本發(fā)明涉及一種基于se10的緩控釋顆粒劑及其制備方法，屬于農(nóng)藥加工和應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
se10(天津科技大學(xué)食品工程與生物技術(shù)學(xué)院康宗華、王昌祿等人發(fā)表的癸二酸改性丁二酸丁二醇基聚酯材料的結(jié)晶性能和降解性能(《高分子材料科學(xué)與工程》issn：1000-7555，cn：51-1293/o6，2014年5月，第5期30卷，62-66頁(yè))有公開(kāi)報(bào)道)是一種高分子聚合物，熔點(diǎn)為92.40攝氏度，具有優(yōu)異的脂肪酶降解性能。
普通農(nóng)藥顆粒劑施入農(nóng)田后不久，顆粒劑中的活性成分會(huì)隨著顆粒劑的崩解集中釋放到周圍的環(huán)境中，不僅給農(nóng)藥帶來(lái)極大的浪費(fèi)和給環(huán)境帶來(lái)極大的污染，而且不能在害蟲發(fā)生的關(guān)鍵生理階段起到控制害蟲的目的，為解決這一問(wèn)題，農(nóng)藥緩控釋顆粒劑可以基本實(shí)現(xiàn)一次施藥，整個(gè)作物生長(zhǎng)期精準(zhǔn)緩控釋，在關(guān)鍵階段有效控制害蟲種群數(shù)量的目的。
緩控釋農(nóng)藥顆粒劑是農(nóng)藥顆粒劑的的高級(jí)形式，是指通過(guò)各種機(jī)制措施預(yù)先設(shè)定顆粒劑中的農(nóng)藥在作物生長(zhǎng)季節(jié)的害蟲危害的關(guān)鍵生理階段釋放模式，使其農(nóng)藥有效成分釋放規(guī)律與作物病蟲害發(fā)生規(guī)律基本同步，從而達(dá)到提高農(nóng)藥利用率，降低農(nóng)藥使用量，節(jié)省成本，降低環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)的目的。
淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1，cn101792718b中記載，其微生物保藏號(hào)是：cgmccno.3470；菌株bionectriaochroleucabfm-x1的分離篩選方法：取新鮮森林土壤10g于盛有100ml無(wú)菌水的燒杯中，將燒杯放在磁力攪拌器上攪拌10min后靜置10min，將懸浮液用10倍梯度稀釋法依次稀釋得到10-5，吸取0.2ml上述10-5土壤稀釋液于加有氯霉素的含pbs乳劑的無(wú)機(jī)鹽培養(yǎng)基(成分下述)平板上，用玻璃刮鏟涂抹均勻后放到溫箱中28℃恒溫培養(yǎng)。2-3天后出現(xiàn)真菌菌落，同時(shí)一些菌落周圍出現(xiàn)透明圈，培養(yǎng)72h后，選擇透明圈在2cm以上的菌落并純化于新的pda平板上，待菌落長(zhǎng)到直徑2cm時(shí)挑取菌絲塊2mm左右接種于含pbs乳劑的無(wú)機(jī)鹽平板培養(yǎng)基的中央，并以其為中心對(duì)稱放入滅菌處理過(guò)的同等大小的pbs薄膜4片(20mm×20mm)，相互間隔為2mm。將處理皿置于溫箱恒溫暗培養(yǎng)10d后，發(fā)現(xiàn)沒(méi)有降解功能的菌株的菌絲不能擴(kuò)展生長(zhǎng)到pbs膜表面，而具有降解功能的菌株能從接種點(diǎn)擴(kuò)展到膜表面，菌絲生長(zhǎng)繁茂。
噻蟲嗪、呋蟲胺、噻蟲胺為煙堿類殺蟲劑，可選擇性抑制昆蟲中樞神經(jīng)系統(tǒng)煙酸乙酰膽堿酯酶受體，進(jìn)而阻斷昆蟲中樞神經(jīng)系統(tǒng)的正常傳導(dǎo)，造成害蟲出現(xiàn)麻痹機(jī)時(shí)死亡。不僅具有觸殺、胃毒、內(nèi)吸活性，而且具有更高的活性、更好的安全性、更廣的殺蟲譜及作用速度快、持效期長(zhǎng)等特點(diǎn)，是取代那些對(duì)哺乳動(dòng)物毒性高、有殘留和環(huán)境問(wèn)題的有機(jī)磷、氨基甲酸酯、有機(jī)氯類殺蟲劑的較好品種。對(duì)鞘翅目、雙翅目、鱗翅目，尤其是同翅目害蟲有高活性，可有效防治各種蚜蟲、葉蟬、飛虱類、粉虱、金龜子幼蟲、馬鈴薯甲蟲、線蟲、地面甲蟲、潛葉蛾等害蟲及結(jié)多種類型化學(xué)農(nóng)藥產(chǎn)生抗性的害蟲，適宜作物為稻類作物、甜菜、油菜、馬鈴薯、棉花、菜豆、果樹、花生、向日葵、大豆、煙草和柑桔等。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的是提供一種防治植物蟲害，有效控制蟲害，提升防治效果的緩控釋顆粒劑及其制備方法。
