多聚磷酸銨農用肥料造粒工藝的制作方法
【專利摘要】本發明屬于肥料領域，具體涉及一種多聚磷酸銨農用肥料造粒工藝。在管式反應器中加入磷酸，渦輪攪拌下通入氨氣反應，得到多聚磷酸銨溶液；調節好收集盤中顆粒的下落速度，然后將多聚磷酸銨溶液噴涂到下落的顆粒上，經過滾筒內反向氣流的冷卻作用后，形成顆粒物，顆粒物從滾筒排出進入旋轉的冷卻器冷卻；冷卻后的顆粒物在篩選裝置中進行篩選，最后得到產品。本發明具有低耗能、無污染、易操作的特點，制得的農用肥料顆粒品質優良、質地堅硬、含水量低、顆粒結構好并且保持了更多的多磷酸鹽含量。
【專利說明】多聚磷酸銨農用肥料造粒工藝
【技術領域】
[0001]本發明屬于肥料領域，具體涉及一種多聚磷酸銨農用肥料造粒工藝。
【背景技術】
[0002]隨著工業化生產對產品要求的提高，特別是肥料工業的發展，人們普遍要求生產大顆粒肥料(粒徑4-8mm),大顆粒肥料由于粒度大、強度高而適于森林、草原飛播,超大顆粒尿素(粒徑為8-12_)可作為稻田的深層底肥，同時大顆粒肥料也很容易包裝貯存和運輸。
[0003]現代農業對化學肥料的要求不僅是數量，而且要求適用性好。為滿足用戶要求并獲得更好的經濟效益，一般對基礎肥料，如尿素、磷酸銨等，進行二次加工制成復混肥。復混肥的生產方法有料漿法、摻混法、熔體法、團粒法等。目前，我國使用的最多的復混肥生產方法是團粒法，有工藝流程長、能耗較高等缺點，因此，造粒工藝在今后的生產中需要進一步的完善。
[0004]在第3，153，574號美國專利中,Achorn等人提出了一種使用濕法磷酸和氨生產磷酸氫二銨的工藝，但是這種工藝需要預中和以及一個大的預中和罐。
[0005]在第3，985，538號美國專利中，Hicks等人提出了一種生產顆粒狀聚磷酸銨肥料的工藝，在一個管式反應器中制備好聚磷酸銨溶解物，通過管璧上一系列小孔的噴射，將小的肥料微粒凝固成顆粒物，但這同樣需要一個預中和步驟。
[0006]在第4，134，750號美國專利中，Norton等人提出了一種使用管交叉式反應器來生產磷酸鐵、磷硫酸銨和尿素磷硫酸銨的工藝。他們在管交叉式反應器中引入硫酸。以期在終端產品中獲得濃度達30%以上的聚磷酸鹽。由于原材料成本中包括大量硫酸的費用，以及硫酸造成的高度腐蝕環境，需要建造相應設備，投入成本太大。
[0007]在第4，337，079號美國專利中，Mann等人采用了一種放大管交叉式反應器，在不添加硫酸的前提下生產多磷酸鹽含量為20%-30%的溶解液。他們并不是試圖將這些溶解液顆粒化，而是從中產生懸浮物。他們的放大管式反應器在低于20psig (磅/平方英寸)的壓力下運行，也就是說，這些管式反應器需要沉入液體中操作從而避免氨的流失。操作繁雜，對反應器腐蝕嚴重。
[0008]在Smith的第2，926，079號美國專利，以及Kieffer等人的第2，798，801號美國專利工藝中，都需要一個烘干步驟來去除多余的濕氣。Hamsley等人在第3，415，638號美國專利的工藝中要求使用脫水罐。
[0009]目前國內生產大顆粒肥料主要為挪威海德魯的流化床造粒技術和雙轉鼓造粒技術，但一次性投資和操作費用較高，靈活性較差，只能對有限肥料品種進行造粒，在環保方面粉塵污染嚴重，并且顆粒的機械強度相對較差。因此，現存的造粒方法在顆粒的機械強度、粒徑等方面不盡人意，并且還有投資高、污染嚴重、操作繁雜等諸多問題，研究發展新型的造粒工藝亟待解決。

【發明內容】
[0010]本發明的目的是提供一種多聚磷酸銨農用肥料造粒工藝，低耗能、無污染、易操作，制得的農用肥料顆粒品質優良、質地堅硬、含水量低、顆粒結構好。
[0011]本發明所述的多聚磷酸銨農用肥料造粒工藝，步驟如下:
[0012](I)在管式反應器中加入磷酸，渦輪攪拌下通入氨氣反應，得到多聚磷酸銨溶液；
