專利名稱：復方葡萄籽霜劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種具有增白祛斑、保濕防皺以及抗氧化功效的復方葡萄籽霜劑及其制備 方法，屬于藥品領域。
技術背景皮膚疾病是困擾人民生活健康的常見病、多發病。人們在日常生活中不免接觸污濁空 氣，受到陽光紫外線傷害或進食刺激性食品等，自由基會在這些因素的誘導下產生于機體 內。自由基攻擊人體細胞并摧毀細胞膜，使得細胞大量死亡和代謝紊亂，細胞內雜質無法 排除體外，造成色素沉積，水分喪失，新生細胞繁殖受阻。且隨著年齡的增長，自由基會 大量產生，人體抗自由基和抗氧化能力不斷下降。于是，各種皮膚病變就會產生，如色 斑、黃褐斑、蝴蝶斑、粉刺、起皺、脫眉等，嚴重影響了患者的身心健康。現有美白化妝 品中，大多是以化學藥品為主，不但價格昂貴，而且很大一部分在其中加入了激素和重金 屬化合物，雖然可以暫時緩解癥狀，但毒副作用大、容易反復發作，只是"治標不治本"， 故不宜長期使用。葡萄籽是迄今為止發現的最強效的自由基清除劑之一，其抗氧化能力是維生素C的20倍，是維生素E的50倍。尤其是其體內活性，更是其它抗氧化劑無可比擬的。現在國外的 葡萄籽美白產品雖然治療效果好，但價格昂貴，給患者帶來了沉重的經濟壓力，而且只有 口服劑型。而國內現在還沒有一種正式上市的類似產品。本發明在于提供一種制備工藝簡單高效，操作便捷，價格低廉，使用方便，且療效顯 著，能有效減少皺紋、祛除斑紋、保持水分、美白肌膚的復方葡萄籽霜劑及其制備方法。發明內容本發明所要解決的技術問題是第l、將葡萄籽中最重要的原花青素(OPC)提取出來，將其制備成實用的霜劑，并加 入同樣具有抗氧化功效的薏苡仁，白芷，山藥，茯苓，黃芪，白鮮皮，沙參，丹參，蛇床 子，生曬參，三七，菊花的提取液及VC、 VE溶液和透皮吸收劑，發揮其協同功效。直接作 用于患處，吸收快，療效顯著，能徹底清除自由基，達到美白祛斑，防皺保濕的功效。第2、針對傳統的提取天然藥物有效成分方法存在的不足(如工藝復雜、產品純度不高，易殘留有害物質，且會破壞OPC的結構等)，提供一種先進、經濟且高效的超臨界 C02萃取技術。該技術在所研究的最優條件下提取葡萄籽中的原花青素，耗時少，產量及產 品純度均高于傳統提取方法。本發明解決其技術問題采取以下技術方案本發明提供的一種具有增白祛斑、保濕防皺以及抗氧化功效的復方葡萄籽霜劑，按重量份計，其組合配方包括以下原料葡萄籽30 80份，薏苡仁20 50份，白芷20 30份，山藥10~40份，茯苓15~50份，黃芪20-35份，白鮮皮10 30份，沙參20 30份，菊花15 35 份，蛇床子10~30份，生曬參10~20份，三七20 30份，丹參20-35份，氮酮2~15份， 香精2 10份，VC溶液2 20份，VE溶液2 20份，油相原料和水相原料；所述的油相原料 包括硬脂酸甘油酯20 80份，硬脂酸20~60份，白凡士林20~50份，液體石蠟50~100 份；所述的水相原料包括十二垸基硫酸鈉10 30份，甘油50 80份，三乙醇胺10 50份， 蒸餾水30 80份。本發明提供的制備上述復方葡萄籽霜劑方法，其步驟包括原料按同一重量單位份數計，1) 、將所述的葡萄籽30~80份置于0. 