本發明涉及農用制劑領域,尤其涉及一種活化植物源促生長型生物農藥的制造方法。
背景技術:
近年來,我國植物生長調節劑應用面積正在不斷擴大,植物生長調節劑的生產量和用量也在逐年提高,雖然單一品種的植物生長調節劑對某些作物田的調節效果很好,但是由于單一植物生長調節劑的應用較窄,作物選擇性較強,效果不理想,同時還對某些作物存在著潛在的藥害危險。因此,植物生長調節劑之間的混用和復配制劑的開發,已成為植物生長調節劑行業的主要發展方向之一,植物生長調節劑的混用和復配除能擴大調節范圍,提高藥效和選擇性外,還可以減少植物生長調節劑的用藥量,相對降低用藥成本,并縮短藥劑的殘效期,避免藥害,使作物安全,因而植物生長調節劑的復配及其應用已成為植物生長調節劑行業開發研究的主要發展方向。
植物體內普遍存在的天然促生長素,促生長素對植物抽枝或芽、苗等的頂部芽端形成有促進作用。天然的促生長素有多方面的生理效應,這與其濃度有關。低濃度時可以促進生長,高濃度時則會抑制生長,甚至使植物死亡,這種抑制作用與其能否誘導乙烯的形成有關。生長素的生理效應表現在兩個層次上。在細胞水平上,生長素可刺激形成層細胞分裂;刺激枝的細胞伸長、抑制根細胞生長;促進木質部、韌皮部細胞分化,促進插條發根、調節愈傷組織的形態建成。在器官和整株水平上,生長素從幼苗到果實成熟都起作用。生長素控制幼苗中胚軸伸長的可逆性紅光抑制;當促生長素轉移至枝條下側即產生枝條的向地性;當促生長素轉移至枝條的背光側即產生枝條的向光性;促生長素造成頂端優勢;延緩葉片衰老;施于葉片的生長素抑制脫落,而施于離層近軸端的生長素促進脫落;生長素促進開花,誘導單性果實的發育,延遲果實成熟。而相關研究表明,植物新抽芽頂和枝權處促生長素的濃度最高,由于現在果林農業技術的發展,修枝整枝嫁接等成為常規技術手段,也因此產生許多修剪下的廢果樹枝條,不僅易形成污染,還造成了天然資源的大量浪費。
因此,市場上需要一種利用修剪下的廢果樹枝條,提取其中的促生長素,并純化、活化的技術。
技術實現要素:
為解決現有技術中存在的上述缺陷,本發明旨在提供一種來源于修剪下的廢果樹枝條、可提取并活化天然促生長素的活化植物源促生長型生物農藥的制造方法。
為了實現上述發明目的,本發明采用以下技術方案:一種制造活化植物源促生長型生物農藥的方法,包括以下步驟:
1)生產前預備
①準備原材料:準備修剪下的廢果樹枝條、纖維素酶、水化酶、果膠酶、常規農藥;
②準備設備及工裝:準備設置有溫控裝置的反應釜、碾磨機、超聲振蕩設備、離心機;
③準備工藝輔材:去離子水、5%質量分數的氫氧化鉀、一氯三嗪-β-環糊精、辛烷、單羥乙基胺、五羰基溴化錳、苯甲酸;
2)植物生長調節劑的制備
①采用碾磨機將修剪下的廢果樹枝條碾碎至粒徑0.5mm-1mm,制成木質粉末;
②將步驟①獲得的木質粉末與去離子水按質量比1∶5混合,泡發3d-5d,制成待用漿料;
③將待用漿料選取重量份100份-120份投入反應釜,升溫至30℃-35℃;
④待溫度穩定后往升溫后的原漿料內投入干重0.5份-1份的纖維素酶,反應6h-8h,制得預制備漿料;
⑤在反應完的預制備漿料內投入干重1份-1.5份水化酶和干重1份-1.5份果膠酶,緩慢升溫至35℃-40℃,到溫后保持2h-3h,獲得粗制漿料;
