而成:苦參1份，鷹爪花3~6份；更優選為由以下重量份的原藥材提取而成:苦參1份，鷹爪花5份。
[0008]其中，本發明采用的苦參和鷹爪花均為中草藥植物，為了提高本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物的活性，苦參優選干燥的苦參根，鷹爪花優選干燥的鷹爪花葉。
[0009]本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物，其活性成分可以由原藥材苦參和鷹爪花混合后，共同提取而成；也可以先將苦參單獨提取得到苦參提取物，鷹爪花單獨提取得到鷹爪花提取物，再將兩種提取物混合而成。為了提高本發明的農藥組合物的殺蟲性能，其活性成分優選為由苦參和鷹爪花混合后共同提取而成。[0010]進一步的，為了提高含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物的穩定性，本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物中還包含助劑，所述助劑可采用農藥中的常用助劑，如乳化劑、抗凍劑、溶劑、消泡劑、分散劑、潤濕劑、穩定劑中的至少一種。
[0011]其中，乳化劑可以采用非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑中的至少一種，所述非離子表面活性劑可以為二芐基聯苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油環氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其環氧乙烷加成物等中的至少一種；所述陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈣、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一種，如乳化劑500、601p、602p等；此外，還可以使用市售的乳化劑產品。
[0012]其中，溶劑可以采用水、乙醇、異丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亞砜、松節油、溶劑油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一種。
[0013]其中，抗凍劑可以為甘油、丙二醇、乙二醇、氯化鈉、氯化鈣、山梨醇等。
[0014]其中，消泡劑為有機硅消泡劑等。
[0015]其中，分散劑為木質素磺酸鹽、丙烯酸鈉與丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸鹽、聚羧酸鹽類縮合物、脂肪酸甲酯磺酸鈉等中的至少一種。
[0016]其中，潤濕劑可以為烷基硫酸鹽、烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等。
[0017]其中，穩定劑可以為2-環氧丙烷、丁基縮水甘油醚、異丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
[0018]本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物可以用本領域常規的方法制備成適合農業使用的任意一種劑型，為了便于儲存和運輸，可以制成微乳劑、水劑或可溶液劑。
[0019]進一步的，優選為由以下重量份的組分組成的微乳劑:苦參和鷹爪花提取物，15份乳化劑op-10，3份乳化劑500，5份二甲基亞砜，10份乙醇，5份乙二醇，22份水，其中，苦參和鷹爪花提取物為40份的原藥材提取而成。
[0020]為了便于儲存和運輸，可以將提取液濃縮，得到濃縮液，進而制備成各種劑型，濃縮倍數可以根據實際生產需要自行調整，作為優選方案，苦參和鷹爪花提取物由如下方法制備而成:原藥材經提取并濃縮至與原藥材重量相同。
[0021]本發明要解決的第二個技術問題是提供制備含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物的方法。
[0022]本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物的制備方法由以下步驟組成:
[0023]a、提取:稱取苦參顆粒和鷹爪花顆粒，混合，按料液比1:3~12g/ml加入溶劑，調節pH至5-7，于60~100°C回流提取，過濾，得提取液，其中，所述溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿或水；
[0024]b、制劑:將提取液制成微乳劑、可溶液劑或水劑。
[0025]其中，苦參顆粒和鷹爪花顆粒可采用市售的顆粒，也可采用常規方法粉碎苦參根和鷹爪花葉得到。為了提高提取的效果，同時節約成本，苦參顆粒和鷹爪花顆粒過60~100目篩即可，優選過80目篩。
[0026]進一步的，為了節·約成本，同時也為了提高提取效率，a步驟中的料液比優選為1:4~10g/ml,更優選為1:6g/ml。即Ig的苦參和鷹爪花顆粒可加入3~12ml溶劑提取，優選加入4~10ml,更優選加入6ml。
