專利名稱：一種橄欖葉多酚的提取方法
技術領域：
本發明涉及一種從橄欖葉中提取橄欖葉多酚的方法，屬植物提取領域。
背景技術：
植物多酚是廣泛存在于植物體內的重要次生代謝產物，廣泛分布于植物體的根、葉、皮、果肉和殼中，具有抗氧化、抗腫瘤、保護肝臟等多種生理功能，是人體每天必須從食物中攝取的抗氧化物質，被稱為繼膳食纖維之后的第七營養素。按結構將多酚分為以下幾類簡單酚類(C6)、木脂素類、香豆素類、芪類(c6-c2-c6)、黃酮類(C6-C1-C6, c6-c3-c6)、酚酸類(C6-C1, C6-C3)和鞣質類等化合物。現有技術中，植物多酚的提取方法主要有溶液浸提法、超聲提取法、微波法等，但是單一的提取方法產率低。本發明以水取代傳統的有機溶劑，同時采用改進的微波提取工藝，破壞橄欖葉細胞，促使其中的多酚物質溶出并向外擴散，可以減少溶劑的用量，提高提取率，提高純度。

發明內容
本發明的目的是提供一種從橄欖葉中提取橄欖葉多酚的方法，該方法可以減少溶齊Li的用量，提聞提取率，提聞純度。為實現以上目的，本發明的一種橄欖葉多酚的提取方法，步驟如下
(1)將橄欖葉沖洗、干燥、粉碎成粉末后過40目篩；
(2)將所述的橄欖葉粉末加入到蒸餾水中，橄欖葉粉末與蒸餾水的質量比為1:20-1:40，經微波提取，設定溫度為80°C，在微波功率為100-300W的范圍內，每隔20_60s提高一次微波功率，干燥提取液，得到橄欖葉多酚粗提物；
優選的，微波提取工藝為每隔20s依次設置微波功率為120W、160W、200W、240W、280W。優選的，微波提取工藝為每隔40s依次設置微波功率為150W、200W、250W。優選的，微波提取工藝為每隔60s依次設置微波功率為170W、230W。(3)將所述多酚粗提物加水配成10mg/mL的溶液，流過大孔樹脂進行吸附，流速為
3-4BV/h，大孔樹脂類型選用HP-20、AB-8或X-5，吸附時間為2_3h，然后水浴振蕩24h，水浴溫度為25°C，振蕩功率為120r/min ；
(4)將吸附后的樹脂過濾，蒸餾水洗兩次后濾干，用乙醇進行動態洗脫，洗脫速率為
2-3BV/h,乙醇濃度為40%，洗脫液濃縮后冷凍干燥，得到多酚提取物。本發明的從橄欖葉中提取橄欖葉多酚的方法，是經多次實驗后得到的優選的實驗參數，每個步驟均可有效的提高橄欖葉多酚提取物的提取率。微波功率為100-300W時，對細胞的破壞力最佳，促使橄欖葉中多酚物質溶出并向外擴散，如果繼續加大功率，會使析出的多酚變性，或與其他組分發生化學反應，導致提取率降低。特別是，根據溶液中多酚濃度的變化，在上述微波功率范圍內每隔20-60s提高一次微波功率，逐漸增大對細胞的破壞力度，可以最大限度的使多酚物質溶出，因此可顯著提高提取率。
經多次實驗驗證，類型為HP-20、AB-8或x-5的大孔樹脂對橄欖葉多酚的靜態吸附率和解析率均較高，可達到85%以上，更為優選的HP-20型大孔樹脂靜態吸附率和解析率分別為 94. 2%, 94. 1%。
實施例實施例I :
以如下步驟提取橄欖葉多酚
(1)將橄欖葉沖洗、干燥、粉碎成粉末后過40目篩；
(2)將所述的橄欖葉粉末加入到蒸餾水中，橄欖葉粉末與蒸餾水的質量比為1:20，經微波提取，設定溫度為80°C，每隔20s依次設置微波功率為120W、160W、200W、240W、280W，然后干燥提取液，得到橄欖葉多酚粗提物；
