專利名稱：一種從山銀花中制備總皂苷的方法
技術領域：
本發明屬于一種從山銀花中制備總皂苷的方法，特別是涉及一種采用膜分離技術從山銀花中制備總皂苷的方法。
背景技術：
山銀花為忍冬科植物灰氈毛忍冬、紅腺忍冬、華南忍冬或黃褐毛忍冬的干燥花蕾或帶初開的花，具有清熱解毒，疏散風熱，常用于癰腫疔瘡，喉痹，丹毒，熱毒血痢，風熱感冒，溫熱發病。現代研究表明，山銀花中含有多種有效成分，如有機酸類，黃酮類和皂苷等， 在藥理實驗中，發現山銀花皂苷多是常春藤苷元和齊墩果酸為母核的皂苷，如川續斷皂苷乙、灰氈毛忍冬皂苷乙，具有較強的抗腫瘤、抗炎作用。從山銀花提取皂苷的方法多采用萃取法或大孔樹脂法得到低含量皂苷，再通過硅膠柱色譜得到高純度皂苷。如專利(申請號20061003擬94.4) “灰氈毛忍冬活性總皂苷提取物及其制備方法和用途”，該專利公開的方法是50-90%乙醇提取，低極性溶劑萃取，乙酸乙酯萃取，堿水解，丙酮沉淀，離心，大孔樹脂或聚酰胺柱層析，活性炭脫色，得到灰氈毛忍冬活性總皂苷。如“山銀花化學成分研究”和“灰氈毛忍冬中皂苷類成分的研究”都采用乙醇溶液提取，再用分級萃取后硅膠柱分離得到多中皂苷成分。而文獻“灰氈毛忍冬花蕾中的化學成分”采用的是萃取法和大孔樹脂法及硅膠柱結合制備皂苷。如山所述，從山銀花中制備總皂苷的方法，工藝操作繁瑣，生產成本較高，生產過程中污染物較多。膜分離是一種與膜孔徑大小相關的篩分過程，以膜兩側的壓力差為驅動力，以膜為過濾介質，在一定的壓力下，當原液流過膜表面時，膜表面密布的許多細小的微孔只允許水及小分子物質通過而成為透過液，而原液中體積大于膜表面微孔徑的物質則被截留在膜的進液側，成為濃縮液，因而實現對原液的分離和濃縮的目的。在分離過程中可以根據所截留物質分子量大小，分為微濾、超濾、納濾和反滲透。由于膜過濾是一種物理分離方法，能耗低、污染小、處理速度快，在生物、制藥、污水處理等領域得到廣泛應用。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術的缺陷和不足，提供一種從山銀花中制備總皂苷的方法，工藝簡單易行，適合工業化生產。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的一種從山銀花中制備總皂苷的方法，其特征在于取山銀花藥材加入8-15倍量30-80%甲醇溶液浸泡提取，提取液濾過用超濾膜超濾，通過液再用納濾膜濃縮，濃縮液加入適量氯仿充分分層，收集氯仿層回收試劑， 所得浸膏用乙醇回流溶解加入活性碳脫色，脫色液濃縮干燥得總皂苷。所述的超濾膜為截留分子量2000-10000的中空有機超濾膜。優選截留分子量 3000的中空纖維素超濾膜。所述的納濾膜可選截留分子量400-7000的中空有機納濾膜。優選截留分子量600 的中空纖維素納濾膜。
本發明采用浸泡提取和膜分離，是在常溫下進行，能耗低，而根據皂苷分子量大小，選擇了超濾和納濾進行分子截留，是物理純化，不需要溶劑和大量能源，不產生溶劑污染，操作簡單，周期短而且極易工業化生產，是一種高效環保型方法。
具體實施方式
下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明。實施例1:
取山銀花藥材10kg，加入10倍量50%甲醇溶液浸泡提取5小時，在提取過程中連續攪拌，提取2次，合并提取液濾過后，加入截留分子量3000的中空纖維素超濾膜系統中超濾， 常溫下進行，通過液再用截留分子量600的中空纖維素納濾膜，得濃縮液IL加入等體積氯仿充分攪拌，靜置分層，收集氯仿層回收試劑，所得浸膏用80%乙醇回流溶解加入溶液量1% 的活性碳脫色，脫色液濾除活性炭，濃縮干燥得類白色山銀花總皂苷85g，含量檢測90. 7%。實施例2:
取山銀花藥材10kg，加入8倍量60%甲醇溶液浸泡提取4小時，在提取過程中連續攪拌，提取3次，合并提取液濾過后，加入截留分子量5000的中空纖維素超濾膜系統中超濾， 常溫下進行，通過液再用截留分子量400的中空纖維素納濾膜，得濃縮液0. 8L加入600ml 氯仿充分攪拌，靜置分層，收集氯仿層回收試劑，所得浸膏用70%乙醇回流溶解加入溶液量3%的活性碳脫色，脫色液濾除活性炭，濃縮干燥得類白色山銀花總皂苷105g，含量檢測 84. 8%ο
權利要求
1.一種從山銀花中制備總皂苷的方法，其特征在于取山銀花藥材加入8-15倍量 30-80%甲醇溶液浸泡提取，提取液濾過用超濾膜超濾，通過液再用納濾膜濃縮，濃縮液加入適量氯仿充分分層，收集氯仿層回收試劑，所得浸膏用乙醇回流溶解加入活性碳脫色，脫色液濃縮干燥得總皂苷。
2.根據權利要求1所述的從山銀花中制備總皂苷的方法，其特征在于所述的超濾膜為截留分子量2000-10000的中空有機超濾膜。
3.根據權利要求1所述的從山銀花中制備總皂苷的方法，其特征在于所述的納濾膜可選截留分子量400-7000的中空有機納濾膜。
全文摘要
本發明公開了一種從山銀花中制備總皂苷的方法。方法是取山銀花藥材加入8-15倍量30-80%甲醇溶液浸泡提取，提取液濾過用超濾膜超濾，通過液再用納濾膜濃縮，濃縮液加入適量氯仿充分分層，收集氯仿層回收試劑，所得浸膏用乙醇回流溶解加入活性碳脫色，脫色液濃縮干燥得總皂苷。本發明的方法操作簡單，生產耗能少、周期短，適合工業化生產。
文檔編號A61P29/00GK102357112SQ201110303889
公開日2012年2月22日 申請日期2011年10月10日 優先權日2011年10月10日
發明者劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司