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硝磺草酮油懸浮劑的制作方法

文檔序號:12715388閱讀:1065來源:國知局

本發(fā)明屬于除草劑技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種硝磺草酮油懸浮劑。



背景技術(shù):

硝磺草酮是一種能夠抑制羥基苯基丙酮酸酯雙氧化酶(HPPD)的芽前和苗后廣譜選擇性除草劑,可有效防治玉米田主要的闊葉草和一些禾本科雜草。硝磺草酮容易在植物木質(zhì)部和韌皮部傳導(dǎo),具有觸殺作用和特效性,經(jīng)田間藥效試驗(yàn)結(jié)果表明,15%硝磺草酮可分散懸浮劑對玉米田一年生闊葉雜草和部分禾本科雜草,如苘麻、莧菜、藜、蓼、稗草、馬唐等有較好的防治效果。目前,市面上的硝磺草酮制劑多采用水懸浮劑,水分散粒劑、可濕性粉劑等,水懸浮劑在北方玉米種植區(qū)域使用容易產(chǎn)生低溫結(jié)凍現(xiàn)象,產(chǎn)品會發(fā)生結(jié)塊、凍結(jié)、變粘稠等現(xiàn)象,不利于后續(xù)使用,水分散粒劑、可濕性粉劑等在生產(chǎn)加工過程便捷,但在產(chǎn)生、使用過程中仍不能完全避免粉塵的二次污染。

農(nóng)藥油懸浮劑為不溶于油的固體農(nóng)藥或不混溶液體農(nóng)藥在油中的分散體,從生產(chǎn)角度考慮,一般要求原藥在室溫下為固體,且在分散介質(zhì)中的溶解度(20℃~40℃)低于100mg/L的農(nóng)藥品種。農(nóng)藥油懸浮劑的優(yōu)點(diǎn)是可與油以任意比例均勻混合分散,使用方便,不易污染環(huán)境,可直接或稀釋后噴霧。加工制備方法可通過濕法粉碎制成高分散、連續(xù)相的懸浮液,其粒子的平均粒徑一般在3微米以下,大大提高了粒子在水介質(zhì)中的懸浮率,增強(qiáng)了農(nóng)作物對藥劑的吸收。現(xiàn)有硝磺草酮油懸浮劑以大豆油為主,比如中國專利申請201310536613.2提出了一種硝磺草酮可分散油懸浮劑及其制備方法,該懸浮劑在實(shí)際使用過程中存在的問題是,東北地區(qū)溫度較低,懸浮劑在那邊保持乳液狀態(tài)時(shí)間短,容易形成絮凝,導(dǎo)致藥效發(fā)揮大打折扣。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明提出一種硝磺草酮油懸浮劑,該懸浮劑不僅懸浮穩(wěn)定性高,滿足高海拔低溫地區(qū)的需要,而且藥效好。

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:

一種硝磺草酮油懸浮劑,按照重量百分?jǐn)?shù)計(jì)算,包括:

硝磺草酮10~30%、潤濕劑2~10%、分散劑2~8%、穩(wěn)定劑1~6%、增稠劑0.5~6%、消泡劑0.1~1%,余量為油;所述增稠劑為有機(jī)改性膨潤土與改性鎂鋁水滑石組成的混合物,所述改性鎂鋁水滑石為十二烷基磺酸插層鎂鋁類水滑石,所述的穩(wěn)定劑為由植物油酸、醋酸、聚乙烯、氫氧化鈉與環(huán)氧丙烷制備而得。

進(jìn)一步,所述穩(wěn)定劑的制備方法為:按重量份數(shù)計(jì)算稱取10~15份植物油酸、0.5~0.8份醋酸、25~32份聚乙烯、0.6~0.9份氫氧化鈉與45~55份環(huán)氧丙烷備用,先將植物油酸加入反應(yīng)釜中,110~120℃向反應(yīng)釜中通入聚乙烯及醋酸,當(dāng)釜中的溫度上升并伴有壓力下降時(shí)連續(xù)通入環(huán)氧丙烷,通完后,于130℃保溫老化0.5~1小時(shí)至常壓后,抽真空、出料,加氫氧化鈉中和即可。

