專利名稱：多種色調甜菜紅色素的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種天然甜菜提取甜菜紅色素的方法，特別是多種色調甜菜紅色素的制備方法。
背景技術：
天然色素具有安全無毒、色彩自然艷麗等特點，深受人們的喜愛，如今已廣泛應用于食品、藥品、保健品、精細化工產品的著色等，能給我國出口創匯帶來巨大的經濟效益，因此各國政府和企業家都十分關注。從甜菜紅中提取的天然甜菜紅色素有成本低、質量穩定可靠的優點。目前中國公開的甜菜紅色素制備專利的專利號有97100782. 9等。但現有的 制備方法只能制得一種色調的甜菜紅色素，同時還有色素色價不高，色素熱穩定性和光穩定性不強，制備工藝復雜，不適合大規模工業化生產的缺點。

發明內容
本發明的目的在于提供一種多種色調甜菜紅色素的制備方法，其特點是色素色價高，色素熱穩定性和光穩定性強，工藝簡單、生產連續化，便于大規模工業化生產。本發明的目的由以下技術措施實現，其中所述原料份數除特殊說明外，均為重量份數
(I)清洗切絲
將新鮮的甜菜紅I. 5噸以3噸/小時加入內襯毛刷的轉筒清洗機中，調整好滾筒偶的轉速，以6噸/小時的流動水清洗，去除泥沙及雜質，用機械切成細絲。(2)提取過濾
將細絲置于多功能提取罐中，按細絲溶液=1 3-15的酸性水溶液浸泡提取4-8小時，酸性水溶液的PH=2. 5-5，在多功能提取罐出液口收集甜菜紅色素水溶液。將收集的紅色素溶液用硅藻土過濾機過濾，得澄清的甜菜紅色素液。其中酸性水溶液為檸檬酸、乳酸和醋酸中的一種。(3)柱層析
將澄清的甜菜紅色素液上大孔樹脂吸附柱，柱高3m，直徑0. Sm,裝填樹脂300kg，進料流量為2-10kg/min，飽和吸附甜菜紅色素液的樹脂，用電導率20-30US的純凈水清洗。然后用乙醇水溶液洗脫、分離，分階段收集洗脫液，再用去離子水清洗至中性。其中樹脂型號為D101，D1400，HPD-80中的一種。其中梯度洗脫是從柱頂進行四個階段的梯度洗脫，從柱底收集流分，洗脫條件為
第一階段洗脫液的體積組成配比為乙醇50升水26升；
第二階段洗脫液的體積組成配比為乙醇40升水32升；
第三階段洗脫液的體積組成配比為乙醇36升水44升；
第四階段洗脫液的體積組成配比為乙醇26升水48升；分別用四個容器收集四個階段的流分
收集獲得的第一階段的A流分色價=9. 3:紫紅色 收集獲得的第二階段的B流分色價=6. 8:大紅色 收集獲得的第三階段的C流分色價=4. 2:粉紅色 收集獲得的第四階段的D流分色價=2. 8:橙紅色
(4)護色
將色調相近的洗脫液收集在一起，調PH3. 5-6. O之間，再加入0. 5%-2%的抗氧化劑。其中抗氧化劑為60%茶多酚、20%維生素E、15%L-抗壞血酸鈉、5%檸檬酸組成的混合物。(5)濃縮 將已做護色的洗脫液用泵送入真空蒸發器濃縮甜菜紅色素，真空度為0. 02-0. OSMPa,溫度控制在40-80°C，待甜菜紅色素液比重達I左右時停止濃縮。(6)調色與超濾
將不同色調的甜菜紅濃縮液調和成客戶需要的色調，并用超濾膜過濾。(7)微膠囊化
將包埋劑溶解過濾后與超濾后的濃縮液混合均勻，通過高壓均質機，使色素成分包裹完全，均質壓力為20-60MPa。其中包埋劑為麥芽糊精、￠-環糊精、黃原膠中的一種。(8)噴霧干燥
將微膠囊化完全的色素液采用噴霧干燥，進口溫度為160-220 °C，出口溫度為70-90°C，獲得橙紅至紫黑色粉末產物(b: 14 -10)。(9)過篩混合包裝
將不同批次噴霧干燥獲得的橙紅至紫黑色粉末通過80目的篩網及除鐵器，然后把過篩后的粉末置于粉體混合機中充分混合后獲得色價> 80的均一甜菜紅色素產品。色素測定方法
I、色價
(I)試劑和溶液冰乙酸(GB 676):分析純、乙酸鈉(GB 693):分析純。pH5. 4乙酸一乙酸鈉溶液取0. lmol/1乙酸溶液14mL與0. lmol/1乙酸鈉溶液86mL混合，調pH到5. 4。(2)儀器設備分光光度計。(3)測定程序稱取樣品0. Ig(準確至0. 0002g),用pH5. 4乙酸一乙酸鈉緩沖液定容至IOOmL,以緩沖液作參比，用分光光度計Icm比色杯，在535nm處測定樣品溶液的