⑥將辛烷和單羥乙基胺按體積比3:1混合均勻,制成混合有機溶劑;
⑦將步驟⑥獲得的混合有機溶劑選取重量份12份-15份,投入步驟⑤獲得的粗制漿料中,再將混合后的粗制漿料置入超聲振蕩設備,以300w-350w的功率振蕩35min-40min,獲得終末漿料;
⑧將終末漿料進行過濾處理,濾除固體顆粒,獲得混合溶液,將混合溶液靜置至水溶液和有機溶液自然分層,截取出有機溶液a;
⑨將有機溶液a通過離心機進行辛烷溶液和單羥乙基胺溶液的分離,截取出單羥乙基胺溶液;
⑩采用一氯三嗪-β-環糊精浸入單羥乙基胺溶液中,以每10s間隔攪拌10s,攪拌速率100r/min-150r/min的攪拌工藝攪拌1.5h-2h,即可吸附出所需植物生長調節劑;
3)植物生長調節劑的脫出與活化
①采用5%質量分數的氫氧化鉀對吸附有植物生長調節劑的一氯三嗪-β-環糊精進行凈化處理,分離雜質,即獲得被吸附的高純植物生長調節劑;
②采用去離子水浸泡吸附的高純植物生長調節劑進行水解離,并在水解離容器外施加強度為330v/m-350v/m的直流電場,獲得分離出的高純植物生長調節劑;
③將分離出的高純植物生長調節劑內加入重量份0.5份-1份五羰基溴化錳、重量份1份-2份苯甲酸,反應完結穩定后,即獲得所需活化的植物生長調節劑;
4)農藥配成
①將3)中步驟③獲得的活化的植物生長調節劑與常規農藥按質量比1∶60-80的比例與常規農藥混合,即獲得所需活化植物源促生長型生物農藥。
與現有技術相比較,由于采用了上述技術方案,本發明具有以下優點:采取的最主要原材料是常規技術中被廢棄的修剪下的廢果樹枝條,因此獲得成本低,環境友好且易與果林農業合歸為綜合生態農業產業,實現更大程度上的可持續發展和資源的最優化利用;生產過程科學而高效,先是將廢果樹枝條破碎成比表面積更大的粉末或顆粒,再經水泡發后達到水含量飽合,為后續處理提供環境,先添加的纖維素酶在植物細胞水充盈的環境下快速、徹底地發揮其作用,破壞了植物細胞的細胞壁,釋放了植物枝條內的各種物質,后添加的水化酶和果膠酶分別分解或裂解水化了這些物質中性質穩定的各種難溶物質,使所有成份分子量降低、體積減小、活性增高;合理利用水和有機溶劑可分別溶解不同極性物質的特性及水和部分不溶于水的有機溶劑自然分離的特性,分離出水溶物和有機溶物,剩余不溶的固體殘渣即可濾出,再利用植物中促生長素不同于其它有機物更易溶于烷,而是多溶于單羥乙基胺溶液、少溶于滿鍵烷類有機物的特性,實現目標物的精準提取,然后又合理利用單羥乙基胺和辛烷密度不同,進行離心分離,提取出大部分促生長素和部分雜質,再采用一氯三嗪-β-環糊精把分子量適配的促生長素與少量雜質吸附出來,進一步凈化了提取物,由于促生長素分子量較為均一,與一氯三嗪-β-環糊精結合較好,而雜質多通過氫鍵與一氯三嗪-β-環糊精簡單連接,通過氫氧化鉀進行斷氫鍵處理后可以獲得最高純度的促生長素,這些高純促生長素再通過五羰基溴化錳和苯甲酸活化處理后獲得了三種特性,一是與空氣中的氧接觸時不易氧化,解決了常規技術中促生長素難以保存的困境,二是與其它常規農藥混用時不會產生成分變化,影響效果;三是與水更親和,更易通過土壤中的水分子被植物根系吸收,吸收率高于常規技術中提取的促生長素。
具體實施方式
實施例1
一種制造活化植物源促生長型生物農藥的方法,包括以下步驟:
