一種染料廢水改性蒙脫石農藥緩釋劑的制備方法與流程

文檔序號：11782150閱讀：504來源：國知局

本發明涉及一種染料廢水改性蒙脫石農藥緩釋劑的制備方法，屬于緩釋劑制備領域。

背景技術：

我國是一個農業生產大國，農業對國民經濟的發展起著舉足輕重的作用。進入世紀以來，隨著人口的加劇增長和人均可耕用地面積的銳減迫使人們不斷研制、生產和使用農用化學品來提高農作物單產，以緩解糧食安全與資源短缺之間的矛盾。但是，化學農藥大多是有毒物質，其廣泛應用于防治病蟲草害的同時，也帶來了污染，殘毒及抗藥性等問題。這不僅是化學農藥本身，而且在很大程度上是由于農藥加工劑型和施用方法不合理所造成的。傳統的施藥方法因風吹、曝曬、雨淋而造成的農藥流失和光化學分解十分嚴重，通常達，只有少量農藥發揮有效作用，流失的農藥不可避免的在環境中遷移，不僅對土壤環境，地下水，江河，湖泊等水體造成嚴重污染，而且通過食物鏈進入人體，時刻威脅著人類的健康與生存。因此，利用緩釋技術實現高毒農藥低毒化、短效農藥長效化，開發出從源頭上控制農藥污染的農藥劑型和施用技術，對廣西的農業經濟、社會的可持續發展具有十分重要的現實意義。

常見的農藥緩釋劑型主要有微膠囊劑、包結化合物、多層制品和空心纖維等，它們主要是用高分子材料作載體制成，較高的生產成本，難以與廉價的常規劑型競爭，至今未能在農業生產應用中占據應有的地位。開發成本低廉且具有較好的釋放速度調節能力的緩釋材料是農藥劑型研究的重要課題。

吸附型農藥緩釋劑是將原藥吸附于無機、有機等吸附性載體中，作為貯存體，如凹凸棒土、膨潤土、海泡石、硅藻土、沸石、氧化鋁、樹脂等。最近幾年，膨潤土應用于農藥緩、控釋技術方面的研究逐漸增加。經有機或無機物改性后的膨潤土，能夠離子或化合物引入膨潤土層間，致使其性質和結構產生相應的變化，不同程度地改變膨潤土介質環境、層間距、層間空間電荷，進而獲得巨大的層間域空間和特殊的吸附性能，對各種液體、有機物質和氣體均有一定的吸附能力，可以開發優良的吸附劑。吸附型緩釋劑制備工藝簡單、周期短、成本較低，但載藥量有限，并且容易受周圍環境影響變化，使其達不到真正控制釋放的目的。

技術實現要素：

本發明主要解決的技術問題：針對目前利用膨潤土作為農藥緩釋材料，大多是直接將膨潤土原土做簡單處理用于農藥吸附，使膨潤土的緩釋性能得不到有效發揮，并且載藥量有限，容易受周圍環境影響變化，使其達不到真正控制釋放的目的，造成農藥活性成分釋放過快或殘留量過高的問題，提供了一種改性蒙脫石農藥緩釋劑的制備方法。該方法首先加壓醇提得到麻黃堿作為改性助劑，和膨潤土精土混合后聯合富含有機陽離子的染料廢水對其進行晶片層間距拓寬改性，最終制得農藥緩釋劑。本發明利用陽離子燃料廢水中的有機陽離子和膨潤土晶片層間的無機陽離子進行交換，再利用有機陽離子的體積效應增大膨潤土層間距，改善膨潤土層間微環境，提高其對農藥的吸附性以及增大載藥量，有效解決了傳統膨潤土作農藥緩釋劑載藥量有限，吸附性低，容易受周圍環境影響變化而達不到真正控制釋放目的的問題，具有廣闊的應用前景。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

（1）稱取3～4kg麻黃草莖粉碎后過100目標準篩得麻黃草粉，按固液比為1:10將麻黃草粉和無水乙醇混合后裝入高壓蒸煮罐中，在0.15～0.17MPa壓力和120～130℃溫度下浸煮2～3h，過濾分離去除濾渣得濾液；

（2）將上述得到的濾液轉入蒸餾裝置，加熱升溫至75～85℃蒸餾回收無水乙醇，得到麻黃堿濃縮液，再經噴霧干燥器噴霧干燥后即得麻黃堿粉末，備用；

（3）稱取800～900g膨潤土倒入5～6L去離子水中，放置在磁力攪拌器上以500～600r/min轉速攪拌40～50min，抽取上層懸浮液并分離去除下層大顆粒沉淀，再用濃度為0.3mol/L鹽酸調節懸浮液pH至5～6，移入50～60℃水浴鍋中加熱直至出現絮狀沉淀，放入布氏漏斗抽濾得到濾渣，干燥后得膨潤土精土；

（4）將上述制得的膨潤土和備用的麻黃堿按質量比為5:1混合后倒入兩者總質量50～60倍蒸餾水中，移入超聲分散儀以200～300W功率超聲分散15～20min，得到混合懸浮液；

（5）按體積比為1:1將上述混合懸浮液和陽離子染料廢水混合均勻后移入恒溫水浴振蕩器中，升高溫度至65～75℃并以200～250r/min轉速振蕩改性4～6h，改性結束后，將改性物用臥式離心機以3500～4500r/min轉速離心處理15～20min，分離得到下層沉淀，分別用無水乙醇和去離子水沖洗20～30min后放入烘箱，在105～110℃下干燥過夜，即得染料廢水改性蒙脫石農藥緩釋劑。