[0027]常用的有機溶劑均可用于本發明，為了節約成本，提高溶出率，同時保證提取效率，溶劑優選為純化水，回流溫度優選為100°C，pH值優選為6.0。為了節約成本，本發明制備方法中調節PH的物質選自質量分數為1~10%的鹽酸溶液或質量分數為1~10%的氫氧化鈉溶液。
[0028]為了縮短制備時間，加快提取速率，可在加熱回流時進行攪拌，攪拌速度優選為80~100轉/分鐘。
[0029]進一步的，回流次數為兩次，每次回流時間為2小時，合并濾液，得提取液。
[0030]本發明還提供本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物在防治作物蟲害中的應用。本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物，對同翅目害蟲如蚜蟲、介殼蟲、白粉虱等；蜱螨目害蟲如柑橘全爪螨、朱砂葉螨等；纓翅目害蟲如薊馬；鱗翅目害蟲如菜青蟲、小菜蛾、斜紋夜蛾、甜菜螟、茶樹茶尺蠖等有良好的防效。
[0031]在實際的農業生產中，為了提高含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物對蟲害的防治效果，所述含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物優選應用于作物蟲害發生初期；本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物可按普通的方法施用，噴施于作物葉面上。作為優選方案，施用時將本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物加水稀釋至以原藥材重量計的活性成分濃度為10~lOOppm，即1g原藥材提取后制得的農藥組合物，在施用時，加水稀釋至10kg,則其活性成分濃度等于lOOppm。進一步優選稀釋至活性成分濃度為20~50ppm噴施于植株葉面，以葉面上出現一層水膜，藥液不下滴為宜；優選于3~5天后進行二次施藥，一季作物優選連續施 用2~3次。
[0032]本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物由苦參提取物和鷹爪花提取物混合而成，或者由苦參和鷹爪花共同提取而成，其防效遠遠高于單一成分的提取物，特別是將苦參和鷹爪花混合后共同提取，由于苦參和鷹爪花之間具有增溶、助溶作用，共同提取后制成的農藥組合物殺蟲效果更加顯著。
[0033]與現有技術相比，本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物具有以下優點:
[0034]1、本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物具有協同增效作用，對同翅目、蜱螨目、纓翅目、鱗翅目害蟲的防治效果明顯。
[0035]2、本發明苦參和鷹爪花共同提取或分別提取后混合，制成的農藥組合物在速效觸殺的同時可以改善作物免疫系統能力，并能顯著提高其活力。
[0036]3、本發明以中草藥為原料，因而不存在農藥殘留問題，且害蟲很難產生抗性；與單獨使用化學源農藥相比，對環境友好。
[0037]4、本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物使用時有效濃度低，成本低廉。【具體實施方式】
[0038]本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物，其活性成分由以下重量份的原藥材提取而成:苦參1份，鷹爪花I~10份。其中，活性成分優選由以下重量份的原藥材提取而成:苦參1份，鷹爪花3~8份；再優選為由以下重量份的原藥材提取而成:苦參1份，鷹爪花3~6份；更優選為由以下重量份的原藥材提取而成:苦參1份，鷹爪花5份。
[0039]其中，本發明采用的苦參和鷹爪花均為中草藥植物，為了提高本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物的活性，苦參優選干燥的苦參根，鷹爪花優選干燥的鷹爪花葉。
[0040]本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物，其活性成分可以由原藥材苦參和鷹爪花混合后，共同提取而成；也可以先將苦參單獨提取得到苦參提取物，鷹爪花單獨提取得到鷹爪花提取物，再將兩種提取物混合而成。為了提高本發明的農藥組合物的殺蟲性能，其活性成分優選為由苦參和鷹爪花混合后共同提取而成。
[0041]進一步的，為了提高含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物的穩定性，本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物中還包含助劑，所述助劑可采用農藥中的常用助劑，如乳化劑、抗凍劑、溶劑、消泡劑、分散劑、潤濕劑、穩定劑中的至少一種。[0042]其中，乳化劑可以采用非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑中的至少一種，所述非離子表面活性劑可以為二芐基聯苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油環氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其環氧乙烷加成物等中的至少一種；所述陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈣、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一種，如乳化劑500、601p、602p等；此外，還可以使用市售的乳化劑產品。