[0013](2)調節好收集盤中顆粒的下落速度，然后將多聚磷酸銨溶液噴涂到下落的顆粒上，經過滾筒內反向氣流的冷卻作用后，噴灑過的顆粒上覆蓋了一層薄膜并被固化，形成顆粒物，顆粒物從滾筒排出進入旋轉的冷卻器冷卻；
[0014](3)冷卻后的顆粒物在篩選裝置中進行篩選，粒徑3.5-4mm的顆粒物會被收集到緩沖漏斗中重新造粒，粒徑7.5-8mm的顆粒物則被壓碎并返回篩選裝置中，最后得到產品。
[0015]步驟(1)中所述的磷酸的溫度是200_205°C。
[0016]步驟(1)中所述的反應壓力是0.27-0.32Mpa，反應溫度是200_205°C，反應時間是20_25mino
[0017]步驟(1)中所述的加入磷酸的方式是以每小時14_16kg的速度加入。
[0018]步驟(1)中所述的磷酸和氨氣的摩爾比是1:1-1.2。
[0019]步驟(2)中所述的下落速度是55_60kg/h。
[0020]步驟(2)中所述的反向氣流的溫度是25_28°C。
[0021]步驟(2)中所述的冷卻至25_28°C。
[0022]所述的多聚磷酸銨農用肥料造粒工藝的設備包括滾筒、冷卻器和篩分裝置，滾筒、冷卻器和篩分裝置依次相連。
[0023]所述的滾筒包括筒體，筒體壁內側均等設置有揚料板，滾筒中心設置有管式反應器，管式反應器與噴嘴相通，管式反應器與揚料板之間設置有收集盤。
[0024]本發明中提出了一種通過濕法和氨化作用使磷酸發生反應生產農用肥料的改進工藝，本發明的粒化過程發生在具有內部構件的旋轉滾筒中。內部構件包括揚料板、傾斜收集盤以及噴灑系統。顆粒物被揚料板提升，下落一小段距離后落到收集盤上，然后到達滾筒頂部。顆粒物在傾斜收集盤的作用下呈幕簾狀。然后將已溶解的聚磷酸銨直接噴灑到下落顆粒形成的幕簾上。經過滾筒內反向氣流的冷卻作用后，噴灑過的顆粒上覆蓋了一層薄膜并被固化，形成尺寸適中的顆粒物。
[0025]在溶解液經過下落幕簾并給顆粒覆層的過程中，可以有效減少所需的大量化學物和游離水，達到了本發明工藝的主要目標。
[0026]本發明使用了一個放大的管式反應器，但是對其加壓并保持在0.35MPa，以實現良好的固氨效果，并在載體顆粒下落的過程中噴灑涂層，但是不使用風扇，不加水，也不需要大量揚料板或盤子。
[0027]本發明首先是將濕法酸在預熱器中用蒸汽預熱到200°C，然后將加熱后的酸在一個加壓的管式反應器中進行氨化并將產生的無水溶液直接用管子噴灑到含有相同成分溶液的再生顆粒上。
[0028]氨和磷酸在加壓的管式反應器中反應產生熱量，游離水從反應物中揮發出來，除去磷酸中的全部游離水和部分化合水，產生基本不含水的溶液。由于不含水的溶液噴灑到了造粒滾筒的再生物上，因此本發明工藝中無需干燥過程。在顆粒物之間也不會產生結塊。管式反應器必須被加壓到0.35MPa左右，以便在造粒滾筒中將溶液噴灑到下落顆粒形成的幕簾上。早期測試實例證明，工藝過程中造成的聚磷酸鹽的水解作用程度與反應器中溶液的保留時間成正比，因此用管式反應器取代了加壓容器。
[0029]與第3，153，574號美國專利相比，本發明取消了 Achorn等人的工藝中需要的烘干固態磷酸銨這一個獨立的步驟，取消了昂貴的烘干步驟，降低了投資和操作成本，并且大幅減小能量需求，同時Achorn等人的工藝中必須考慮消除污染的問題，在本發明工藝中也被大大簡化。
[0030]與第3，985，538號美國專利相比，本發明中取消了預中和這一步驟，以及隨之所需的其他反應、傳輸和計量設備等。
[0031]與Smith的第2，926，079號美國專利，以及Kieffer等人的第2，798，801號美國專利相比，本發明工藝中省卻了烘干步驟。本發明工藝中還取消了一個加壓步驟，以及隨之所需的特殊設備，如Hamsley等人在第3，415，638號美國專利的工藝中要求使用的脫水罐。