1 L萃取釜中，待制冷裝置與萃取釜和分離 釜I 、 II加溫裝置正常工作后，打開壓縮泵加壓到8 40MPa，調整0)2流量為10 35L'h—1， 以甲醇做夾帶劑，在32 4(TC下循環萃取40 80min，即得葡萄籽提取物溶液；2) 、將所述的薏苡仁20 50份，白芷20 30份，山藥10-40份，茯苓15 50份， 黃芪20-35份，白鮮皮10 30沙參20~30份，菊花15~35份，蛇床子10~30份，生曬 參10 20份，三七20 30份，丹參20 35份， 一起置于超臨界C02萃取裝置中，在步 驟l)中所述條件下進行萃取，得揮發油；3) 、將步驟2)中萃取所得藥渣用體積濃度70%~80%的乙醇微波提取，得提取液；4) 、將步驟3)中所得的提取液加入到步驟l)中所述的葡萄籽提取物溶液中，即 得混合提取液；5) 、先將步驟2)中所得揮發油加入到所述的油相原料中，再將所述的水相原料和 加了揮發油的油相原料分別置于兩個容器中，均加熱至8(TC左右，在不斷攪拌下，逐 歩將水相加入油相中，并繼續攪拌，即得混合液；其中，所述的油相原料包括硬脂 酸甘油酯20~80份，硬脂酸20 60份，白凡士林20-50份，液體石蠟50~100份；所述 的水相原料包括十二垸基硫酸鈉10 30份，甘油50 80份，三乙醇胺10 50份，蒸 餾水30 80份；6) 、將所述的氮酮2 15份，香精2 10份，VC溶液2 20份，VE溶液2 20份以及 步驟4)中所得的混合提取液同時加入到步驟5)中所得的混合液中，使其混和均勻至 凝固即得。上述原料及輔助劑均可市購。其中各主要原料作用簡述如下葡萄籽葡萄籽是葡萄酒廠的下腳料，經曬干后分離葡萄皮、葡萄梗后所得產物。其 提取物的抗氧化能力是維他命C的20倍，維他命E的50倍，能延緩老化，預防動脈硬化， 也有皮膚維他命之稱，其中的酚花青素，據脂溶性及水溶性的特質，有美白、祛斑等作用。薏苡仁又名薏仁、苡米、苡仁，土玉米，薏米、起實、薏珠子、回回米、米仁、六 谷子。是常用的中藥。又是普遍、常吃的食物，性味甘淡微寒，有利水消腫、健脾去濕、 舒筋除痹、清熱排膿等功效，為常用的利水滲濕藥。薏仁也是一種美容品，可以保持人體皮膚光澤細膩，消除粉刺、斑雀、老年斑、妊娠斑、蝴蝶斑，對脫屑、痤瘡、皸裂、皮膚 粗糙等都有良好療效。黃芪黃茂有顯著的抗衰老作用，能增強機體的免疫功能。黃茂可使細胞生長旺盛，并 可強心、擴張血管、提高體內活性、降低血脂過氧化物含量、抗疲勞、抗缺氧、興奮中樞 神經系統等作用。黃茂多糖能增強免疫細胞的活力。三七三七含皂試，與人參皂吼相似，具有滋補強壯及抗衰老作用。三七皂吼能抑制 脂質過氧化、提高腦組織活性、降低腦組織和血液中的脂渴素含量。此外，三七尚有擴張 冠狀動脈、減慢心率、減少心肌耗氧量、降壓、止血、抑制血小板聚集、降低血鉆度的作用。丹參多用作治療血熱疲滯，如月經不調、血瘓及心腦血管病等。新加坡研究人員發 現，丹參能緩解細胞的"氧化疲勞"。所謂氧化疲勞，系指自由基所致的細胞損傷或細 胞凋亡。緩解細胞的"疲勞"，有助于增強人體細胞活力，減少患腫瘤、心血管病、帕 金森氏癥、癡呆癥等疾病的可能。硬脂酸甘油酯硬脂酸甘油酯為W/0型乳化劑，用量適當可以使油脂以乳化狀態均勻 分散在整個體系中，使膏體細膩，滑潤，且能有效防止油水分離、分層等現象，可以提高 霜劑制品的質量。甘油適量的加入甘油，可以起到保濕保溫的作用，可以在一定程度上控制成相溫度。 三乙醇胺三乙醇胺是美容護膚品中的重要原料。它能與硬脂酸結合作用，生成二乙醇胺皂，它可發揮表面活性劑的功效，有效降低水的表面張力，具有良好的乳化性能和油分散能力，能夠加快霜劑的乳化速度。液體石蠟及白凡士林:液體石蠟可以調節霜劑的稠度。白凡士林一方面可以起到潤滑作用，另一方面可用來防止皮膚表面水分的蒸發，提高霜劑的保濕效果。二者以適當的比例混合加入到霜劑基質中，可使霜劑細膩軟化，易于吸收，且無干燥之感。用本發明所述原料配方制得的復方葡萄籽霜劑，粘稠度適中，潤滑度及細膩度較高， 涂展性好，能有效地增白祛斑、保濕防皺，清除自由基，起到抗氧化的功效。 