[0043]其中，溶劑可以采用水、乙醇、異丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亞砜、松節油、溶劑油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一種。
[0044]其中，抗凍劑可以為甘油、丙二醇、乙二醇、氯化鈉、氯化鈣、山梨醇等。
[0045]其中，消泡劑為有機硅消泡劑等。
[0046]其中，分散劑為木質素磺酸鹽、丙烯酸鈉與丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸鹽、聚羧酸鹽類縮合物、脂肪酸甲酯磺酸鈉等中的至少一種。
[0047]其中，潤濕劑可以為烷基硫酸鹽、烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等。
[0048]其中，穩定劑可以為2-環氧丙烷、丁基縮水甘油醚、異丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
[0049]本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物可以用本領域常規的方法制備成適合農業使用的任意一種劑型，為了便于儲存和運輸，可以制成微乳劑、水劑或可溶液劑。
[0050]進一步的，優選為由以下重量份的組分組成的微乳劑:苦參和鷹爪花提取物，15份乳化劑op-10，3份乳化劑500，5份二甲基亞砜，10份乙醇，5份乙二醇，22份水，其中，苦參和鷹爪花提取物為40份的原藥材提取而成。
[0051]為了便于儲存和運輸，可以將提取液濃縮，得到濃縮液，進而制備成各種劑型，濃縮倍數可以根據實際生產需要自行調整，作為優選方案，苦參和鷹爪花提取物由如下方法制備而成:原藥材經提取并濃縮至與原藥材重量相同。
[0052]本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物的制備方法由以下步驟組成:
[0053]a、提取:稱取苦參顆粒和鷹爪花顆粒，混合，按料液比1:3~12g/ml加入溶劑，調節pH至5-7，于60~100°C回流提取，過濾，得提取液，其中，所述溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿或水；
[0054]b、制劑:將提取液制成微乳劑、可溶液劑或水劑。
[0055]其中，苦參顆粒和鷹爪花顆粒可采用市售的顆粒，也可采用常規方法粉碎苦參根和鷹爪花葉得到。為了提高提取的效果，同時節約成本，苦參顆粒和鷹爪花顆粒過60~100目篩即可，優選過80目篩。
[0056]進一步的，為了節約成本，同時也為了提高提取效率，a步驟中的料液比優選為1:4~10g/ml,更優選為1:6g/ml。即Ig的苦參和鷹爪花顆粒可加入3~12ml溶劑提取，優選加入4~IOml,更優選加入6ml。
[0057]常用的有機溶劑均可用于本發明，為了節約成本，提高溶出率，同時保證提取效率，溶劑優選為純化水，回流溫度優選為100°c，pH值優選為6.0。為了節約成本，本發明制備方法中調節PH的物質選自質量分數為I~10%的鹽酸溶液或質量分數為I~10%的氫氧化鈉溶液。
[0058]為了縮短制備時間，加快提取速率，可在加熱回流時進行攪拌，攪拌速度優選為80~100轉/分鐘。
[0059]進一步的，回流次數為兩次，每次回流時間為2小時，合并濾液，得提取液。
[0060]本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物，對同翅目害蟲如蚜蟲、介殼蟲、白粉虱等；蜱螨目害蟲如柑橘全爪螨、朱砂葉螨等；纓翅目害蟲如薊馬；鱗翅目害蟲如菜青蟲、小菜蛾、斜紋夜蛾、甜菜螟、茶樹茶尺蠖等有良好的防效。
[0061]在實際的農業生產中，為了提高含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物對蟲害的防治效果，所述含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物優選應用于作物蟲害發生初期；本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物可按普通的方法施用，噴施于作物葉面上。作為優選方案，施用時將本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物加水稀釋至以原藥材重量計的活性成分濃度為10~lOOppm，即Ig原藥材提取后制得的農藥組合物，在施用時，加水稀釋至IOkg,則其活性成分濃度等于lOOppm。進一步優選稀釋至活性成分濃度為20~50ppm噴施于植株葉面，以葉面上出現一層水膜，藥液不下滴為宜；優選于3~5天后進行二次施藥，一季作物優選連續施用2~3次。