技術(shù)方案：一種基于se10的緩控釋顆粒劑，緩控釋顆粒劑含有農(nóng)藥活性成分和se10及生物菌株淡色生赤殼菌bfm-x1；其中農(nóng)藥活性成分和se10的重量份數(shù)比例為1:0.01-10；
農(nóng)藥活性成分與se10以熱融化的方式均勻混合在一起；還含有輔助緩控釋材料玉米粉、稻糠、麥麩、植物秸稈粉末中的一種或幾種；其中農(nóng)藥活性成分選自噻蟲嗪、噻蟲胺、呋蟲胺中的一種。
在一個(gè)實(shí)施例中，噻蟲嗪重量百分含量為0.08％，se10的重量百分含量為0.02％，玉米粉的重量百分含量為10％，稻糠的重量百分含量為20％，每1克se10對(duì)應(yīng)加入1千萬(wàn)個(gè)生物菌株淡色生赤殼菌bfm-x1活孢子數(shù)，高嶺土補(bǔ)足100％，上述材料混合均勻后擠壓造粒后烘干制得0.08％噻蟲嗪顆粒劑。
在一個(gè)實(shí)施例中，噻蟲嗪質(zhì)量百分含量為0.2％，se10的重量百分含量為0.05％，玉米粉的重量百分含量為15％，稻糠的重量百分含量為15％，每1克se10對(duì)應(yīng)加入1千萬(wàn)個(gè)生物菌株淡色生赤殼菌bfm-x1活孢子數(shù)，高嶺土補(bǔ)足100％，上述材料混合均勻后擠壓造粒后烘干制得0.2％噻蟲嗪顆粒劑。
在一個(gè)實(shí)施例中，噻蟲嗪質(zhì)量百分含量為3％，se10的重量百分含量為0.75％，玉米粉的重量百分含量為35％，稻糠的重量百分含量為10％，每1克se10對(duì)應(yīng)加入1千萬(wàn)個(gè)生物菌株淡色生赤殼菌bfm-x1活孢子數(shù)，高嶺土補(bǔ)足100％，上述材料混合均勻后擠壓造粒后烘干制得3％噻蟲嗪顆粒劑。
在一個(gè)實(shí)施例中，噻蟲胺質(zhì)量百分含量為0.1-2％，se10的重量百分含量為0.25-0.5％，玉米粉的重量百分含量為15-30％，稻糠的重量百分含量為10-20％，每1克se10對(duì)應(yīng)加入1千萬(wàn)個(gè)生物菌株淡色生赤殼菌bfm-x1活孢子數(shù)，高嶺土補(bǔ)足100％，上述材料混合均勻后擠壓造粒后烘干制得噻蟲胺顆粒劑。
在一個(gè)實(shí)施例中，噻蟲胺質(zhì)量百分含量為0.1％，se10的重量百分含量為0.025％，玉米粉的重量百分含量為18％，稻糠的重量百分含量為12％，每1克se10對(duì)應(yīng)加入1千萬(wàn)個(gè)生物菌株淡色生赤殼菌bfm-x1活孢子數(shù)，高嶺土補(bǔ)足100％，上述材料混合均勻后擠壓造粒后烘干制得噻蟲胺顆粒劑。
在一個(gè)實(shí)施例中，噻蟲胺質(zhì)量百分含量為2％，對(duì)應(yīng)的se10的重量百分含量為0.5％，玉米粉的重量百分含量為20％，稻糠的重量百分含量為12％，每1克se10對(duì)應(yīng)加入1千萬(wàn)個(gè)生物菌株淡色生赤殼菌bfm-x1活孢子數(shù)，高嶺土補(bǔ)足100％，上述材料混合均勻后擠壓造粒后烘干制得噻蟲胺顆粒劑。
在一個(gè)實(shí)施例中，噻蟲胺質(zhì)量百分含量為1％，對(duì)應(yīng)的se10的重量百分含量為0.25％，玉米粉的重量百分含量為15％，稻糠的重量百分含量為15％，每1克se10對(duì)應(yīng)加入1千萬(wàn)個(gè)生物菌株淡色生赤殼菌bfm-x1活孢子數(shù)，高嶺土補(bǔ)足100％，上述材料混合均勻后擠壓造粒后烘干制得1％噻蟲胺顆粒劑。
在一個(gè)實(shí)施例中，呋蟲胺質(zhì)量百分含量為0.025％，se10的重量百分含量為0.005％，玉米粉的重量百分含量為18％，稻糠的重量百分含量為12％，每1克se10對(duì)應(yīng)加入1千萬(wàn)個(gè)生物菌株淡色生赤殼菌bfm-x1活孢子數(shù)，高嶺土補(bǔ)足100％，上述材料混合均勻后擠壓造粒后烘干制得呋蟲胺顆粒劑。
本發(fā)明具有如下有益效果：