吸光度。(4)計算公式
權利要求
1.一種關于多種色調甜菜紅色素的制備方法，將新鮮的甜菜紅I. 5噸用流動水清洗，去除泥沙及雜質，用機械切成細絲；將細絲置于多功能提取罐中，按細絲溶液=I :3-15的酸性水溶液萃取，酸性水溶液的PH=2. 5-5，在多功能提取罐出液ロ收集甜菜紅色素水溶液；將收集的紅色素溶液用硅藻土過濾機過濾，得澄清的甜菜紅色素液； 將澄清的甜菜紅色素液上大孔樹脂吸附柱，柱高3m，直徑O. Sm,裝填樹脂300kg，進料流量為2-10kg/min，飽和吸附甜菜紅色素液的樹脂，用純凈水清洗；然后用こ醇水溶液洗脫、分離，分階段收集洗脫液，再用去離子水清洗至中性；將色調相近的洗脫液收集在一起，調pH3. 5-6. O之間，再加入O. 5%-2%的抗氧化劑；將已做護色的洗脫液用泵送入真空蒸發器濃縮甜菜紅色素，真空度為O. 02-0. 08MPa，溫度控制在40_80°C，待甜菜紅色素液比重達I左右時停止濃縮；將不同色調的甜菜紅濃縮液調和成客戶需要的色調，并用超濾膜過濾；將包埋劑溶解過濾后與超濾后的濃縮液混合均勻，通過高壓均質機，使色素成分包裹完全，均質壓カ為20-60MPa ;將微膠囊化完全的色素液采用噴霧干燥，進ロ溫度為160_220°C，出ロ溫度為70-90°C，獲得橙紅至紫黒色粉末產物；將不同批次噴霧干燥獲得的橙紅至紫黑色粉末通過80目的篩網及除鉄器，然后把過篩后的粉末置于粉體混合機中充分混合后獲得色價> 80的均一甜菜紅色素產品。
2.如權利要求I所述的ー種多種色調甜菜紅色素的制備方法，其特征為酸性水溶液為檸檬酸、乳酸和醋酸中的ー種。
3.如權利要求I所述的ー種多種色調甜菜紅色素的制備方法，其特征為大孔吸附樹脂型號為DlOl，D1400, HPD-80中的ー種。
4.如權利要求I所述的ー種多種色調甜菜紅色素的制備方法，其特征為純凈水的電導率為20-30ms。
5.如權利要求I所述的ー種多種色調甜菜紅色素的制備方法，其特征為分階段從柱頂進行四個階段的梯度洗脫，從柱底收集流分，洗脫條件為 第一階段洗脫液的體積組成配比為こ醇50升水26升； 第二階段洗脫液的體積組成配比為こ醇40升水32升； 第三階段洗脫液的體積組成配比為こ醇36升水44升； 第四階段洗脫液的體積組成配比為こ醇26升水48升； 分別用四個容器收集四個階段的流分 收集獲得的第一階段的A流分色價=9. 3:紫紅色； 收集獲得的第二階段的B流分色價=6. 8:大紅色； 收集獲得的第三階段的C流分色價=4. 2:粉紅色； 收集獲得的第四階段的D流分色價=2. 8:橙紅色。
6.如權利要求I所述的ー種多種色調甜菜紅色素的制備方法，其特征為抗氧化劑為.60%茶多酚、20%維生素E、15%L-抗壞血酸鈉、5%檸檬酸組成的混合物。
7.如權利要求I所述的ー種多種色調甜菜紅色素的制備方法，其特征為包埋劑為麥芽糊精、環糊精、黃原膠中的ー種。
全文摘要
本發明涉及多種色調甜菜紅色素的制備方法，其特點是采用新鮮的紅甜菜作原料，經清洗、切絲、提取、過濾、柱層析、護色、濃縮、調色、超濾、微膠囊化、噴霧干燥、混合處理等連續化生產，利用了特定型號的大孔樹脂分階段洗脫的工藝，特殊電導率的純凈水和混合抗氧化劑聯用的方法，獲得的甜菜紅色素產品，其色價≥80、色調有橙紅色(b:14-8)、粉紅色(b:8-5)、大紅色(b:5-0)、紫紅色(b:0-10)，特點有耐光、耐熱，較穩定等。優于國內外同類產品標準。
文檔編號A23L1/275GK102660140SQ20121015473
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月18日 優先權日2012年5月18日
發明者張歡, 李冬梅, 熊勇, 羅忠國, 邱云 申請人:江西國億生物科技有限公司