專利名稱：一種珍珠粉微波水解方法
技術領域：
本發明涉及一種珍珠粉的水解方法，特別涉及一種珍珠粉的微波水解方法。
背景技術：
珍珠藥用在中國已有2000余年歷史。古代的各種醫療書籍都對珍珠的療效有明確的記載。經現代醫學研究證明珍珠中含有十九種氨基酸、近二十種礦物質和高活性生物牛磺酸與豐富的珍珠蛋白及大量的微量元素，能提高人體抗衰老因子SOD和氨基酸載體GSH-PX的活性，具有安神定驚、清熱解毒、疏肝護肝、調理腸胃、補充鈣制、補充微量元素之功效；同時能延緩肌膚衰老，祛斑、祛痘、抗皺，增強肌膚光澤和彈性；通過調節人體內分泌，促進新陳代謝和增強機體免疫力等多種功能。珍珠的主要成分是CaCO3(82-93% )、角蛋白質(4-14% )和水分)。由于珍珠是由一系列的同心圓狀珍珠質組成，外表非常堅硬，必需經過加工處理才能供人使用。 目前對珍珠的加工方法有物理粉碎和化學水解兩種方法。物理粉碎有的只是簡單的將珍珠磨成粉，其中的有害雜質未除去。人體不但吸收不了，長期服用還會對腸胃造成傷害。目前物理粉碎加工的珍珠粉粒徑可達到微米級，內服及外用時腸胃及皮膚的吸收率可大大提高。但珍珠粉中的成分大部分不溶于水，人體對其有效成分的吸收還是有限的。化學水解的方法解決了這個難題。目前珍珠的化學水解方法有酶解法、酸解法、堿解法等。這幾類水解法需要加入酸、堿或酶作為催化劑，反應過程中有廢液排出，污染環境，而且要進行產物與催化劑的分離，工藝復雜。在生產的過程中，催化劑會破壞珍珠中的天然蛋白及其他的有效活性成分，不能保證珍珠的全天然性和完整性。

發明內容
針對現有普通微波爐無法精確控溫，無法提供高壓環境，無法實現工業化生產等缺陷，本發明提供一種珍珠粉微波水解方法，該方法反應條件溫和、后處理簡單，珍珠粉達到最大程度利用。本發明采用的技術方案是一種珍珠粉微波水解方法，所述的方法按照以下步驟進行1)角蛋白質解聚將原珍珠粉冷凍干燥進行預活化，冷凍干燥后的珍珠粉與水A混合制備懸濁液，置于微波反應器中控制溫度60 200°C，微波功率100 300W，壓力200Pa，珍珠粉與水A的質量比為 1 5 20，反應時間0. 5 5h，獲得反應液A ；2)小分子活性肽水解將步驟1)反應液A 再加水B，獲得反應液B，水A與水B加入的總量為珍珠粉投料量的10 40倍，保持體系溫度60 200°C不變，采用間歇式梯度加熱方式，反應0. 5 10h，反應結束后反應液B過濾， 獲得珍珠粉制品。進一步，所述的步驟O)間歇式梯度加熱方式為60 200°C下反應30min，停 IOmin,再反應30min，停15min，再反應30min，停20min，以此類推，直至反應結束。所述的步驟1)中珍珠粉與水A的質量比為1 6 15。
進一步，所述的步驟1)反應溫度優選為100 180°C，步驟2)反應溫度優選為 100 180°C。所述的步驟1)反應時間優選為0. 5 3h，步驟2)反應時間優選為0. 5 證。所述的微波功率優選為200W。所述的冷凍干燥為_80°C干燥12h。所述的間歇式梯度加熱方式為反應30min，停lOmin，再反應30min，停15min，再反應30min，停20min。如此進行下去，直至設定的反應時間為止。微波反應實質上主要是熱效應和非熱效應的協同過程。珍珠(粉)在純水中的水解反應實質上是蛋白質的水解反應，生成人體所需16種氨基酸(Asp、Thr、Ser, Glu、Pro, Gly、Ala、Val、Met、lie、Leu、Tyr, Phe, Lys, His、Arg)。經檢測，水解產物中還含有微量元素 11 種(Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Zn)。本發明所述反應液A、反應液B均為反應液，為便于區分不同步驟得反應液不同而命名，所述水A和水B均為水，為便于區分不同步驟所加入的水而命名。本發明方法與現有珍珠粉加工方法相比具有以下優點1)珍珠粉營養成分純天然性；本發明方法在加工過程中只用純水作反應溶劑，未引入任何不利于健康的因素，珍珠中的營養成分未被破壞，水解液中的氨基酸和微量元素含量與其他酸解、酶解法相比高出2 4倍，營養成分溶于水后更利于人體吸收；2)珍珠粉的有效成分利用率高；若在水解液中添加其他所需的特殊成分可制備成醫藥用品、高級營養品或其他口服飲料，同時，所得濾餅經過干燥后可制備高級化妝品， 如美容、護膚、護發等產品，從而實現珍珠(粉)最大價值利用；3)工藝簡單，可精確控溫，能耗低；由于利用微波技術進行水解，可以提高反應速率、水解程度，微波輻射只用了傳統加熱時間的1/8，游離氨基酸含量卻提高了 2 4倍，上述的間歇式梯度加熱方式可節能30 35% ；此外，由于整個反應只用了純水，因此后處理過程非常簡單，只需離心分離，不排放任何污染，真正達到了綠色環保的目的。