1、通過(guò)設(shè)計(jì)活性成分噻蟲胺、噻蟲嗪、呋蟲胺與se10不同混合比例制得的混合物進(jìn)行混合以及結(jié)合輔助緩控釋材料玉米粉、稻糠、麥麩、植物秸稈粉末的合理搭配，同時(shí)每1克se10對(duì)應(yīng)1千萬(wàn)個(gè)生物菌株淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子數(shù)，bfm-x1與輔助緩控釋材料預(yù)混合，取得一種緩控釋顆粒劑控制植物關(guān)鍵生理階段和蟲害發(fā)種群數(shù)量上升的關(guān)鍵階段控制釋放活性成分防治植物蟲害，有效控制蟲害，提升防治效果。
2、緩制釋顆粒劑，降低農(nóng)藥使用量，降低使用成本，減少資源浪費(fèi)。
3、緩控釋顆粒劑，一次使用，控制整個(gè)作物生長(zhǎng)季節(jié)的蟲害，降低農(nóng)藥使用次數(shù)，減少勞動(dòng)力。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加簡(jiǎn)潔明了，本發(fā)明用以下具體實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，但本發(fā)明絕非僅限于這些例子。以下所述僅為本發(fā)明較好的實(shí)施例，僅僅用于描述本發(fā)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明的范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所做的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
本發(fā)明的活性成分可以是阿維菌素、甲氨基阿維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、多殺菌素、乙基多殺菌素、伊維菌素、噻唑膦、氟烯線砜、毒死蜱、三唑類、氟吡菌酰胺、蟲酰肼、甲氧蟲酰肼、唑蟲酰胺、吡蟲啉、噻蟲啉、氟吡呋喃酮、氟鈴脲、氟啶脲、氟苯蟲酰胺、氯蟲苯甲酰胺、溴氰蟲酰胺、四氯蟲酰胺、氰氟蟲腙、茚蟲威、殺蟲環(huán)、殺蟲單、殺蟲雙、丁醚脲、三唑錫、氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、氯氟氰菌酯、高效氯氟氰菌酯、精高效氯氟氰菌酯、氟氯氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、七氟菊酯、蟲螨腈、氯溴蟲腈、丙溴磷、辛硫磷、聯(lián)苯菊酯、聯(lián)苯肼酯、螺蟲乙酯、炔螨特、異丙威、噻嗪酮、啶蟲脒、甲氰菊酯、仲丁威、噠螨靈、乙螨唑、螺螨酯、丁氟螨酯、烯啶蟲胺、吡蚜酮、四螨嗪、氟啶胺、螺甲螨酯、蕓苔素內(nèi)酯、丙酰蕓苔素內(nèi)酯、赤霉酸、胺鮮酯、噻苯隆、氯吡脲、調(diào)環(huán)酸鈣、芐氨基嘌呤、殼聚糖、幾丁聚糖、水楊酸、乙酰水楊酸、吡唑醚菌酯、嘧菌酯、醚菌酯、氟嘧菌酯、啶氧菌酯、氰烯菌酯、苯醚菌酯、苯氧菌胺、烯肟菌酯、噁霉靈、苯噻菌胺、丙硫菌唑、丙環(huán)唑、己唑醇、氟環(huán)唑、苯醚甲環(huán)唑、三唑酮、烯效唑、戊唑醇、葉菌唑、滅菌唑、抑霉唑、咪鮮胺、甲霜靈、精甲霜靈、氟吡菌胺、氟唑環(huán)菌胺、咯菌腈、甲基硫菌靈、氰霜唑、吲唑磺菌胺、磺菌胺、唑嘧菌胺、烯酰嗎啉、噻呋酰胺、啶酰菌胺、萘乙酸、吲哚丁酸、氟啶蟲酰胺、滅蠅胺等中的一種或幾種，或者其他已知農(nóng)藥活性成分中的一種或幾種。
制備噻蟲嗪和se10的混合物粉末。
將一定重量的噻蟲嗪和se10置于熱融化裝置中加熱至142攝氏度，待噻蟲嗪和se10融化后機(jī)械攪拌混合均勻，導(dǎo)出混合物后冷卻至室溫，粉碎混合物，過(guò)篩保留粒徑在10-20微米粉末備用，制得一定重量份數(shù)比例為的噻蟲嗪和se10混合物粉末，采用上述工藝流程制得噻蟲嗪和se10重量份數(shù)比例為8:1、4:1、1:1的混合物粉末；其中噻蟲嗪和se10混合物粉末a為噻蟲嗪與se10比例8:1的混合物、噻蟲嗪和se10混合物粉末b為噻蟲嗪與se10比例4:1的混合物、噻蟲嗪和se10混合物粉末c為噻蟲嗪與se10比例1:1的混合物；其中噻蟲嗪原藥的活性成分含量若不是100％，則折合活性成分含量100％計(jì)算。
制備噻蟲胺和se10的混合物粉末。