[0062]本發明含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物由苦參提取物和鷹爪花提取物混合而成，或者由苦參和鷹爪花共同提取而成，其防效遠遠高于單一成分的提取物，特別是將苦參和鷹爪花混合后共同提取，由于苦參和鷹爪花之間具有增溶、助溶作用，共同提取后制成的農藥組合物殺蟲效果更加顯著。
[0063]下面結合實施例對本發明的【具體實施方式】做進一步的描述，并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。
[0064]實施例1含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物的制備
[0065]a、提取:稱取干燥的苦參根和鷹爪花葉，混合，粉碎，過80目篩，加入提取溶液，調節pH值為6.0，回流提取兩次，過濾，合并濾液，濃縮，使提取液重量等于原藥材的重量，得到提取液ky-01~ky-06 ;其中，各參數見表1 ;
[0066]b、制劑:在提取液ky-01~ky-06中加入表2中助劑，攪拌均勻，得含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物KY-01~KY-06。
[0067]表1苦參和鷹爪花提取物的制備工藝參數 [0068]
【權利要求】
1.含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物，其特征在于，其活性成分由以下重量份的原藥材提取而成:苦參1份，鷹爪花I~10份。
2.根據權利要求1所述的含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物，其特征在于，其活性成分由以下重量份的原藥材提取而成:苦參1份，鷹爪花3~8份；優選為苦參1份，鷹爪花3~6份；更優選為苦參1份，鷹爪花5份。
3.根據權利要求1或2所述的含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物，其特征在于:其活性成分由苦參和鷹爪花混合后共同提取而成；或由苦參提取得到的苦參提取物、鷹爪花提取得到的鷹爪花提取物混合而成。
4.根據權利要求1~3任一項所述的含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物，其特征在于:所述含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物為微乳劑、水劑或可溶液劑。
5.根據權利要求1~4任一項所述的含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物，其特征在于:所述含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物中還包含助劑，所述助劑為乳化劑、抗凍劑、溶劑、消泡劑、分散劑、潤濕劑、穩定劑中的至少一種。
6.根據權利要求5所述的含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物，其特征在于:所述微乳劑由以下重量份的組分組成:苦參和鷹爪花提取物，15份乳化劑op-10，3份乳化劑500，5份二甲基亞砜，10份乙醇，5份乙二醇，22份水，其中，苦參和鷹爪花提取物為40份的原藥材提取而成；苦參和鷹爪花提取物優選由如下方法制備而成:原藥材經提取并濃縮至與原藥材重量相同。
7.制備權利要求1~6任一項所述的 含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物的方法，其特征在于由以下步驟組成: a、提取:稱取苦參顆粒和鷹爪花顆粒，混合，按料液比1:3~12g/ml加入溶劑，調節pH至5-7，于60~100°C回流提取，過濾，得提取液，其中，所述溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿或水； b、制劑:將提取液制成微乳劑、可溶液劑或水劑。
8.根據權利要求7所述的制備含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物的方法，其特征在于:所述a步驟中，苦參顆粒和鷹爪花顆粒過60~100目篩，優選過80目篩；料液比為1:4~10g/ml，優選為l:6g/ml ;pH值為6.0 ;溶劑為水；回流次數為兩次，合并濾液，得提取液。
9.權利要求1~6任一項所述的含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物在防治作物蟲害中的應用。
10.根據權利要求9所述的含苦參和鷹爪花提取物的農藥組合物在防治作物蟲害中的應用，其特征在于:所述蟲害為同翅目、蜱螨目、纓翅目、鱗翅目害蟲；應用時，加水稀釋至以原藥材重量計的活性成分濃度為10~lOOppm，優選加水稀釋至以原藥材重量計的活性成分濃度為20~50ppm。
【文檔編號】A01P7/02GK103651596SQ201310744060
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月30日 優先權日:2013年12月30日
【發明者】何其明, 王云海, 杜波, 任丹 申請人:成都新朝陽作物科學有限公司