專利名稱：一種補血草葉黃酮的提取制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用野生補血草葉黃酮的提取水解工藝，屬食品科學(xué)與技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
中華二色補血草是多年生草本植物，藍雪科補血草屬，能活血，止血，溫中健脾，滋補強壯，用于月經(jīng)不調(diào)，功能性子宮出血，痔瘡出血，胃潰瘍，脾虛浮腫。補血草資源豐富，主要分布在東北、內(nèi)蒙古、新疆、河北、山東等地。因此，近年來從中華補血草中提取功能成分得到了廣泛關(guān)注。例如，公開號為CN1927237，申請?zhí)?00610086169.9“中華補血草用于制備抗腫瘤藥物的用途”，是以補血草為原料制備抗腫瘤藥物；公開號為CN101838341A，申請?zhí)?01010184071.3 “ 一種中華補血草多糖提取的方法”是以中華補血草為原料提取多糖；公開號為CN101732370A，申請?zhí)?00910249049.X“從大葉補血草中提取a -葡萄糖苷酶活性抑制劑的方法”，尚無補血草葉黃酮的報道。黃酮類化合物在植物界分布很廣，是廣泛存在高等植物中的一類次生代謝類物質(zhì)，在植物體內(nèi)大部分與糖結(jié)合成苷類或碳糖基的形式存在。有藥用價值，能降低血管的脆性，及改善血管的通透性、降低血脂和膽固醇，可用于防治老年高血壓和腦溢血。黃酮糖苷清除人體氧自由基的生物活性要遠低于黃酮苷元。目前，對補血草葉黃酮的開發(fā)利用尚屬空白階段?！け景l(fā)明采用溶劑對補血草葉黃酮進行提取，并對黃酮粗提物進行水解，得到黃酮苷元溶液，為補血草的深度開發(fā)利用提供一個科學(xué)有效、便于規(guī)模化生產(chǎn)的制備工藝，同時也為野生鹽生植物資源的綜合開發(fā)利用提供了新的途徑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于利用中華補血草葉，提取黃酮類化合物，并水解黃酮提取物從而獲得黃酮苷元，為補血草相關(guān)產(chǎn)品的產(chǎn)業(yè)化開發(fā)開辟更廣闊的市場前景。工藝流程圖見說明書附圖
，具體過程如下:
(1)補血草葉干燥粉碎
取補血草葉洗凈晾干后，35°C通風(fēng)干燥至恒重后粉碎；
(2)脫脂補血草葉粉制備
將干燥粉碎的補血草葉粉末，用其質(zhì)量20倍體積的石油醚超聲20min，進行脫溶劑，重復(fù)操作一次，獲得脫脂補血草葉粉；
(3)補血草葉粗提取物制備
稱取一定量脫脂補血草葉粉，采用體積比為70%乙醇溶劑超聲提取40min，料液比I: 40。提取完成后，過濾棄去沉淀，沉淀重復(fù)提取一次，合并提取液，并于低于60°C的條件下真空減壓濃縮，脫溶劑。然后將其進行真空冷凍干燥后獲得粉狀總黃酮粗提物；
(4)補血草葉黃酮苷元制備稱取一定量總黃酮粗提物，用其質(zhì)量80倍體積的80%乙醇和40倍體積的4.0 M HCl，70°C水解4h，減壓濃縮除去溶劑及易揮發(fā)物，得到黃酮苷元溶液；
(5)產(chǎn)品主要技術(shù)指標(biāo)
總黃酮粗提物中總黃酮含量為700-1200 mg/100g，黃酮苷元溶液中含有槲皮素，山奈酚，兒茶素和沒食子酸；
(6)檢測方法
采用 堿性NaNO2-Al (NO3) 3顯色法，以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品于波長510nm處測量樣品吸光值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出補血草葉總黃酮含量。采用高效液相色譜法測定槲皮素，山奈酚，兒茶素和沒食子酸含量。
具體實施例方式本發(fā)明通過以下實施例進一步詳述，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。將干燥的補血草葉粉碎成粉末，用其質(zhì)量20倍體積的石油醚超聲提取20min脫月旨，將脫脂后的補血草葉粉進行脫溶劑，重復(fù)操作一次獲得脫脂補血草葉粉。稱取一定量干燥的脫脂補血草葉粉末，加入70% (體積比)的乙醇溶液，超聲提取40min，乙醇用量為料液比1:40，取完成后進行過濾，重復(fù)一次，收集合并濾液。將上述補血草提取液離心除雜，收集上清液待用。將上清液進行真空減壓濃縮，濃縮溫度不高于60 V，真空度-0.1 -0.06MPa，脫溶劑。然后將其進行真空冷凍干燥后獲得粉狀總黃酮粗提物。用粉狀總黃酮粗提物質(zhì)量80倍體積的80%乙醇和40倍體積的4.0 M HC1，70°C水解4h，減壓濃縮除去溶劑及易揮發(fā)物，得到黃酮苷元溶液。總黃酮粗提物中總黃酮含量為1132mg/100g，黃酮苷元溶液中槲皮素含量1.11 mg/100g，山奈酚含量0.16 mg/100g，兒茶素含量122mg/100g，沒食子酸含量 157 mg/100g。
權(quán)利要求
1.一種補血草葉黃酮的提取制備方法，其特征在于包括以下制備過程: (1)取野生補血草葉洗凈晾干，在35°C下通風(fēng)干燥至恒重后粉碎，脫脂，得到脫脂補血草葉粉； (2)用70%乙醇(體積比)超聲提取步驟(I)補血草葉粉，提取補血草葉中的醇溶性成分，得到提取液，提取時間為40min，料液比為1:40，重復(fù)操作一次，合并提取液，回收乙醇，經(jīng)過真空冷凍干燥后得到粉狀黃酮粗提物； (3)步驟(2)得到的黃酮粗提物加入80%乙醇和4.0 M HC1，70°C水解4h，減壓濃縮除去溶劑及揮發(fā)性物質(zhì)，得到黃`酮苷元溶液，其中含有槲皮素、山奈酚，兒茶素和沒食子酸。
全文摘要
一種中華補血草葉黃酮的提取制備方法，用超聲提取法從野生補血草葉中提取黃酮并水解得到黃酮苷元溶液，使粗黃酮中的活性物質(zhì)更好的釋放出來，提高保健功能。補血草葉采用石油醚去脂后，用一定濃度的乙醇作溶劑提取制備補血草葉黃酮浸提液，將所得的浸提液過濾、濃縮、干燥得到補血草葉總黃酮粗提物，該黃酮粗提物用一定濃度的鹽酸溶液水解后濃縮除去溶劑，得到黃酮苷元溶液，其中含有槲皮素，山奈酚，兒茶素和沒食子酸。
文檔編號A61P39/06GK103099827SQ20131005044
公開日2013年5月15日 申請日期2013年2月13日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月13日
發(fā)明者王向紅, 桑亞新, 張玲 申請人:河北農(nóng)業(yè)大學(xué)