將一定重量的se10置于熱融化裝置中加熱至95攝氏度，待se10融化后按比例加入噻蟲胺原粉攪拌，進(jìn)入砂磨機(jī)中恒溫95攝氏度砂磨30分鐘后，導(dǎo)出混合物后冷卻至室溫，粉碎混合物，過(guò)篩保留粒徑在10-20微米粉末備用，制得一定重量份數(shù)比例為的噻蟲胺和se10混合物粉末，采用上述工藝流程制得噻蟲胺和se10重量份數(shù)比例為8:1、4:1、1:1的混合物粉末；其中噻蟲胺和se10混合物粉末a為噻蟲胺與se10比例8:1的混合物、噻蟲胺和se10混合物粉末b為噻蟲嗪與se10比例4:1的混合物、噻蟲胺和se10混合物粉末c為噻蟲胺與se10比例1:1的混合物；其中噻蟲胺原藥的活性成分含量若不是100％，則折合活性成分含量100％計(jì)算。
制備呋蟲胺和se10的混合物粉末。
將一定重量的se10置于熱融化裝置中加熱至95攝氏度，待se10融化后按比例加入呋蟲胺原粉攪拌，進(jìn)入砂磨機(jī)中恒溫95攝氏度砂磨30分鐘后，導(dǎo)出混合物后冷卻至室溫，粉碎混合物，過(guò)篩保留粒徑在10-20微米粉末備用，制得一定重量份數(shù)比例為的呋蟲胺和se10混合物粉末，采用上述工藝流程制得呋蟲胺和se10重量份數(shù)比例為8:1、4:1、1:1的混合物粉末；其中呋蟲胺和se10混合物粉末a為呋蟲胺與se10比例8:1的混合物、呋蟲胺和se10混合物粉末b為呋蟲嗪與se10比例4:1的混合物、呋蟲胺和se10混合物粉末c為呋蟲胺與se10比例1:1的混合物；其中呋蟲胺原藥的活性成分含量若不是100％，則折合活性成分含量100％計(jì)算。
制備淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子粉。
將淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子懸浮液(活孢子懸浮液孢子濃度4×107個(gè)/毫升)按每毫升噴霧100克玉米粉的用量，接種到玉米粉中，30攝氏度，不進(jìn)行光照，相對(duì)濕度40％的培養(yǎng)箱中培養(yǎng)10天，10天后在40攝氏度、相對(duì)濕度5％的烘箱中烘干，檢測(cè)到每克玉米粉10萬(wàn)個(gè)淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子。
為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，實(shí)施例一至七舉例說(shuō)明相關(guān)緩控釋顆粒劑的制備方法，實(shí)施例八至十四進(jìn)一步舉例說(shuō)明色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子、輔助緩控釋成分、se10在本發(fā)明中起到的緩控釋作用和有益效果及防治效果，實(shí)施例十五更進(jìn)一步舉例說(shuō)明施例一至七所得緩控釋顆粒劑施入田間120天后se10完全降解，而單獨(dú)的se10則未降解完全。
表1中se10、噻蟲嗪、輔助緩控釋成分、bfm-x1顯示有的和實(shí)施例一中的數(shù)值一樣，顯示無(wú)的表示含量為零。
表2中se10、噻蟲嗪、輔助緩控釋成分、bfm-x1顯示有的和實(shí)施例二中的數(shù)值一樣，顯示無(wú)的表示含量為零。
表3中se10、噻蟲嗪、輔助緩控釋成分、bfm-x1顯示有的和實(shí)施例三中的數(shù)值一樣，顯示無(wú)的表示含量為零。
表4中se10、噻蟲嗪、輔助緩控釋成分、bfm-x1顯示有的和實(shí)施例四中的數(shù)值一樣，顯示無(wú)的表示含量為零。
表5中se10、噻蟲嗪、輔助緩控釋成分、bfm-x1顯示有的和實(shí)施例五中的數(shù)值一樣，顯示無(wú)的表示含量為零。
表6中se10、噻蟲嗪、輔助緩控釋成分、bfm-x1顯示有的和實(shí)施例六中的數(shù)值一樣，顯示無(wú)的表示含量為零。
表7中se10、噻蟲嗪、輔助緩控釋成分、bfm-x1顯示有的和實(shí)施例七中的數(shù)值一樣，顯示無(wú)的表示含量為零。
實(shí)施例一：0.08％噻蟲嗪顆粒劑
具體步驟為將制備好的一定量的噻蟲嗪與se10混合物粉末與玉米粉、稻糠、淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子粉、高嶺土均勻混合，擠壓造粒，造粒后40攝氏度烘干，檢測(cè)水分含量小于0.3％合格。