[0032]本發明與現有技術相比，具有如下有益效果:
[0033]本發明具有低耗能、無污染、易操作的特點，制得的農用肥料顆粒品質優良、質地堅硬、含水量低、顆粒結構好并且保持了更多的多磷酸鹽含量。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0034]圖1是本發明的工藝流程圖；
[0035]圖2是滾筒的結構示意圖；
[0036]圖中:1、筒體；2、揚料板；3、收集盤；4、管式反應器；5、噴嘴。
【具體實施方式】
[0037]以下結合實施例對本發明做進一步描述。
[0038]實施例1
[0039](I)在管式容器中，對正磷酸進行氨化，以每小時14kg的速度加入200°C的熱磷酸，渦輪攪拌下通入氨氣，并且使壓力保持在0.29Mpa，加熱溫度維持在200°C，反應20min，
[0040](2)調節好顆粒盤中顆粒的下落速度，然后將多聚磷酸銨溶液噴涂到下落的顆粒上，經過滾筒內反向氣流的冷卻作用后，噴灑過的顆粒上覆蓋了一層薄膜并被固化，形成尺寸適中的顆粒物，顆粒物從滾筒排出進入一個旋轉的冷卻器。
[0041](3)然后產品被分成5條流水線進行篩選以剔除不合尺寸的產品。粒徑3.5-4mm的顆粒物會被收集到緩沖漏斗中重新造粒。粒徑7.5-8mm的顆粒物則被壓碎并返回篩選裝置中，最后得到產品。
[0042]經檢測顆粒的粒徑為4.5mm, N含量10.5%，P2O5含量52.6%。
[0043]實施例2
[0044](I)在管式容器中，以每小時16kg的速度加入205°C的熱磷酸，渦輪攪拌下通入氨氣，并且使壓力保持在0.31Mpa，加熱溫度維持在201°C，反應23min，
[0045](2)調節好顆粒盤中顆粒的下落速度，然后將多聚磷酸銨溶液噴涂到下落的顆粒上，經過滾筒內反向氣流的冷卻作用后，噴灑過的顆粒上覆蓋了一層薄膜并被固化，形成尺寸適中的顆粒物。顆粒物從滾筒排出進入一個旋轉的冷卻器。
[0046](3)然后產品被分成5條流水線進行篩選以剔除不合尺寸的產品。粒徑3.5-4mm的顆粒物會被收集到緩沖漏斗中重新造粒。粒徑7.5-8mm的顆粒物則被壓碎并返回篩選裝置中，得到產品。
[0047]經檢測顆粒的粒徑為5mm，N含量11.1%，P2O5含量56.6%。
[0048]實施例3
[0049](I)在管式容器中，以每小時15kg的速度加入203°C的熱磷酸，渦輪攪拌下通入氨氣，并且使壓力保持在0.32MPa，加熱溫度維持在205°C，反應25min，
[0050](2)調節好顆粒盤中顆粒的下落速度，然后將多聚磷酸銨溶液噴涂到下落的顆粒上，經過滾筒內反向氣流的冷卻作用后，噴灑過的顆粒上覆蓋了一層薄膜并被固化，形成尺寸適中的顆粒物。顆粒物從滾筒排出進入一個旋轉的冷卻器。
[0051](3)然后產品被分成5條流水線進行篩選以剔除不合尺寸的產品。粒徑3.5-4mm的顆粒物會被收集到緩沖漏斗中重新造粒。粒徑7.5-8mm的顆粒物則被壓碎并返回篩選裝置中，得到產品。
[0052]經檢測顆粒的粒徑為4.8mm, N含量10.1%，P2O5含量50.6%。
[0053]實施例4
[0054](I)在管式容器中，以每小時16kg的速度加入200°C的熱磷酸，渦輪攪拌下通入氨氣，并且使壓力保持在0.28Mpa，加熱溫度維持在200°C，反應20min，
[0055](2)調節好顆粒盤中顆粒的下落速度，然后將多聚磷酸銨溶液噴涂到下落的顆粒上，經過滾筒內反向氣流的冷卻作用后，噴灑過的顆粒上覆蓋了一層薄膜并被固化，形成尺寸適中的顆粒物，顆粒物從滾筒排出進入一個旋轉的冷卻器。
