專利名稱：凝膠成型氧化鋯全瓷基底冠的制備方法
凝膠成型氧化鋯全瓷基底冠的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種齒科氧化鋯陶瓷的成型工藝，具體說為凝膠成型氧化鋯全瓷基底冠的制備方法。
背景技術：
齒科純氧化鋯全瓷基底冠成型技術主要有基于冷等靜壓成型氧化鋯陶瓷塊體的 CAD/CAM (計算機全瓷技術)。冷等靜壓成型主要是指通過普通的模壓成形將配制好的氧化鋯粉料裝在鋼制壓模內，通過對粉料加壓，卸壓后壓坯從凹模內取出。普通壓膜成型的生產效率較高，壓坯表面光潔，但是由于單向加壓、壓坯的密度不均等缺點，不能壓制復雜形狀的工件；之后進行冷等靜壓成型，可使壓坯的密度高且均勻。經過如上處理的氧化鋯陶瓷塊經過初燒或終燒可用于CAD/CAM加工氧化鋯全瓷基底冠。CAD/CAM技術該技術設備昂貴，材料成本高，技術雖然先進，但加工制作時間有待提高。刀具切削可引起全瓷內冠的表面缺陷致使抗折強度降低，縮短了臨床使用壽命；氧化鋯內冠和外層瓷粉為機械物理結合，強度沒有化學結合的高。氧化鋯全瓷有時會有見崩瓷的情況，采用鑄壓飾面瓷可以改善，但是材料和設備成本會增加很多。另氧化鋯的硬度很高，燒結后切割的成型方式，不僅極難切割且非常耗費刀具，燒結時收縮大，又影響其邊緣密合性。同時氧化鋯的高度致密的晶相結構致使粘結強度較差，和飾面瓷的結合強度較低。

發明內容本發明的目的是提供一種凝膠成型氧化鋯全瓷基底冠的制備方法，該方法工藝簡單，成本低廉。本發明的第二個目的是提供一種依本發明所述方法得到的凝膠成型氧化鋯全瓷基底冠，該方法容易成型，且社會效益顯著。為實現上述目的，本發明公開以下技術方案一種凝膠成型氧化鋯全瓷基底冠的制備方法，包括以下步驟(1)再造粒400nm級別氧化鋯粉在酒精介質下球磨，干燥后過篩，干燥儲存備用；(2)漿料制備40°C下制備pH值為11，濃度為3%的明膠水溶液，逐步添加步驟 (1)所得的氧化鋯粉體，并加入粉體重量的0. 15%的分散劑DARVANC-N，機械攪拌均勻后球磨，機械攪拌的同時抽真空，密封保存備用；(3)素坯成型石膏代型上壓膜涂布表面張力去除劑，蘸取、涂布步驟( 所得漿料，干燥后脫模得到素坯；(4)燒結將步驟(3)所得素坯馬弗爐燒結至1200°C，隨爐自然冷卻。步驟( 球磨前可加入水溶性脫泡劑。根據上述制備方法可以獲得容易成型，且具有優良的粘結性能的氧化鋯全瓷基底冠。
本發明公開的制備方法中，脫泡劑的使用使得高固含量的陶瓷漿料在制備階段得以排除氣泡，降低了成品缺陷，提高產品的可靠性；增塑劑的使用增強了素坯的坯體強度， 提高了其實際的可操作性；特殊分散劑的使用配合特定PH值條件，提高了陶瓷漿料的固含量，降低了坯體的燒結收縮率，提高了臨床適合性；液體染料的引入，實現定量、均勻、多樣可調的色度；亞微米基本粉體降低了材料的初燒結收縮率。成型后復合陶瓷的三點抗彎強度均值592. 85MPa，能夠滿足口腔臨床負載使用。本發明的積極效果本發明公開的制備方法利用液態漿料成型，便于利用液體染料改色，有利于達到臨床對色度的多樣性需求，并且大大降低了口腔氧化鋯全瓷修復制作成本，減少了技工室加工工序，節省了人力物力，使得氧化鋯全瓷修復技術在普通患者中得以推廣使用，社會效顯著。