1)生產前預備
①準備原材料:準備修剪下的廢果樹枝條、纖維素酶、水化酶、果膠酶、常規農藥;
②準備設備及工裝:準備設置有溫控裝置的反應釜、碾磨機、超聲振蕩設備、離心機;
③準備工藝輔材:去離子水、5%質量分數的氫氧化鉀、一氯三嗪-β-環糊精、辛烷、單羥乙基胺、五羰基溴化錳、苯甲酸;
2)植物生長調節劑的制備
①采用碾磨機將修剪下的廢果樹枝條碾碎至粒徑0.5mm-1mm,制成木質粉末;
②將步驟①獲得的木質粉末與去離子水按質量比1∶5混合,泡發4d,制成待用漿料;
③將待用漿料選取重量份100份-120份投入反應釜,升溫至32℃;
④待溫度穩定后往升溫后的原漿料內投入干重0.8份的纖維素酶,反應7h,制得預制備漿料;
⑤在反應完的預制備漿料內投入干重1.2份水化酶和干重1.2份果膠酶,緩慢升溫至38℃,到溫后保持2.5h,獲得粗制漿料;
⑥將辛烷和單羥乙基胺按體積比3:1混合均勻,制成混合有機溶劑;
⑦將步驟⑥獲得的混合有機溶劑選取重量份13.5份,投入步驟⑤獲得的粗制漿料中,再將混合后的粗制漿料置入超聲振蕩設備,以350w的功率振蕩40min,獲得終末漿料;
⑧將終末漿料進行過濾處理,濾除固體顆粒,獲得混合溶液,將混合溶液靜置至水溶液和有機溶液自然分層,截取出有機溶液a;
⑨將有機溶液a通過離心機進行辛烷溶液和單羥乙基胺溶液的分離,截取出單羥乙基胺溶液;
⑩采用一氯三嗪-β-環糊精浸入單羥乙基胺溶液中,以每10s間隔攪拌10s,攪拌速率150r/min的攪拌工藝攪拌2h,即可吸附出所需植物生長調節劑;
3)植物生長調節劑的脫出與活化
①采用5%質量分數的氫氧化鉀對吸附有植物生長調節劑的一氯三嗪-β-環糊精進行凈化處理,分離雜質,即獲得被吸附的高純植物生長調節劑;
②采用去離子水浸泡吸附的高純植物生長調節劑進行水解離,并在水解離容器外施加強度為335v/m的直流電場,獲得分離出的高純植物生長調節劑;
③將分離出的高純植物生長調節劑內加入重量份0.8份五羰基溴化錳、重量份1.5份苯甲酸,反應完結穩定后,即獲得所需活化的植物生長調節劑;
4)農藥配成
①將3)中步驟③獲得的活化的植物生長調節劑與常規農藥按質量比1∶70的比例與常規農藥混合,即獲得所需活化植物源促生長型生物農藥。
根據本實施例生產的活化植物源促生長型生物農藥,在植物施藥期按每周噴施一次、每次噴施10ml/m3的噴施方式,在四川省株州市某試驗田針對油菜進行試驗,以清水布施為陰性對照,以同種常規農藥布施為陽性對照,結果歷經8個月生長后,成品植株地上質量相較陰性對照增加了29%,相較陽性對照增加了22%,病蟲害程度低于陰性對照,與陽性對照相當。
實施例2
一種制造活化植物源促生長型生物農藥的方法,整體與實施例1一致,差異之處在于:
2)植物生長調節劑的制備
①采用碾磨機將修剪下的廢果樹枝條碾碎至粒徑0.5mm-1mm,制成木質粉末;
②將步驟①獲得的木質粉末與去離子水按質量比1∶5混合,泡發3d,制成待用漿料;
③將待用漿料選取重量份100份-120份投入反應釜,升溫至30℃;
④待溫度穩定后往升溫后的原漿料內投入干重0.5份的纖維素酶,反應6h,制得預制備漿料;
⑤在反應完的預制備漿料內投入干重1份水化酶和干重1份果膠酶,緩慢升溫至35℃,到溫后保持2h,獲得粗制漿料;