噻蟲嗪重量百分含量為0.08％，se10的重量百分含量為0.02％，玉米粉的重量百分含量為10％，稻糠的重量百分含量為20％，每1克se10對(duì)應(yīng)加入1千萬(wàn)個(gè)生物菌株淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子數(shù)，高嶺土補(bǔ)足100％，上述材料混合均勻后擠壓造粒后烘干制得0.08％噻蟲嗪顆粒劑。
其中烘干的標(biāo)準(zhǔn)為顆粒劑水分重量含量小于0.3％，烘干溫度為40攝氏度，確保淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子粉孢子活性。
其中0.08％噻蟲嗪顆粒劑中的噻蟲嗪的重量份數(shù)由噻蟲嗪、噻蟲嗪和se10混合物粉末a、噻蟲嗪和se10混合物粉末b、噻蟲嗪和se10混合物粉末c按重量份數(shù)比例2:9:5:4混合后的混合物中的噻蟲嗪重量份數(shù)組成。
其中噻蟲嗪和se10混合物粉末的制備方法如下：將一定重量的噻蟲嗪和se10置于熱融化裝置中加熱至142攝氏度，待噻蟲嗪和se10融化后機(jī)械攪拌混合均勻，導(dǎo)出混合物后冷卻至室溫，粉碎混合物，過(guò)篩保留粒徑在10-20微米粉末，即制得一定重量份數(shù)比例為的噻蟲嗪和se10混合物粉末，采用上述工藝流程可制得噻蟲嗪和se10重量份數(shù)比例為8:1、4:1、1:1的混合物粉末；其中噻蟲嗪和se10混合物粉末a為噻蟲嗪與se10比例8:1的混合物、噻蟲嗪和se10混合物粉末b為噻蟲嗪與se10比例4:1的混合物、噻蟲嗪和se10混合物粉末c為噻蟲嗪與se10比例1:1的混合物。
實(shí)施例一中的高嶺土可替換成白炭黑、陶土、復(fù)合肥、有機(jī)肥等載體中的一種或幾種。
實(shí)施例二：0.2％噻蟲嗪顆粒劑
具體步驟為將制備好的一定量的噻蟲嗪與se10混合物粉末與玉米粉、稻糠、淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子粉、高嶺土均勻混合，擠壓造粒，造粒后40攝氏度烘干，檢測(cè)水分含量小于0.3％合格。
噻蟲嗪質(zhì)量百分含量為0.2％，se10的重量百分含量為0.05％，玉米粉的重量百分含量為15％，稻糠的重量百分含量為15％，每1克se10對(duì)應(yīng)加入1千萬(wàn)個(gè)生物菌株淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子數(shù)，高嶺土補(bǔ)足100％，上述材料混合均勻后擠壓造粒后烘干制得0.2％噻蟲嗪顆粒劑。
其中烘干的標(biāo)準(zhǔn)為顆粒劑水分重量含量小于0.3％，烘干溫度為40攝氏度，確保淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子粉孢子活性。
其中0.2％噻蟲嗪顆粒劑中的噻蟲嗪的重量份數(shù)由噻蟲嗪、噻蟲嗪和se10混合物粉末a、噻蟲嗪和se10混合物粉末b、噻蟲嗪和se10混合物粉末c按重量份數(shù)比例2:9:5:4混合后的混合物中的噻蟲嗪重量份數(shù)組成。
其中噻蟲嗪和se10混合物粉末的制備方法如下：將一定重量的噻蟲嗪和se10置于熱融化裝置中加熱至142攝氏度，待噻蟲嗪和se10融化后機(jī)械攪拌混合均勻，導(dǎo)出混合物后冷卻至室溫，粉碎混合物，過(guò)篩保留粒徑在10-20微米粉末，即制得一定重量份數(shù)比例為的噻蟲嗪和se10混合物粉末，采用上述工藝流程制得噻蟲嗪和se10重量份數(shù)比例為8:1、4:1、1:1的混合物粉末；其中噻蟲嗪和se10混合物粉末a為噻蟲嗪與se10比例8:1的混合物、噻蟲嗪和se10混合物粉末b為噻蟲嗪與se10比例4:1的混合物、噻蟲嗪和se10混合物粉末c為噻蟲嗪與se10比例1:1的混合物。
實(shí)施例二中的高嶺土可替換成白炭黑、陶土、復(fù)合肥、有機(jī)肥等載體中的一種或幾種。
實(shí)施例三：3％噻蟲嗪顆粒劑
具體步驟為將制備好的一定量的噻蟲嗪與se10混合物粉末與玉米粉、稻糠、淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子粉、高嶺土均勻混合，擠壓造粒，造粒后40攝氏度烘干，檢測(cè)水分含量小于0.3％合格。