進(jìn)一步,所述有機(jī)改性膨潤土與改性鎂鋁水滑石的質(zhì)量比為3~5:1。

進(jìn)一步,所述有機(jī)改性膨潤土為十二烷基二甲基芐基氯化銨對鈉基膨潤土進(jìn)行改性得到。

進(jìn)一步,所述潤濕劑為脂肪醇聚乙二醇醚硫酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚或者烷基萘磺酸甲醛縮合物。

進(jìn)一步,所述分散劑選自木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、亞甲基雙萘磺酸鈉或者聚乙烯吡咯烷酮。

進(jìn)一步,所述消泡劑為正辛醇或者硅酮。

進(jìn)一步,所述油為大豆油、菜子油、花生油或者環(huán)氧大豆油。

本發(fā)明硝磺草酮的制備方法:

1)向混合釜內(nèi)加入硝磺草酮原藥、潤濕劑、分散劑、消泡劑和油,在高剪切攪拌下,使物料充分混合均勻,得到混合物A;

2)然后將混合物A加熱至40~60℃,加入穩(wěn)定劑、有機(jī)改性膨潤土與改性鎂鋁水滑石,不斷攪拌,冷卻至室溫后,將混合物料打入砂磨機(jī)中研磨,砂磨2~3h,即可。

本發(fā)明的有益效果:

1、本發(fā)明的增稠劑為有機(jī)改性膨潤土與十二烷基磺酸插層鎂鋁類水滑石組成的混合物,有機(jī)改性膨潤土不僅能夠增稠、助穩(wěn)定性以及助懸浮性,而且通過對有機(jī)膨潤土的改性增強(qiáng)了其親水性,有利于硝磺草酮藥效的發(fā)揮。十二烷基磺酸插層鎂鋁類水滑石具備較強(qiáng)的疏水性,其與有機(jī)改性膨潤土混合后,提高了其觸變性能,增強(qiáng)了靜電引力作用形成的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),提高了有懸浮劑在低溫的穩(wěn)定性。40~60℃條件下加入有機(jī)改性膨潤土與改性鎂鋁水滑石,有利于增稠劑與硝磺草酮原藥作用提高其穩(wěn)定性。

2、本發(fā)明懸浮劑采用的穩(wěn)定劑為由植物油酸、醋酸、聚乙烯、氫氧化鈉與環(huán)氧丙烷制備而得。利用植物油油酸做起始劑與環(huán)氧化物進(jìn)行開環(huán)反應(yīng)制得單體,再與其他表面活性劑進(jìn)行復(fù)配所得到的助劑,與有機(jī)改性膨潤土協(xié)同配合,與靶標(biāo)有較強(qiáng)的親合性,可充分發(fā)揮有效成分的防治作用,與水性制劑相比,無需加入大量增效劑來提高制劑的功。

3、本發(fā)明的硝磺草酮油懸浮劑使用時(shí)在作物面展著滲透性好,減少了有效成分流失,有明顯增效作用。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

穩(wěn)定劑的制備方法為:按重量份數(shù)計(jì)算稱取10份植物油酸、0.5份醋酸、32份聚乙烯、0.6份氫氧化鈉與45份環(huán)氧丙烷備用,先將植物油酸加入反應(yīng)釜中,110℃向反應(yīng)釜中通入聚乙烯及醋酸,當(dāng)釜中的溫度上升并伴有壓力下降時(shí)連續(xù)通入環(huán)氧丙烷,通完后,于130℃保溫老化0.5小時(shí)至常壓后,抽真空、出料,加氫氧化鈉中和即可。

實(shí)施例2

穩(wěn)定劑的制備方法為:按重量份數(shù)計(jì)算稱取15份植物油酸、0.8份醋酸、25份聚乙烯、0.9份氫氧化鈉與55份環(huán)氧丙烷備用,先將植物油酸加入反應(yīng)釜中,120℃向反應(yīng)釜中通入聚乙烯及醋酸,當(dāng)釜中的溫度上升并伴有壓力下降時(shí)連續(xù)通入環(huán)氧丙烷,通完后,于130℃保溫老化1小時(shí)至常壓后,抽真空、出料,加氫氧化鈉中和即可。