[0056](3)然后產品被分成5條流水線進行篩選以剔除不合尺寸的產品。粒徑3.5-4mm的顆粒物會被收集到緩沖漏斗中重新造粒。粒徑7.5-8mm的顆粒物則被壓碎并返回篩選裝置中，得到產品。
[0057]經檢測顆粒的粒徑為5.8mm, N含量13.1%，P2O5含量66.6%。
[0058]實施例5
[0059](I)在管式容器中，以每小時16kg的速度加入200°C的熱磷酸，渦輪攪拌下通入氨氣，并且使壓力保持在0.27Mpa，加熱溫度維持在200°C，反應20min，
[0060](2)調節好顆粒盤中顆粒的下落速度，然后將多聚磷酸銨溶液噴涂到下落的顆粒上，經過滾筒內反向氣流的冷卻作用后，噴灑過的顆粒上覆蓋了一層薄膜并被固化，形成尺寸適中的顆粒物，顆粒物從滾筒排出進入一個旋轉的冷卻器。
[0061](3)然后產品被分成5條流水線進行篩選以剔除不合尺寸的產品。粒徑3.5-4mm的顆粒物會被收集到緩沖漏斗中重新造粒。粒徑7.5-8mm的顆粒物則被壓碎并返回篩選裝置中，得到產品。
[0062]經檢測顆粒的粒徑為6.7mm, N含量23.1%，P2O5含量67.6%。
[0063]對生產的肥料顆粒測試，產物顆粒呈圓形，粒徑分布均勻，無細小顆粒的堆積，初始含水量為0.1%-0.4%，機械強度較好。
【權利要求】
1.一種多聚磷酸銨農用肥料造粒工藝，其特征在于步驟如下: (1)在管式反應器中加入磷酸，渦輪攪拌下通入氨氣反應，得到多聚磷酸銨溶液； (2)調節好收集盤中顆粒的下落速度，然后將多聚磷酸銨溶液噴涂到下落的顆粒上，經過滾筒內反向氣流的冷卻作用后，噴灑過的顆粒上覆蓋了一層薄膜并被固化，形成顆粒物，顆粒物從滾筒排出進入旋轉的冷卻器冷卻； (3)冷卻后的顆粒物在篩選裝置中進行篩選，粒徑3.5-4mm的顆粒物會被收集到緩沖漏斗中重新造粒，粒徑7.5-8mm的顆粒物則被壓碎并返回篩選裝置中，最后得到產品。
2.根據權利要求1所述的多聚磷酸銨農用肥料造粒工藝，其特征在于步驟(1)中所述的磷酸的溫度是200-205 °C。
3.根據權利要求1所述的多聚磷酸銨農用肥料造粒工藝，其特征在于步驟(1)中所述的反應壓力是0.27-0.32Mpa，反應溫度是200_205°C，反應時間是20_25min。
4.根據權利要求1所述的多聚磷酸銨農用肥料造粒工藝，其特征在于步驟(1)中所述的加入磷酸的方式是以每小時14-16kg的速度加入。
5.根據權利要求1所述的多聚磷酸銨農用肥料造粒工藝，其特征在于步驟(1)中所述的磷酸和氨氣的摩爾比是1:1-1.2。
6.根據權利要求1所述的多聚磷酸銨農用肥料造粒工藝，其特征在于步驟(2)中所述的下落速度是55-60kg/h。
7.根據權利要求1所述的多聚磷酸銨農用肥料造粒工藝，其特征在于步驟(2)中所述的反向氣流的溫度是25-28°C。
8.根據權利要求1所述的多聚磷酸銨農用肥料造粒工藝，其特征在于步驟(2)中所述的冷卻至25-28 °C。
9.根據權利要求1所述的多聚磷酸銨農用肥料造粒工藝，其特征在于所述的多聚磷酸銨農用肥料造粒工藝的設備包括滾筒、冷卻器和篩分裝置，滾筒、冷卻器和篩分裝置依次相連。
10.根據權利要求9所述的多聚磷酸銨農用肥料造粒工藝，其特征在于所述的滾筒包括筒體，筒體壁內側均等設置有揚料板，滾筒中心設置有管式反應器，管式反應器與噴嘴相通，管式反應器與揚料板之間設置有收集盤。
【文檔編號】C05B19/00GK103787695SQ201410059098
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月21日 優先權日:2014年2月21日
【發明者】周峰, 苗志偉, 胡辰飛, 潘克靜, 鄭香軍 申請人:山東泰寶生物科技股份有限公司