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明進行進一步描述，但本發明的保護范圍并不僅限于此實施例11)將市售(浙江歐詩漫集團德清生物科技有限公司)獲得的珍珠粉2g和IOg純水A置于反應器中，采用Discover微波反應器(美國CEM公司)精確控制溫度60°C，壓力 200Pa、微波功率200W反應時間lh，獲得反應液A ；2)將步驟1)反應液A加IOg純水B，獲得反應液B，水A與水B加入的總量為珍珠粉投料量的10倍，保持體系溫度60°C不變，采用間歇式梯度加熱方式反應3h，即60°C反應30min，停lOmin，再反應30min，停15min，再反應 30min,停20min，再反應30min，停25min，再反應30min，停30min，再反應30min，反應結束。反應3h，反應結束后，將反應器冷卻，反應液B過濾，濾餅在40°C下真空干燥至恒重，濾液用氨基酸自動分析儀(L8900，日本日立公司)、紫外分光光度計(UV-2501PC，日本島津公司)和電感耦合等離子發射法光譜儀(IRIS Advance，美國熱電公司)分析，結果見表1。
表1珍珠粉水解液中氨基酸量
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權利要求
1.一種珍珠粉微波水解方法，其特征在于所述的方法按照以下步驟進行1)角蛋白質解聚將原珍珠粉冷凍干燥進行預活化，冷凍干燥后的珍珠粉與水A混合制備懸濁液，置于微波反應器中控制溫度60 200°C，微波功率100 300W，壓力200Pa，珍珠粉與水A的質量比為1 5 20，反應時間0.5 證，獲得反應液A ;2)小分子活性肽水解將步驟1)反應液A再加水B，獲得反應液B，水A與水B加入的總量為珍珠粉投料量的10 40倍，保持體系溫度60 200°C不變，采用間歇式梯度加熱方式，反應0. 5 10h，反應結束后反應液 B過濾，獲得珍珠粉制品。
2.如權利要求1所述的珍珠粉微波水解方法，其特征在于所述的步驟O)間歇式梯度加熱方式為60 200°C下反應30min，停lOmin，再反應30min，停15min，再反應30min，停 20min,以此類推，直至反應結束。
3.如權利要求1所述的珍珠粉微波水解方法，其特征在于所述的步驟1)中珍珠粉與水 A的質量比為1 6 15。
4.如權利要求1所述的珍珠粉微波水解方法，其特征在于所述的步驟1)反應溫度為 100 180°C。
5.如權利要求1所述的珍珠粉微波水解方法，其特征在于所述的步驟2)反應溫度為 100 180°C。
6.如權利要求1所述的珍珠粉微波水解方法，其特征在于所述的步驟1)反應時間為 0. 5 3h，步驟2)反應時間為0. 5 5h。
7.如權利要求1所述的珍珠粉微波水解方法，其特征在于所述的微波功率為200W。
全文摘要
本發明公開了一種珍珠粉微波水解方法1)將原珍珠粉冷凍干燥進行預活化，冷凍干燥后的珍珠粉與水A混合制備懸濁液，置于微波反應器中控制溫度60～200℃，微波功率100～300W，壓力200Pa，反應時間0.5～5h，獲得反應液A；2)將步驟1)反應液A再加水B，獲得反應液B，水A與水B加入的總量為珍珠粉投料量的10～40倍，保持體系溫度60～200℃不變，采用間歇式梯度加熱方式，反應0.5～10h，反應結束后反應液B過濾，獲得珍珠粉制品；本發明珍珠粉微波水解方法，消除了目前珍珠粉水解方法中存在的眾多不利因素分離過程復雜(酸、堿、酶催化劑等)、后處理過程對環境的污染、利用率低等，且整個過程未引入任何不利于健康的因素，保證了珍珠(粉)營養成分的純天然性。
文檔編號A61P3/02GK102335199SQ20111029304
公開日2012年2月1日 申請日期2011年9月30日 優先權日2011年9月30日
發明者馮清華, 庚麗麗, 張東, 葛玉珍 申請人:溫州大學