噻蟲嗪質(zhì)量百分含量為3％，se10的重量百分含量為0.75％，玉米粉的重量百分含量為35％，稻糠的重量百分含量為10％，每1克se10對(duì)應(yīng)加入1千萬(wàn)個(gè)生物菌株淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子數(shù)，高嶺土補(bǔ)足100％，上述材料混合均勻后擠壓造粒后烘干制得3％噻蟲嗪顆粒劑。
其中烘干的標(biāo)準(zhǔn)為顆粒劑水分重量含量小于0.3％，烘干溫度為40攝氏度，確保淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子粉孢子活性。
其中3％噻蟲嗪顆粒劑中的噻蟲嗪的重量份數(shù)由噻蟲嗪、噻蟲嗪和se10混合物粉末a、噻蟲嗪和se10混合物粉末b、噻蟲嗪和se10混合物粉末c按重量份數(shù)比例2:9:5:4混合后的混合物中的噻蟲嗪重量份數(shù)組成。
其中噻蟲嗪和se10混合物粉末的制備方法如下：將一定重量的噻蟲嗪和se10置于熱融化裝置中加熱至142攝氏度，待噻蟲嗪和se10融化后機(jī)械攪拌混合均勻，導(dǎo)出混合物后冷卻至室溫，粉碎混合物，過(guò)篩保留粒徑在10-20微米粉末備用，制得一定重量份數(shù)比例為的噻蟲嗪和se10混合物粉末，采用上述工藝流程制得噻蟲嗪和se10重量份數(shù)比例為8:1、4:1、1:1的混合物粉末；其中噻蟲嗪和se10混合物粉末a為噻蟲嗪與se10比例8:1的混合物、噻蟲嗪和se10混合物粉末b為噻蟲嗪與se10比例4:1的混合物、噻蟲嗪和se10混合物粉末c為噻蟲嗪與se10比例1:1的混合物。
實(shí)施例三中的高嶺土可替換成白炭黑、陶土、復(fù)合肥、有機(jī)肥等載體中的一種或幾種。
實(shí)施例四：0.1％噻蟲胺顆粒劑
具體步驟為將制備好的一定量的噻蟲胺與se10混合物粉末與玉米粉、稻糠、淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子粉、高嶺土均勻混合，擠壓造粒，造粒后40攝氏度烘干，檢測(cè)水分含量小于0.3％合格。
噻蟲胺質(zhì)量百分含量為0.1％，se10的重量百分含量為0.025％，玉米粉的重量百分含量為18％，稻糠的重量百分含量為12％，每1克se10對(duì)應(yīng)加入1千萬(wàn)個(gè)生物菌株淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子數(shù)，高嶺土補(bǔ)足100％，上述材料混合均勻后擠壓造粒后烘干制得0.1％噻蟲胺顆粒劑。
其中烘干的標(biāo)準(zhǔn)為顆粒劑水分重量含量小于0.3％，烘干溫度為40攝氏度，確保淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子粉孢子活性。
其中噻蟲胺顆粒劑中的噻蟲胺的重量份數(shù)由噻蟲胺、噻蟲胺和se10混合物粉末a、噻蟲胺和se10混合物粉末b、噻蟲胺和se10混合物粉末c按重量份數(shù)比例2:9:5:4混合后的混合物中的噻蟲胺重量份數(shù)組成。
其中噻蟲胺和se10混合物粉末的制備方法如下：將一定重量的se10置于熱融化裝置中加熱至95攝氏度，待se10融化后按比例加入噻蟲胺原粉攪拌，進(jìn)入砂磨機(jī)中恒溫95攝氏度砂磨30分鐘后，導(dǎo)出混合物后冷卻至室溫，粉碎混合物，過(guò)篩保留粒徑在10-20微米粉末備用，制得一定重量份數(shù)比例為的噻蟲胺和se10混合物粉末，采用上述工藝流程制得噻蟲胺和se10重量份數(shù)比例為8:1、4:1、1:1的混合物粉末；其中噻蟲胺和se10混合物粉末a為噻蟲胺與se10比例8:1的混合物、噻蟲胺和se10混合物粉末b為噻蟲嗪與se10比例4:1的混合物、噻蟲胺和se10混合物粉末c為噻蟲胺與se10比例1:1的混合物。
實(shí)施例四中的高嶺土可替換成白炭黑、陶土、復(fù)合肥、有機(jī)肥等載體中的一種或幾種。
實(shí)施例五：2％噻蟲胺顆粒劑
具體步驟為將制備好的一定量的噻蟲胺與se10混合物粉末與玉米粉、稻糠、淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子粉、高嶺土均勻混合，擠壓造粒，造粒后40攝氏度烘干，檢測(cè)水分含量小于0.3％合格。