此時測量橄欖葉多酚提取率為18. 2%。(3)將所述多酚粗提物加水配成10mg/mL的溶液，流過HP-20型大孔樹脂進行吸附，流速為3BV/h，吸附時間為2h，然后水浴振蕩24h，水浴溫度為25°C，振蕩功率為120r/min ；
(4)將吸附后的樹脂過濾，蒸餾水洗兩次后濾干，用乙醇進行動態洗脫，洗脫速率為2BV/h,乙醇濃度為40%，洗脫液濃縮后冷凍干燥，得到多酚提取物。經以上步驟得到橄欖葉多酚的純度為74. 2%。實施例2:
以如下步驟提取橄欖葉多酚
(1)將橄欖葉沖洗、干燥、粉碎成粉末后過40目篩；
(2)將所述的橄欖葉粉末加入到蒸餾水中，橄欖葉粉末與蒸餾水的質量比為1:20，經微波提取，設定溫度為80°C，每隔40s依次設置微波功率為150W、200W、250W，然后干燥提取液，得到橄欖葉多酚粗提物；
此時測量橄欖葉多酚提取率為18. 9%。(3)將所述多酚粗提物加水配成10mg/mL的溶液，流過HP-20型大孔樹脂進行吸附，流速為4BV/h，吸附時間為3h，然后水浴振蕩24h，水浴溫度為25°C，振蕩功率為120r/min ；
(4)將吸附后的樹脂過濾，蒸餾水洗兩次后濾干，用乙醇進行動態洗脫，洗脫速率為2BV/h,乙醇濃度為40%，洗脫液濃縮后冷凍干燥，得到多酚提取物。經以上步驟得到橄欖葉多酚的純度為75. 1%。實施例3:
以如下步驟提取橄欖葉多酚
(1)將橄欖葉沖洗、干燥、粉碎成粉末后過40目篩；
(2)將所述的橄欖葉粉末加入到蒸餾水中，橄欖葉粉末與蒸餾水的質量比為1:20，經微波提取，設定溫度為80°C，每隔60s依次設置微波功率為170W、230W，然后干燥提取液，得到橄欖葉多酚粗提物；·
此時測量橄欖葉多酚提取率為17. 4%。(3)將所述多酚粗提物加水配成10mg/mL的溶液，流過AB-8型大孔樹脂進行吸附，流速為4BV/h，吸附時間為3h，然后水浴振蕩24h，水浴溫度為25°C，振蕩功率為120r/min ；(4)將吸附后的樹脂過濾，蒸餾水洗兩次后濾干，用乙醇進行動態洗脫，洗脫速率為3BV/h,乙醇濃度為40%，洗脫液濃縮后冷凍干燥，得到多酚提取物。經以上步驟得到橄欖葉多酚的純度為73. 5%。實施例4:
以如下步驟提取橄欖葉多酚
(1)將橄欖葉沖洗、干燥、粉碎成粉末后過40目篩；
(2)將所述的橄欖葉粉末加入到蒸餾水中，橄欖葉粉末與蒸餾水的質量比為1:30，經微波提取，設定溫度為80°C，每隔40s依次設置微波功率為150W、200W、250W，然后干燥提取液，得到橄欖葉多酚粗提物；
此時測量橄欖葉多酚提取率為18. 6%。 (3)將所述多酚粗提物加水配成10mg/mL的溶液，流過X_5型大孔樹脂進行吸附，流速為4BV/h，吸附時間為3h，然后水浴振蕩24h，水浴溫度為25°C，振蕩功率為120r/min ；
(4)將吸附后的樹脂過濾，蒸餾水洗兩次后濾干，用乙醇進行動態洗脫，洗脫速率為
2.5BV/h,乙醇濃度為40%，洗脫液濃縮后冷凍干燥，得到多酚提取物。經以上步驟得到橄欖葉多酚的純度為73. 3%。實施例5
以如下步驟提取橄欖葉多酚
(1)將橄欖葉沖洗、干燥、粉碎成粉末后過40目篩；
