專利名稱：一種問荊硅化物的制備方法
一種問荊硅化物的制備方法技術領域
本發明屬于天然藥物化學領域，特別是涉及一種問荊硅化物的制備方法。
技術背景
問荊為木賊科木賊屬植物問荊Equisetum arvense L.的全草，又叫節節草、接續草、馬草、筆頭菜。《本草拾遺》、《國藥的藥理學》、《中藥新編》、《四川中藥志》和《陜西中草藥》都有記述，多數論著認為問荊具有清熱利尿、止血、消腫的功效。主要治尿路感染，小便澀痛，骨折，鼻衄，咯血，腸出血，月經過多等癥。現代研究表明，問荊中含有黃酮類、生物堿、 有機酸和硅化物等成分，其中硅化物在問荊中含量高，藥理試驗中發現，問荊硅化物具有保肝、降壓、降血脂和利尿作用。
問荊硅化物((sillicon compounds of Equisetum)簡稱SCE，包括硅酸、無硅酸鹽、有機硅化物，易溶于水。
通過檢索，從問荊中提取硅化物的方法較少。在文獻“問荊硅化物對四氯化碳急性肝損傷的保護作用及機制”中記述的方法是將干問荊草藥放入鋁容器中，加入適量水，在 (90+0. 5) °C條件下抽提他，得提取液。文獻“超聲波輔助提取散生問荊有機硅的工藝優化” 該文獻做了常規水提法、微波輔助水提取、超聲波輔助水提取3種方法對散生問荊有機硅提取得率進行比較實驗。專利(申請號201010158531. 5) “果奶味散生問荊咀嚼片的制備方法”中問荊硅化物提取也是水提后濃縮干燥。如上所述，現有這些方法都簡單的粗提取， 所得問荊硅化物純度較低，有機硅酸含量大都在10%左右。發明內容
本發明的目的在于提供一種問荊硅化物的制備方法，該方法可以得到純度較高的產品 ο
本發明的目的是通過以下技術方案來實現的一種問荊硅化物的制備方法，其特征在于新鮮問荊去雜洗凈，打漿，加適量溫水浸泡，抽取上清液，過濾后過大孔樹脂柱，水洗樹脂柱，洗脫液和過柱液合并加入超濾膜過濾，濾過液再加入納濾膜濃縮，濃縮液噴霧干燥即得。
所述的大孔樹脂可選DlOl、AB-8、HPD100或ADS-21中的一種。
所述的超濾膜可選截留分子量2000-6000的中空纖維素超濾膜。
所述的納濾膜可選截留分子量100-200的中空纖維素納濾膜。
本發明的方法利用新鮮問荊為原料，采用大孔樹脂和膜過濾方法除雜，方法操作簡單，能耗低，產品純度大幅度提高，易于工業化生產。
具體實施方式
下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明。
實施例1
新鮮問荊去雜洗凈，取IOkg打漿，加50kg適量溫水浸泡，抽取上清液，過濾后加入 3LD101大孔樹脂柱中，收集下柱液，再取3BV水洗樹脂柱，洗脫液和下柱液合并，用截留分子量2000的中空纖維素超濾膜進行分子截留，加適量水透析，濾過液再用截留分子量100 的中空纖維素納濾膜濃縮，濃縮液進行噴霧干燥，得淡黃色粉末340g，經分光光度法檢測， 含量64%。
實施例2:
新鮮問荊去雜洗凈，取IOkg打漿，加60kg適量溫水浸泡，抽取上清液，過濾后加入 4L AB-8大孔樹脂柱中，收集下柱液，再取3BV水洗樹脂柱，洗脫液和下柱液合并，用截留分子量6000的中空纖維素超濾膜進行分子截留，加適量水透析，濾過液再用截留分子量200 的中空纖維素納濾膜濃縮，濃縮液進行噴霧干燥，得淡黃色粉末448g，經分光光度法檢測， 含量85%。
實施例3:
新鮮問荊去雜洗凈，取IOkg打漿，加70kg適量溫水浸泡，抽取上清液，過濾后加入5L HPD100大孔樹脂柱中，收集下柱液，再取4BV水沈樹脂柱，洗脫液和下柱液合并，用截留分子量3000的中空纖維素超濾膜進行分子截留，加適量水透析，濾過液再用截留分子量 100的中空纖維素納濾膜濃縮，濃縮液進行噴霧干燥，得淡黃色粉末380g，經分光光度法檢測，含量78%。
實施例4:
新鮮問荊去雜洗凈，取IOkg打漿，加60kg適量溫水浸泡，抽取上清液，過濾后加入3L ADS-21大孔樹脂柱中，收集下柱液，再取5BV水洗樹脂柱，洗脫液和下柱液合并，用截留分子量2000的中空纖維素超濾膜進行分子截留，加適量水透析，濾過液再用截留分子量 100的中空纖維素納濾膜濃縮，濃縮液進行噴霧干燥，得淡黃色粉末475g，經分光光度法檢測，含量71%。
權利要求
1.一種問荊硅化物的制備方法，其特征在于新鮮問荊去雜洗凈，打漿，加適量溫水浸泡，抽取上清液，過濾后過大孔樹脂柱，水洗樹脂柱，沈脫液和過柱液合并加入超濾膜過濾， 濾過液再加入納濾膜濃縮，濃縮液噴霧干燥即得。
2.根據權利要求1所述的一種問荊硅化物的制備方法，其特征在于所述的大孔樹脂可選 D101、AB-8、HPD100 或 ADS-21 中的一種。
3.根據權利要求1所述的一種問荊硅化物的制備方法，其特征在于所述的超濾膜可選截留分子量2000-6000的中空纖維素超濾膜。
4.根據權利要求1所述的一種問荊硅化物的制備方法，其特征在于步所述的納濾膜可選截留分子量100-200的中空纖維素納濾膜。
全文摘要
本發明公開了一種問荊硅化物的制備方法。方法是以新鮮問荊為原料，去雜洗凈，打漿，加適量溫水浸泡，抽取上清液，過濾后過大孔樹脂柱，水洗樹脂柱，洗脫液和過柱液合并加入超濾膜過濾，濾過液再加入納濾膜濃縮，濃縮液噴霧干燥即得。本發明的方法操作簡單，能耗低，所得產品含量較高，易于工業化推廣。
文檔編號A61P9/12GK102512461SQ20111041063
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月8日 優先權日2011年12月8日
發明者程志鵬, 陳洪生 申請人:江蘇博益生物科技有限公司