本發明有如下創新之處1、 采用超臨界C02萃取法提取葡萄籽中的原花青素，提取工藝先進，條件容易控制， 價格便宜，提取物化學結構不會受到破壞，且產率高、耗時少、準確。若將此提取工藝產 業化，將很大地提高葡萄籽利用效率，為有效利用我國豐富的葡萄籽資源提供新方法。2、 將葡萄籽提取物制備成霜劑，利用霜劑對皮膚通透性好、對皮膚表面的分泌物結合 能力較強的特點，可使葡萄籽提取物中的有效成分充分被人體吸收，繼而發揮其抗氧化等 的功效。3、 在處方中加入一定量的VC與VE溶液及一組抗氧化中藥的提取物溶液，增強了葡萄 籽提取物中原花青素的抗氧化能力，使霜劑達到更好的效果。4、結合透皮吸收技術。加入透皮吸收劑氮酮，可以增強霜劑中個有效成分在皮膚表面 的吸收，使藥物能迅速透過角質層，抵達患處，發揮藥效。
具體實施方式
本發明的復方葡萄籽霜劑及其制備方法通過下述實施例進一步說明， 實施例1:按重量份計，按以下配比稱取各組分葡萄籽60份，薏苡仁20份，白芷15份，山藥20份，茯苓30份，黃芪25份，白鮮皮25份，沙參25份，菊花20份，蛇床子20份，生 曬參15份，三七25份，丹參25份，氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10 份，油相原料(包括硬脂酸甘油酯25份，硬脂酸40份，白凡士林25份，液體石蠟80 份)，水相原料(包括十二烷基硫酸鈉10份，甘油50份，三乙醇胺10份，蒸餾水55 份)。制備方法包括以下步驟 原料按同 一重量單位份數計，1) 、取上述葡萄籽60份置于0. 1L萃取釜中，待制冷裝置與萃取釜和分離釜I 、 II加 溫裝置正常工作后，打開壓縮泵加壓到32MPa，調整C(V流量為10L*h—'，以甲醇做夾帶劑， 在4(TC下循環萃取60min，即得葡萄籽提取物溶液；2) 、將所述的薏苡仁20份，白芷15份，山藥20份，茯苓30份，黃芪25份，白鮮皮 25份，沙參25份，菊花20份，蛇床子20份，生曬參15份，三七25份，丹參25份也一 起置于超臨界C02萃取裝置中，在步驟l)中所述條件下進行萃取，得揮發油；3) 、將步驟2)萃取所得藥渣用體積濃度70%~80%的乙醇微波提取，得提取液；4) 、將步驟3)中所得的提取液加入到步驟1)中所得的葡萄籽提取物溶液中，即得混 合提取液；5) 、先將步驟2)中所得揮發油加入到油相原料中，再將水相原料與加入了揮發油的 油相原料分別置于兩個容器中，均加熱至8(TC左右，在不斷攪拌下，逐步將水相加入油相 中，并繼續攪拌，即得混合液；所述的油相原料包括硬脂酸甘油酯25份，硬脂酸40份， 白凡士林25份，液體石蠟80份；所述的水相原料包括十二烷基硫酸鈉10份，甘油50 份，三乙醇胺10份，蒸餾水55份；6) 、將氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10份以及上述步驟4)中所得 的混合提取液同時加入到步驟5)中所得的混合液中，使其混和均勻至凝固，即得復方葡 萄籽霜劑。實施例2:按重量份計，按以下配比稱取各組分葡萄籽60份，薏苡仁30份，白芷25份，山藥 20份，茯苓35份，黃芪25份，白鮮皮15份，沙參25份，菊花30份，蛇床子20份，生 曬參15份，三七25份，丹參30份，氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10份，油相原料(包括硬脂酸甘油酯50份，硬脂酸40份，白凡士林50份，液體石蠟80 份)，水相原料(包括十二垸基硫酸鈉10份，甘油15份，三乙醇胺4份，蒸餾水55份)。