⑦將步驟⑥獲得的混合有機溶劑選取重量份12份,投入步驟⑤獲得的粗制漿料中,再將混合后的粗制漿料置入超聲振蕩設備,以300w的功率振蕩35min,獲得終末漿料;
⑩采用一氯三嗪-β-環糊精浸入單羥乙基胺溶液中,以每10s間隔攪拌10s,攪拌速率100r/min的攪拌工藝攪拌1.5h,即可吸附出所需植物生長調節劑;
3)植物生長調節劑的脫出與活化
②采用去離子水浸泡吸附的高純植物生長調節劑進行水解離,并在水解離容器外施加強度為330v/m的直流電場,獲得分離出的高純植物生長調節劑;
③將分離出的高純植物生長調節劑內加入重量份0.5份五羰基溴化錳、重量份1份苯甲酸,反應完結穩定后,即獲得所需活化的植物生長調節劑;
4)農藥配成
①將3)中步驟③獲得的活化的植物生長調節劑與常規農藥按質量比1∶60的比例與常規農藥混合,即獲得所需活化植物源促生長型生物農藥。
根據本實施例生產的活化植物源促生長型生物農藥,在植物施藥期按每周噴施一次、每次噴施10ml/m3的噴施方式,在四川省株州市某試驗田針對油菜進行試驗,以清水布施為陰性對照,以同種常規農藥布施為陽性對照,結果歷經8個月生長后,成品植株地上質量相較陰性對照增加了26%,相較陽性對照增加了18%,病蟲害程度低于陰性對照,與陽性對照相當。
實施例3
一種制造活化植物源促生長型生物農藥的方法,整體與實施例1一致,差異之處在于:
2)植物生長調節劑的制備
②將步驟①獲得的木質粉末與去離子水按質量比1∶5混合,泡發5d,制成待用漿料;
③將待用漿料選取重量份120份投入反應釜,升溫至35℃;
④待溫度穩定后往升溫后的原漿料內投入干重1份的纖維素酶,反應8h,制得預制備漿料;
⑤在反應完的預制備漿料內投入干重1.5份水化酶和干重1.5份果膠酶,緩慢升溫至40℃,到溫后保持3h,獲得粗制漿料;
⑦將步驟⑥獲得的混合有機溶劑選取重量份15份;
3)植物生長調節劑的脫出與活化
②采用去離子水浸泡吸附的高純植物生長調節劑進行水解離,并在水解離容器外施加強度為350v/m的直流電場,獲得分離出的高純植物生長調節劑;
③將分離出的高純植物生長調節劑內加入重量份1份五羰基溴化錳、重量份2份苯甲酸,反應完結穩定后,即獲得所需活化的植物生長調節劑;
4)農藥配成
①將3)中步驟③獲得的活化的植物生長調節劑與常規農藥按質量比1∶80的比例與常規農藥混合,即獲得所需活化植物源促生長型生物農藥。
根據本實施例生產的活化植物源促生長型生物農藥,在植物施藥期按每周噴施一次、每次噴施10ml/m3的噴施方式,在四川省株州市某試驗田針對油菜進行試驗,以清水布施為陰性對照,以同種常規農藥布施為陽性對照,結果歷經8個月生長后,成品植株地上質量相較陰性對照增加了25%,相較陽性對照增加了17.5%,病蟲害程度低于陰性對照,與陽性對照相當。
對所公開的實施例的上述說明,僅為了使本領域專業技術人員能夠實現或使用本發明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或范圍的情況下,在其它實施例中實現。因此,本發明將不會被限制于本文所示的這些實施例,而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。