(2)將所述的橄欖葉粉末加入到蒸餾水中，橄欖葉粉末與蒸餾水的質量比為1:40，經微波提取，設定溫度為80°C，每隔40s依次設置微波功率為150W、200W、250W，然后干燥提取液，得到橄欖葉多酚粗提物；
此時測量橄欖葉多酚提取率為18. 1%。(3)將所述多酚粗提物加水配成10mg/mL的溶液，流過X-5型大孔樹脂進行吸附，流速為3. 5BV/h,吸附時間為3h，然后水浴振蕩24h，水浴溫度為25°C，振蕩功率為120r/min ；
(4)將吸附后的樹脂過濾，蒸餾水洗兩次后濾干，用乙醇進行動態洗脫，洗脫速率為3BV/h,乙醇濃度為40%，洗脫液濃縮后冷凍干燥，得到多酚提取物。經以上步驟得到橄欖葉多酚的純度為73. 5%。
權利要求
1.一種橄欖葉多酚的提取方法，以水為溶劑，采用微波提取得到橄欖葉多酚粗提物，然后通過大孔樹脂分離，減壓濃縮、真空凍干后得到橄欖葉多酚，其特征在于微波提取工藝為每隔20-60S提高一次微波功率。
2.如權利要求I所述的一種橄欖葉多酚的提取方法，其特征在于操作步驟為 將橄欖葉沖洗、干燥、粉碎成粉末后過40目篩； 將所述的橄欖葉粉末加入到蒸餾水中，經微波提取，設定溫度為80°C，干燥提取液，得到橄欖葉多酚粗提物； 將所述多酚粗提物加水配成lOmg/mL的溶液，流過大孔樹脂進行吸附，水浴振蕩24h，水浴溫度為25°C，振蕩功率為120r/min ； 將吸附后的樹脂過濾，蒸餾水洗兩次后濾干，用乙醇進行動態洗脫，乙醇濃度為40%，洗脫液濃縮后冷凍干燥，得到多酚提取物。
3.如權利要求I或2所述的一種橄欖葉多酚的提取方法，其特征在于所述的微波功率為 100-300W。
4.如權利要求3所述的一種橄欖葉多酚的提取方法，其特征在于所述的微波提取工藝為每隔20s依次設置微波功率為120W、160W、200W、240W、280W。
5.如權利要求3所述的一種橄欖葉多酚的提取方法，其特征在于所述的微波提取工藝為每隔40s依次設置微波功率為150W、200W、250W。
6.如權利要求3所述的一種橄欖葉多酚的提取方法，其特征在于所述的微波提取工藝為每隔60s依次設置微波功率為170W、230W。
7.如權利要求2中所述的一種橄欖葉多酚的提取方法，其特征在于步驟(2)中所述的橄欖葉粉末與蒸餾水的質量比為1:20-1:40。
8.如權利要求I或2所述的一種橄欖葉多酚的提取方法，其特征在于所述的大孔樹脂類型為HP-20、AB-8或X-5。
9.如權利要求2所述的一種橄欖葉多酚的提取方法，其特征在于步驟(3)中所述的多酚粗提液流過大孔樹脂的流速為3-4BV/h，吸附時間為2-3h。
10.如權利要求2所述的一種橄欖葉多酚的提取方法，其特征在于步驟(4)中所述的洗脫速率為2-3BV/h。
全文摘要
一種橄欖葉多酚的提取方法，以水為溶劑，采用微波提取得到橄欖葉多酚粗提物，然后通過大孔樹脂分離，減壓濃縮、真空凍干后得到橄欖葉多酚，其特征在于微波提取工藝為每隔20-60s提高一次微波功率。該方法可以減少溶劑的用量，提高提取率，提高純度。
文檔編號A61K125/00GK102935101SQ20121052679
公開日2013年2月20日 申請日期2012年12月10日 優先權日2012年12月10日
發明者于忠清 申請人:青島海爾軟件有限公司