制備方法包括以下步驟原料按同一重量單位份數計，1) 、取上述葡萄籽60份置于0.1 L萃取釜中，待制冷裝置與萃取釜和分離釜I 、 n 加溫裝置正常工作后，打開壓縮泵加壓到16MPa，調整C02流量為30L.h—'，以甲醇做夾帶 劑，在35'C下循環萃取60min，即得葡萄籽提取物溶液。2) 、將所述的薏苡仁30份，白芷25份，山藥20份，茯苓35份，黃芪25份，白鮮皮 15份，沙參25份，菊花30份，蛇床子20份，生曬參15份，三七25份，丹參30份，一 起置于超臨界C02萃取裝置中，在實施例2步驟1)中所述條件下進行萃取，得揮發油；3) 、將實施例2步驟2)萃取所得藥渣用體積濃度70%~80%的乙醇微波提取，得提取液；4) 、將上述實施例2步驟3)中所得的提取液加入到實施例2步驟1)中所得的葡萄籽 提取物溶液中，即得混合提取液；5) 、先將實施例2步驟2)中所得揮發油加入到上述油相原料中，再將水相原料與加 入了揮發油的油相原料分別置于兩個容器中，均加熱至8(TC左右，在不斷攪拌下，逐步將 水相加入油相中，并繼續攪拌，即得混合液；其中所述的油相原料包括硬脂酸甘油酯25 份，硬脂酸40份，白凡士林25份，液體石蠟80份；所屬的水相原料包括十二烷基硫酸 鈉10份，甘油50份，三乙醇胺10份，蒸餾水55份；6) 、將氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10份以及上述實施例2步驟4) 中所得的混合提取液同時加入到實施例2步驟5)中所得的混合液中，使其混和均勻至凝 固，即得復方葡萄籽霜劑。實施例3:按重量份計，按以下配比稱取各組分葡萄籽60份，薏苡仁35份，白芷25份，山藥 30份，茯苓25份，黃芪25份，白鮮皮15份，沙參25份，菊花35份，蛇床子20份，生 曬參15份，三七30份，丹參30份，氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10 份，油相原料(包括硬脂酸甘油酯50份，硬脂酸40份，白凡士林50份，液體石蠟90 份)，水相原料(包括十二烷基硫酸鈉10份，甘油75份，三乙醇胺10份，蒸餾水55 份)。制備方法包括以下步驟 原料按同一重量單位份數計，1)、取上述葡萄籽60份置于0. 1 L萃取釜中，待制冷裝置與萃取釜和分離釜I 、 II 加溫裝置正常工作后，打開壓縮泵加壓到8MPa，調整C02流量為10L'h—'，以甲醇做夾帶 劑，在32'C下循環萃取40min，即得葡萄籽提取物溶液。2) 、將所述的葡萄籽60份，薏苡仁35份，白芷25份，山藥30份，茯苓25份，黃芪 25份，白鮮皮15份，沙參25份，菊花35份，蛇床子20份，生曬參15份，三七30份， 丹參30份， 一起置于超臨界C02萃取裝置中，在實施例3步驟1)中所述條件下進行萃取， 得揮發油；3) 、將實施例3步驟2)萃取所得藥渣用70%~80%的乙醇微波提取，得提取液；4) 、將上述實施例3步驟3)中所得的提取液加入到實施例3步驟1)中所得的葡萄籽 提取物溶液中。即得混合提取液；5) 先將實施例3步驟2)中所得揮發油加入到上述油相原料中，再將水相原料與加了 揮發油的油相原料分別置于兩個容器中，均加熱至80'C左右，在不斷攪拌下，逐步將水相 加入油相中，并繼續攪拌，即得混合液；所述的油相原料包括硬脂酸甘油酯50份，硬脂 酸40份，白凡士林50份，液體石蠟90份；所述的水相原料包括十二烷基硫酸鈉10份， 甘油75份，三乙醇胺10份，蒸餾水55份；6) 將氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10份以及上述實施例3步驟4) 中所得的混合提取液同時加入到實施例3步驟5)中所得的混合液中，使其混和均勻至凝 固，即得復方葡萄籽霜劑。