噻蟲胺質(zhì)量百分含量為2％，對(duì)應(yīng)的se10的重量百分含量為0.5％，玉米粉的重量百分含量為20％，稻糠的重量百分含量為12％，每1克se10對(duì)應(yīng)加入1千萬(wàn)個(gè)生物菌株淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子數(shù)，高嶺土補(bǔ)足100％，上述材料混合均勻后擠壓造粒后烘干制得2％噻蟲胺顆粒劑。
其中烘干的標(biāo)準(zhǔn)為顆粒劑水分重量含量小于0.3％，烘干溫度為40攝氏度，確保淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子粉孢子活性。
其中噻蟲胺顆粒劑中的噻蟲胺的重量份數(shù)由噻蟲胺、噻蟲胺和se10混合物粉末a、噻蟲胺和se10混合物粉末b、噻蟲胺和se10混合物粉末c按重量份數(shù)比例2:9:5:4混合后的混合物中的噻蟲胺重量份數(shù)組成。
其中噻蟲胺和se10混合物粉末的制備方法如下：將一定重量的se10置于熱融化裝置中加熱至95攝氏度，待se10融化后按比例加入噻蟲胺原粉攪拌，進(jìn)入砂磨機(jī)中恒溫95攝氏度砂磨30分鐘后，導(dǎo)出混合物后冷卻至室溫，粉碎混合物，過(guò)篩保留粒徑在10-20微米粉末備用，制得一定重量份數(shù)比例為的噻蟲胺和se10混合物粉末，采用上述工藝流程制得噻蟲胺和se10重量份數(shù)比例為8:1、4:1、1:1的混合物粉末；其中噻蟲胺和se10混合物粉末a為噻蟲胺與se10比例8:1的混合物、噻蟲胺和se10混合物粉末b為噻蟲嗪與se10比例4:1的混合物、噻蟲胺和se10混合物粉末c為噻蟲胺與se10比例1:1的混合物。
實(shí)施例五中的高嶺土可替換成白炭黑、陶土、復(fù)合肥、有機(jī)肥等載體中的一種或幾種。
實(shí)施例六：1％噻蟲胺顆粒劑
具體步驟為將制備好的一定量的噻蟲胺與se10混合物粉末與玉米粉、稻糠、淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子粉、高嶺土均勻混合，擠壓造粒，造粒后40攝氏度烘干，檢測(cè)水分含量小于0.3％合格。
噻蟲胺質(zhì)量百分含量為1％，對(duì)應(yīng)的se10的重量百分含量為0.25％，玉米粉的重量百分含量為15％，稻糠的重量百分含量為15％，每1克se10對(duì)應(yīng)加入1千萬(wàn)個(gè)生物菌株淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子數(shù)，高嶺土補(bǔ)足100％，上述材料混合均勻后擠壓造粒后烘干制得1％噻蟲胺顆粒劑。
其中烘干的標(biāo)準(zhǔn)為顆粒劑水分重量含量小于0.3％，烘干溫度為40攝氏度，確保淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子粉孢子活性。
其中噻蟲胺顆粒劑中的噻蟲胺的重量份數(shù)由噻蟲胺、噻蟲胺和se10混合物粉末a、噻蟲胺和se10混合物粉末b、噻蟲胺和se10混合物粉末c按重量份數(shù)比例2:9:5:4混合后的混合物中的噻蟲胺重量份數(shù)組成。
其中噻蟲胺和se10混合物粉末的制備方法如下：將一定重量的se10置于熱融化裝置中加熱至95攝氏度，待se10融化后按比例加入噻蟲胺原粉攪拌，進(jìn)入砂磨機(jī)中恒溫95攝氏度砂磨30分鐘后，導(dǎo)出混合物后冷卻至室溫，粉碎混合物，過(guò)篩保留粒徑在10-20微米粉末備用，制得一定重量份數(shù)比例為的噻蟲胺和se10混合物粉末，采用上述工藝流程制得噻蟲胺和se10重量份數(shù)比例為8:1、4:1、1:1的混合物粉末；其中噻蟲胺和se10混合物粉末a為噻蟲胺與se10比例8:1的混合物、噻蟲胺和se10混合物粉末b為噻蟲嗪與se10比例4:1的混合物、噻蟲胺和se10混合物粉末c為噻蟲胺與se10比例1:1的混合物。
實(shí)施例六中的高嶺土可替換成白炭黑、陶土、復(fù)合肥、有機(jī)肥等載體中的一種或幾種。
實(shí)施例七：0.025％呋蟲胺顆粒劑