實(shí)施例3

硝磺草酮10kg、脂肪醇聚乙二醇醚硫酸鈉2kg、實(shí)施例1制備的穩(wěn)定劑2kg、木質(zhì)素磺酸鈉4kg、有機(jī)改性膨潤土0.5kg、十二烷基磺酸插層鎂鋁類水滑石0.1kg、硅酮0.1kg,81.3kg大豆油。

制備方法:

1)向混合釜內(nèi)加入硝磺草酮原藥、脂肪醇聚乙二醇醚硫酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈉、硅酮和大豆油,在高剪切攪拌下,使物料充分混合均勻,得到混合物A;

2)然后將混合物A加熱至45℃,加入實(shí)施例1制備的穩(wěn)定劑、有機(jī)改性膨潤土與十二烷基磺酸插層鎂鋁類水滑石,不斷攪拌,冷卻至室溫后,將混合物料打入砂磨機(jī)中研磨,砂磨2h,即可。

實(shí)施例4

硝磺草酮15kg、脂肪醇聚氧乙烯醚4kg、實(shí)施例2制備的穩(wěn)定劑1kg、木質(zhì)素磺酸鈣5kg、有機(jī)改性膨潤土2kg、十二烷基磺酸插層鎂鋁類水滑石0.5kg、正辛醇0.5kg,環(huán)氧大豆油72kg。

制備方法:

1)向混合釜內(nèi)加入硝磺草酮原藥、脂肪醇聚氧乙烯醚、木質(zhì)素磺酸鈣、正辛醇和環(huán)氧大豆油,在高剪切攪拌下,使物料充分混合均勻,得到混合物A;

2)然后將混合物A加熱至40℃,加入實(shí)施例2制備的穩(wěn)定劑、有機(jī)改性膨潤土與十二烷基磺酸插層鎂鋁類水滑石,不斷攪拌,冷卻至室溫后,將混合物料打入砂磨機(jī)中研磨,砂磨2h,即可。

實(shí)施例5

硝磺草酮20kg、烷基萘磺酸甲醛縮合物8kg、實(shí)施例1制備的穩(wěn)定劑4kg、聚乙烯吡咯烷酮7kg、有機(jī)改性膨潤土3.6kg、1.2kg十二烷基磺酸插層鎂鋁類水滑石、正辛醇0.8kg,55.4kg花生油。

制備方法:

1)向混合釜內(nèi)加入硝磺草酮原藥、烷基萘磺酸甲醛縮合物、聚乙烯吡咯烷酮、正辛醇和花生油,在高剪切攪拌下,使物料充分混合均勻,得到混合物A;

2)然后將混合物A加熱至55℃,加入實(shí)施例1制備的穩(wěn)定劑、有機(jī)改性膨潤土與十二烷基磺酸插層鎂鋁類水滑石,不斷攪拌,冷卻至室溫后,將混合物料打入砂磨機(jī)中研磨,砂磨2.5h,即可。

實(shí)施例6

硝磺草酮30kg、烷基萘磺酸甲醛縮合物8kg、實(shí)施例2制備的穩(wěn)定劑3kg、亞甲基雙萘磺酸鈉8kg、有機(jī)改性膨潤土4kg、十二烷基磺酸插層鎂鋁類水滑石1kg、硅酮1kg,42kg菜子油。

制備方法:

1)向混合釜內(nèi)加入硝磺草酮原藥、烷基萘磺酸甲醛縮合物、亞甲基雙萘磺酸鈉、硅酮和花生油,在高剪切攪拌下,使物料充分混合均勻,得到混合物A;

2)然后將混合物A加熱至60℃,加入實(shí)施例2制備的穩(wěn)定劑、有機(jī)改性膨潤土與十二烷基磺酸插層鎂鋁類水滑石,不斷攪拌,冷卻至室溫后,將混合物料打入砂磨機(jī)中研磨,砂磨3h,即可。

實(shí)施例7

將實(shí)施例3-6制備得到的硝磺草酮油懸浮劑進(jìn)行性能指標(biāo)檢測,結(jié)果如表1:

表1 實(shí)施例3-6硝磺草酮油懸浮劑性能檢測結(jié)果

從表1中我們可以看出,本發(fā)明制備的硝磺草酮油懸浮劑潤濕性能優(yōu)良,懸浮率較高,且貯存穩(wěn)定性好,并且在-4℃下具有很強(qiáng)的穩(wěn)定性,滿足東北地區(qū)的需要。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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