實施例4復方葡萄籽霜劑的制備方法及工藝條件同實施例1。原料按同一重量單位份數計為葡 萄籽30份，薏苡仁20份，白芷20份，山藥40份，茯苓50份，黃芪20份，白鮮皮10 份，沙參20份，菊花35份，蛇床子10份，生曬參10份，三七20份，丹參20份，氮酮 15份，香精2份，VC溶液20份，VE溶液20份，油相原料(包括硬脂酸甘油酯20份， 硬脂酸60份，白凡士林20份，液體石蠟50份)，水相原料(包括十二垸基硫酸鈉10 份，甘油80份，三乙醇胺10份，蒸餾水80份)。實施例5復方葡萄籽霜劑的制備方法及工藝條件同實施例1。原料按同一重量單位份數計為葡 萄籽80份，薏苡仁50份，白芷30份，山藥10份，茯苓15份，黃芪35份，白鮮皮30 份，沙參30份，菊花15份，蛇床子30份，生曬參20份，三七30份，丹參35份，氮酮 2份，香精10份，VC溶液2份，VE溶液2份，油相原料(包括硬脂酸甘油酯80份，硬 脂酸20份，白凡士林50份，液體石蠟100份)，水相原料(包括十二烷基硫酸鈉30份， 甘油50份，三乙醇胺50份，蒸餾水30份)。實施例卜5制備的復方葡萄籽霜劑均能有效減少皺紋、祛除斑紋、保持水分、美白肌 膚，且制備工藝簡單高效，操作便捷，價格低廉，使用方便。
權利要求
1、復方葡萄籽霜劑，其特征是按重量份計，其組合配方包括以下原料葡萄籽30～80份，薏苡仁20～50份，白芷20～30份，山藥10～40份，茯苓15～50份，黃芪20～35份，白鮮皮10～30份，沙參20～30份，菊花15～35份，蛇床子10～30份，生曬參10～20份，三七20～30份，丹參20～35份，氮酮2～15份，香精2～10份，VC溶液2～20份，VE溶液2～20份，油相原料以及水相原料；油相原料包括硬脂酸甘油酯20～80份，硬脂酸20～60份，白凡士林20～50份，液體石蠟50～100份；水相原料包括十二烷基硫酸鈉10～30份，甘油50～80份，三乙醇胺10～50份，蒸餾水30～80份。
2、 根據權利要求1所述的復方葡萄籽霜劑，其特征是按重量份計，其組合配方由以下 原料組成葡萄籽60份，薏苡仁20份，白芷15份，山藥20份，茯苳30份，黃度25份， 白鮮皮25份，沙參25份，菊花20份，蛇床子20份，生曬參15份，三七25份，丹參25份， 氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10份，油相原料以及水相原料；油相原料包 括硬脂酸甘油酯25份，硬脂酸40份，白凡士林25份，液體石蠟80份；水相原料包括 十二烷基硫酸鈉10份，甘油50份，三乙醇胺10份，蒸餾水55份。
3、權利要求1所述的復方葡萄籽霜劑的制備方法，其特征是制備步驟為原料按同一重量單位份數計，1) 、將葡萄籽30~80份置于0. 