具體步驟為將制備好的一定量的呋蟲胺與se10混合物粉末與玉米粉、稻糠、淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子粉、高嶺土均勻混合，擠壓造粒，造粒后40攝氏度烘干，檢測(cè)水分含量小于0.3％合格。
呋蟲胺質(zhì)量百分含量為0.025％，se10的重量百分含量為0.005％，玉米粉的重量百分含量為18％，稻糠的重量百分含量為12％，每1克se10對(duì)應(yīng)加入1千萬(wàn)個(gè)生物菌株淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子數(shù)，高嶺土補(bǔ)足100％，上述材料混合均勻后擠壓造粒后烘干制得0.025％呋蟲胺顆粒劑。
其中烘干的標(biāo)準(zhǔn)為顆粒劑水分重量含量小于0.3％，烘干溫度為40攝氏度，確保淡色生赤殼菌(bionectriaochroleuca)bfm-x1活孢子粉孢子活性。
其中呋蟲胺顆粒劑中的呋蟲胺的重量份數(shù)由呋蟲胺、呋蟲胺和se10混合物粉末a、呋蟲胺和se10混合物粉末b、呋蟲胺和se10混合物粉末c按重量份數(shù)比例2:9:5:4混合后的混合物中的呋蟲胺重量份數(shù)組成。
其中呋蟲胺和se10混合物粉末的制備方法如下：將一定重量的se10置于熱融化裝置中加熱至95攝氏度，待se10融化后按比例加入呋蟲胺原粉攪拌，進(jìn)入砂磨機(jī)中恒溫95攝氏度砂磨30分鐘后，導(dǎo)出混合物后冷卻至室溫，粉碎混合物，過(guò)篩保留粒徑在10-20微米粉末備用，制得一定重量份數(shù)比例為的呋蟲胺和se10混合物粉末，采用上述工藝流程制得呋蟲胺和se10重量份數(shù)比例為8:1、4:1、1:1的混合物粉末；其中呋蟲胺和se10混合物粉末a為呋蟲胺與se10比例8:1的混合物、呋蟲胺和se10混合物粉末b為呋蟲嗪與se10比例4:1的混合物、呋蟲胺和se10混合物粉末c為呋蟲胺與se10比例1:1的混合物。
實(shí)施例七中的高嶺土可替換成白炭黑、陶土、復(fù)合肥、有機(jī)肥等載體中的一種或幾種。
實(shí)施例八：實(shí)施例一制得的0.08％噻蟲嗪顆粒劑防治小麥蚜蟲試驗(yàn)
表10.08％噻蟲嗪顆粒劑防治小麥蚜蟲數(shù)據(jù)記錄(表1各處理施用劑量為噻蟲嗪每畝有效成分用量40克，0.08％噻蟲嗪顆粒劑防治小麥蚜蟲于小麥播種前隨基肥施入小麥田)。
實(shí)施例九：實(shí)施例二制得的0.2％噻蟲嗪顆粒劑防治稻飛虱試驗(yàn)
表20.2％噻蟲嗪顆粒劑防治稻飛虱數(shù)據(jù)記錄(表2各處理施用劑量為噻蟲嗪每畝有效成分用量40克，0.2％噻蟲嗪顆粒劑防治水稻稻飛虱于水稻移栽前隨基肥一起施入水稻田)。
實(shí)施例十：實(shí)施例三制得的3％噻蟲嗪顆粒劑防治甘蔗蔗螟試驗(yàn)
表33％噻蟲嗪顆粒劑防治甘蔗蔗螟數(shù)據(jù)記錄(表3各處理施用劑量為噻蟲嗪每畝有效成分用量60克，3％噻蟲嗪顆粒劑防治甘蔗蔗螟于甘蔗播種前隨基肥一起施入甘蔗田)。
實(shí)施例十一：實(shí)施例四制得的0.1％噻蟲胺顆粒劑防治水稻稻飛虱試驗(yàn)
表40.1％噻蟲胺顆粒劑防治水稻稻飛虱數(shù)據(jù)記錄(表4各處理施用劑量為噻蟲胺每畝有效成分用量30克，0.1％噻蟲胺顆粒劑防治水稻稻飛虱于水稻移栽前隨基肥一起施入水稻田)。
實(shí)施例十二：實(shí)施例五制得的2％噻蟲胺顆粒劑防治小麥蚜蟲試驗(yàn)
表52％噻蟲胺顆粒劑防治小麥蚜蟲數(shù)據(jù)記錄(表5各處理施用劑量為噻蟲胺每畝有效成分用量30克，2％噻蟲胺顆粒劑防治小麥蚜蟲于小麥隨種一起播入小麥田)。
實(shí)施例十三：實(shí)施例六制得的1％噻蟲胺顆粒劑防治玉米螟試驗(yàn)
表61％噻蟲胺顆粒劑防治玉米螟數(shù)據(jù)記錄(表6各處理施用劑量為噻蟲胺每畝有效成分用量30克，1％噻蟲胺顆粒劑防治玉米螟于玉米播種前隨基肥一起施入)。
實(shí)施例十四：實(shí)施例七制得的0.025％呋蟲胺顆粒劑防治水稻二化螟試驗(yàn)
表70.025％呋蟲胺顆粒劑防治水稻二化螟數(shù)據(jù)記錄(表7各處理施用劑量為呋蟲胺每畝有效成分用量12.5克，0.025％呋蟲胺顆粒劑防治二化螟于水稻移栽前隨基肥一起施入)。
實(shí)施例十五：實(shí)施例一至七制得的產(chǎn)品使用后120天檢測(cè)se10的降解率，檢測(cè)不到se10。