圖1為氧化鋯全瓷基底冠產品圖；圖2為流變學測試最佳分散劑加入量，橫坐標表示占有率，縱坐標表示粘度，不同曲線代表分散劑的加入量；圖3為kta電位測試最佳pH條件，橫坐標表示PH值，縱坐標表示kta電位，曲線代表分散劑不同加入量情況下，分散劑加入量與PH值和kta電位間的關系。
具體實施方式以下結合附圖對本發明做詳細說明。實施例1(1)再造粒400nm級別氧化鋯粉在酒精介質下球磨M小時，干燥后過篩，干燥儲
存備用。(2)漿料制備40°C下制備pH值為11，濃度為3%的明膠水溶液，逐步添加氧化鋯粉體，并加入粉體重量的0. 15%的聚甲基丙烯酸銨類分散劑DARVAN C-N (市售)，機械攪拌均勻后，球磨M小時后機械攪拌的同時抽真空5分鐘，密封保存備用。(3)堆塑成型臨床取模灌注石膏模型，制備代型，熱敏樹脂成型機上壓制薄膜， 在薄膜上涂布表面張力去除劑之后，蘸取、涂布步驟( 所制備漿料，外型簡單修整后室溫下干燥后脫模。(4)預燒結干燥后的內冠素坯放在燒結爐內，1°C /min緩慢升溫至600°C，排除有機物；以5°C /min升溫速率，繼續升溫至1200°C，保溫1 2小時，素坯可獲得一定強度，隨爐自然冷卻，即可獲得氧化鋯全瓷冠基底冠。實施例2(1)再造粒400nm級別氧化鋯粉在酒精介質下球磨M小時，干燥后過篩，干燥儲
存備用。(2)漿料制備40°C下制備pH值為11，濃度為3%的明膠水溶液，逐步添加氧化鋯粉體，并加入粉體重量的0.15%的分散劑DARVAN C-N, 0. 1 %的水溶性脫泡劑HS-0823 (市售)，機械攪拌均勻后，球磨M小時后機械攪拌的同時抽真空5分鐘，密封保存備用。
(3)堆塑成型臨床取模灌注石膏模型，制備代型，熱敏樹脂成型機上壓制薄膜， 在薄膜上涂布表面張力去除劑之后，蘸取、涂布步驟( 所制備漿料，外型簡單修整后室溫下干燥后脫模。(4)預燒結干燥后的內冠素坯放在燒結爐內，1°C /min緩慢升溫至600°C，排除有機物；以5°C /min升溫速率，繼續升溫至1200°C，保溫1 2小時，素坯可獲得一定強度，隨爐自然冷卻，即可獲得氧化鋯全瓷冠基底冠。實施例3(1)再造粒400nm級別氧化鋯粉在酒精介質下球磨M小時，干燥后過篩，干燥儲
存備用。(2)漿料制備a. 95. 5ml雙蒸水加熱至40°C，加入明膠，pH值調至11，制備最終濃度為3 %的明膠水溶液備用。b.加入再造粒氧化鋯粉體600g，分散劑Darvan C-N 6ml，形成最終濃度為80%的氧化鋯混懸液并球磨Mh。c.加入Iml的水性漿料脫泡劑HS-0823， 保溫40°C，機械攪拌同時抽真空。(3)素坯成型石膏代型上壓膜涂布表面張力去除劑，蘸取、堆塑成型全瓷內冠， 干燥后脫模。(4)燒結馬弗爐內經1°C /min燒結至600°C脫脂，以5°C /min升溫速率燒結至 1200°C，保溫1 2小時，隨爐自然冷卻，素坯可獲得一定強度，即可獲得氧化鋯全瓷冠基底冠。實施例4(1)再造粒400nm級別氧化鋯粉在酒精介質下球磨M小時，干燥后過篩，干燥儲