1 L萃取釜中，待制冷裝置與萃取釜和分離釜I 、 II加溫 裝置正常工作后，打開壓縮泵加壓到8 40MPa，調整C02流量為10 35L七—1，以甲醇做夾帶劑， 在32 4(TC下循環萃取40 80min，即得葡萄籽提取物溶液；2) 、將薏苡仁20 50份，白芷20 30份，山藥10-40份，茯茶15 50份，黃萬20 35份， 白鮮皮10 30份，沙參20 30份，菊花15 35份，蛇床子10 30份，生曬參10 20份，三七 20~30份，丹參20 35份， 一起置于超臨界C02萃取裝置中，在步驟l)中所述條件下進行 萃取，得揮發油；3) 、將步驟2)萃取所剩的藥渣用體積濃度為70%~80%的乙醇微波提取，得提取液；4) 、將步驟3)所得的提取液加入到步驟l)所得的葡萄籽提取物溶液中，即得混合提取液；5) 、先將步驟2)中所得揮發油加入到油相原料中，再將水相原料與加了揮發油的油相 原料分別置于兩個容器中，均加熱至8(TC，在不斷攪拌下，逐步將水相加入油相中，并繼續 攪拌，即得混合液；其中，所述的油相原料包括硬脂酸甘油酯20-80份，硬脂酸20 60份， 白凡士林20 50份和液體石蠟50 100份；所述的水相原料包括十二烷基硫酸鈉10 30份， 甘油50~80份，三乙醇胺10-50份和蒸餾水30 80份；6) 、將氮酮2 15份，香精2 10份，VC溶液2 20份，VE溶液2 20份以及步驟4)中所得的混合提取液同時加入到步驟5)中所得的混合液中，使其混和均勻至凝固即得。 4、權利要求2所述的復方葡萄籽霜劑的制備方法，其特征是制備步驟為 原料按同一重量單位份數計，1) 、取所述的葡萄籽60份置于0. 1 L萃取釜中，待制冷裝置與萃取釜和分離釜I 、 II加 溫裝置正常工作后，打開壓縮泵加壓到32MPa，調整C02流量為10L*h"，以甲醇做夾帶劑， 在4(TC下循環萃取60min，即得葡萄籽提取物溶液；2) 、將所述的薏苡仁20份，白芷15份，山藥20份，茯苓30份，黃芪25份，白鮮皮25 份，沙參25份，菊花20份，蛇床子20份，生曬參15份，三七25份，丹參25份， 一起置 超臨界C02萃取裝置中，在步驟l)中所述的條件下進行萃取，得揮發油；3) 、將步驟2)萃取所得藥渣用體積濃度70%~80%的乙醇微波提取，得提取液；4) 、將步驟3)中所得的提取液加入到步驟1)中所述的葡萄籽提取物溶液中，即得混合 提取液；5) 、先將步驟2)中所得揮發油加入到油相原料中，再將水相原料和加了揮發油的油相原 料分別置于兩個容器中，均加熱至80'C,在不斷攪拌下，逐步將水相加入油相中，并繼續攪 拌，即得混合液；其中，所述的油相原料包括硬脂酸甘油酯25份，硬脂酸40份，白凡士 林25份，液體石蠟80份；所述的水相原料包括十二烷基硫酸鈉10份，甘油50份，三乙 醇胺10份，蒸餾水55份；6)、將氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10份以及步驟.4)中所得的混合提 取液同時加入到步驟5)中所得的混合液中，使其混和均勻至凝固即得。
全文摘要
一種復方葡萄籽霜劑及其制備方法。該復方葡萄籽霜劑采用葡萄籽，組合處方，輔助劑，油相原料和水相原料配制而成。組合處方包括薏苡仁、白芷、山藥、茯苓、黃芪、白鮮皮、沙參、菊花、蛇床子、生曬參、三七和丹參；輔助劑包括氮酮、香精、VC和VE；油相原料包括硬脂酸甘油酯、硬脂酸、白凡士林和及液體石蠟；水相原料包括十二烷基硫酸鈉，甘油，三乙醇胺和蒸餾水。制備方法是用超臨界CO₂技術萃取葡萄籽及組合處方；乙醇微波提取組合處方中萃取所得藥渣；將萃取物、微波提取物及輔助劑加入到80℃左右的油相原料和水相原料混合液中，混和均勻、攪拌至凝固即得。本品作用于皮膚表面，能有效地增白祛斑、保濕防皺。
文檔編號A61K31/355GK101332274SQ200810048400
公開日2008年12月31日 申請日期2008年7月15日 優先權日2008年7月15日
發明者張志強, 張稀雯, 淼 李, 李林英, 翰 楊, 樓一層, 胡佳興, 虎征宇, 俊 郭, 平 郭, 顏香鳳 申請人:武漢理工大學