專利名稱：頭孢米諾鈉化合物晶體及其制備方法和含有該化合物晶體的無菌粉針的制作方法
技術領域：
本發明屬于藥物化合物的制備領域，具體地說涉及一種頭孢米諾鈉化合物晶體及其制備方法，以及含有該化合物晶體的無菌粉針。
背景技術：
頭孢米諾鈉，英文名Cefminox Sodium,其化學名稱為(6R,7S)-7-[[[[ (S)-2- (2-氨基-2-羧基乙基)巰]乙酰胺基]-7-甲氧基_3_[[ (I-甲基-IH-四唑-5-基)硫]甲基]-8-氧代-5-硫雜-I-氮雜二環[4. 2. O]辛-2-烯-2-羧酸鈉鹽，分子式=C16H2具O7S3Na,分子量541. 57，化學結構式為下式(I)
權利要求
1.一種頭孢米諾鈉化合物晶體，是下式(II)所示的化合物，
2.—種權利要求I所述的頭孢米諾鈉化合物晶體的制備方法，其特征在于，所述的制備方法為將頭孢米諾鈉七水合物粗品溶于水中，控制溶液的pH值6. 3 6. 9、溫度18 30°C，攪拌下向溶液中加入無水乙醇和丙酮的混合溶液至結晶析出，然后再在攪拌下加入正丁醇和四氫呋喃的混合溶液，使結晶完全，過濾，洗滌，干燥，得到頭孢米諾鈉化合物晶體。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述無水乙醇和丙酮的混合溶液采用滴加的方法加入。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述滴加是以420 480ml/h的速度滴加。
5.根據權利要求2的制備方法，其特征在于，加入無水乙醇和丙酮的混合溶液時的攪拌速度為100 150轉/分鐘；加入正丁醇和四氫呋喃的混合溶液時的攪拌速度為30 70轉/分鐘。
6.根據權利要求2的制備方法，其特征在于，所述無水乙醇和丙酮的混合溶液中無水乙醇與丙酮的體積比為1:3 1:8 ;所述正丁醇和四氫呋喃的混合溶液中正丁醇和四氫呋喃的體積比為2:1 5:1。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述無水乙醇和丙酮的混合溶液與所述正丁醇和四氫呋喃的混合溶液的體積比為1:1 1:3。
8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述洗滌為用無水乙醇和丙酮的混合溶液洗滌I 3次。
9.一種頭孢米諾鈉無菌粉針，其特征在于，所述的頭孢米諾鈉無菌粉針含有權利要求I所述的頭孢米諾鈉化合物晶體或者權利要求2-8任意一項所述的制備方法制得的頭孢米諾鈉化合物晶體。
10.根據權利要求9所述的頭孢米諾鈉無菌粉針，其特征在于，所述的頭孢米諾鈉無菌粉針是將所述的頭孢米諾鈉化合物晶體經無菌分裝得到的。
全文摘要
本發明涉及一種頭孢米諾鈉化合物晶體及其制備方法，以及含有該化合物晶體的無菌粉針。所述的頭孢米諾鈉化合物晶體具有圖3所示的X射線衍射圖譜。該頭孢米諾鈉化合物晶體是一種不同于現有文獻報道的頭孢米諾鈉七水合物的新的晶型，經試驗發現，該晶型的頭孢米諾鈉化合物晶體具有較低的高分子聚合物含量，較優良的穩定性，高分子聚合物的含量隨著貯存時間的延長，其增加不明顯。
文檔編號A61K9/14GK102838623SQ20121034137
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月14日 優先權日2012年9月14日
發明者朱正兵, 張金花 申請人:海南合瑞制藥股份有限公司