存備用。(2)漿料制備a. 47. 25ml雙蒸水加熱至40°C，加入明膠，pH值調至11，制備最終濃度為3%的明膠水溶液備用。b.加入再造粒氧化鋯粉體300g，分散劑:3ml，形成最終濃度為80%的氧化鋯混懸液并球磨Mh。c.加入0. 5ml的脫泡劑HS-0823，保溫40度，機械攪拌同時抽真空。(3)素坯成型石膏代型上壓膜涂布表面張力去除劑，蘸取、堆塑成型全瓷內冠， 干燥后脫模。(4)燒結馬弗爐內經1°C /min燒結至600°C脫脂，以5°C /min升溫速率燒結至 1200°C，保溫1 2小時，隨爐自然冷卻，素坯可獲得一定強度，即可獲得氧化鋯全瓷冠基底冠。實施例5(1)再造粒400nm級別氧化鋯粉在酒精介質下球磨M小時，干燥后過篩，干燥儲
存備用。(2)漿料制備a. 191ml雙蒸水加熱至40°C，加入明膠，pH值調至11，制備最終濃度為3%的明膠水溶液備用。b.加入再造粒氧化鋯粉體1200g，分散劑12ml，形成最終濃度為80%的氧化鋯混懸液并球磨Mh。c.加入2ml的脫泡劑HS-0823，保溫40°C，機械攪拌同
時抽真空。(3)素坯成型石膏代型上壓膜涂布表面張力去除劑，蘸取、堆塑成型全瓷內冠， 干燥后脫模。
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(4)燒結馬弗爐內經1°C /min燒結至600°C脫脂，以5°C /min升溫速率燒結至 1200°C，保溫1 2小時，隨爐自然冷卻，素坯可獲得一定強度，即可獲得氧化鋯全瓷冠基底冠。以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
權利要求
1.一種凝膠成型氧化鋯全瓷基底冠的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)再造粒400nm級別氧化鋯粉在酒精介質下球磨，干燥后過篩，干燥儲存備用；(2)漿料制備40°C下制備pH值為11，濃度為3%的明膠水溶液，逐步添加步驟(1)所得的氧化鋯粉體，并加入粉體重量的0. 15%的分散劑DARVANC-N，機械攪拌均勻后球磨，機械攪拌的同時抽真空，密封保存備用；(3)素坯成型石膏代型上壓膜涂布表面張力去除劑，蘸取、涂布步驟(2)所得漿料，干燥后脫模得到素坯；(4)燒結將步驟(3)所得素坯馬弗爐燒結至1200°C，隨爐自然冷卻。
2.根據權利要求1所述的凝膠成型氧化鋯全瓷基底冠的制備方法，其特征在于步驟 (2)球磨前加入水溶性脫泡劑。
3.一種根據權利要求1所述的制備方法獲得的氧化鋯全瓷基底冠。
全文摘要
本發明公開了一種凝膠成型氧化鋯全瓷基底冠的制備方法，包括(1)再造粒→(2)漿料制備→(3)素坯成型→(4)燒結四個步驟，漿料制備中加入特殊分散劑，配合特定pH值條件，提高了陶瓷漿料的固含量，降低了坯體的燒結收縮率，提高了其臨床適合性；液體染料的引入，實現定量、均勻、多樣可調的色度。該方法降低了口腔氧化鋯全瓷修復制作成本，減少了技工室加工工序，節省了人力物力，使得氧化鋯全瓷修復技術在普通患者中得以推廣使用，社會效益顯著。
文檔編號A61K6/02GK102151230SQ20101010967
公開日2011年8月17日 申請日期2010年2月11日 優先權日2010年2月11日
發明者張富強, 李瑩, 高利敏 申請人:上海交通大學醫學院附屬第九人民醫院