一種鳳丹籽天然活性護膚霜及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種鳳丹籽天然活性護膚霜，包括如下組分物質：鳳丹籽油、鳳丹籽總黃酮提取物、乳化劑和溶劑；其中，所述乳化劑熔點為30-65℃，常溫下為固體；所述溶劑為丙三醇和丙二醇的混合物。本發明還公開了一種鳳丹籽天然活性護膚霜的制備方法，包括如下步驟：在65±5℃的溫度下，將乳化劑和鳳丹籽油充分混合，降溫，加入溶劑和鳳丹籽總黃酮提取物，混合后繼續降溫至0±10℃，混合物采用微波乳化，得到產品。本發明所述鳳丹籽天然活性護膚霜具有防曬、護膚、美白、保健和消炎功效；所述鳳丹籽天然活性護膚霜制備方法簡單、乳化成本低、易于工業化生產。
【專利說明】一種鳳丹籽天然活性護膚霜及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種護膚霜及其制備方法，特別是涉及一種鳳丹籽天然活性護膚霜及其制備方法。
【背景技術】
[0002]鳳丹(Paeoniaostii T.Hong et J.X.Zhang),即銅陵牡丹，屬于江南牡丹種群，屬于藥用牡丹品種。鳳丹皮為安徽四大中藥材之一，具有很高的保健及藥用價值。
[0003]鳳丹主要產于銅陵順安鎮、鐘鳴鎮和蕪湖市南陵縣何灣鎮，由于其獨特的土壤和氣候條件，所產的丹皮被實踐證明為藥效最好，鳳丹于2006年被列為“國家地理標志保護產品”。經檢測:藥用鳳丹品種中的鳳丹白種籽脂肪含量34.31%-38.06%,淀粉19.42%-20.25%,還原糖12.29%-15.28%,蛋白質12.03-13.75%,絕對含水量為
11.46%-17.17%，總黃酮含量為1.03%，且研究表明鳳丹籽總黃酮抗氧化和抑菌作用顯著。
[0004]目前，以天然植物油為基質的化妝品市場發展趨勢良好，植物油及其氫化產物和脂肪酸酯類在化妝品行業的應用非常廣泛。經檢索，張萍在“牡丹籽油的制備、純化、成分分析以及功效評價”中研究發現，牡丹籽油在220nm?420nm處有強吸收峰，恰好能夠吸收波長320?400nm的UVA和波長275?320nm UVB,能夠有效的吸收紫外線，因此認為牡丹籽油具有很好的防曬特·性；牡丹籽的提取物對多個菌種有明顯的抑制備用，其脂溶性成分對枯草桿菌、沙門氏菌、根霉菌和黑曲霉菌具有較好地抑制備用；水溶性成分對枯草桿菌、沙門氏菌和巴氏桿菌有一定抑菌作用；同時，已經有研究表明，牡丹籽中含有抗氧化成分。綜上鳳丹籽的特性，可以考慮將牡丹籽油作為防曬劑添加到化妝品基礎配方中，在防曬的同時具有護膚、美白、保健和消炎的功效。
[0005]護膚霜或護膚品的傳統工藝主要是水相和油相的混合技術，即從鳳丹籽中提取出鳳丹籽油，添加到化妝品的基礎配方中，使鳳丹籽油作為油相的一部分和水相發生如何反應(0/W型)使其混合物具有一定穩定性，并以護膚霜作為最終產品在市場上銷售。
[0006]但是，實驗發現，提取出來的鳳丹籽油和鳳丹籽總黃酮的提取物在傳統工藝下很難乳化成功，即使乳化成功，乳濁液也易分層。常規乳化方法是將外相、內相加熱到80°C(75 - 90°C)，在高溫下通過乳化劑使內外相融合，在此工藝過程中需要消耗大量的能量。而研究發現，當溫度超過70°C時，鳳丹籽油中的不飽和脂肪酸會發生氧化，當溫度高于50°C時，鳳丹籽總黃酮提取物中的活性物質會大量分解。因此，采用傳統植物油護膚霜化妝品工藝生產的鳳丹籽油護膚霜不具有預期的護膚、美白、保健和消炎的功效，且形成的乳濁液不穩定。

【發明內容】

[0007]本發明的目的是提供一種具有防曬、護膚、美白、保健和消炎功效的鳳丹籽天然活性護膚霜。
[0008]本發明的另一目的是提供一種鳳丹籽天然活性護膚霜的制備方法，所述方法簡單、乳化成本低、易于工業化生產。
[0009]一種鳳丹籽天然活性護膚霜，包括如下組分物質:鳳丹籽油、鳳丹籽總黃酮提取物、乳化劑和溶劑；其中，所述乳化劑熔點為30-65°C，常溫下為固體；所述溶劑為丙三醇和丙二醇的混合物。
[0010]本發明所述的鳳丹籽天然活性護膚霜，其中所述鳳丹籽天然活性護膚霜還包括鳳丹花精油；所述乳化劑為羊毛脂、石蠟或單硬脂酸甘油脂。
[0011]本發明所述的鳳丹籽天然活性護膚霜，由如下質量百分比的物質組成:鳳丹籽油10%?40%，鳳丹籽總黃酮提取物1%?10%，鳳丹花精油0.1%?0.6%，羊毛脂10%?30%，丙三醇5%?30%，丙二醇5%?20%，其余為水。
[0012]本發明所述的鳳丹籽天然活性護膚霜，由如下質量百分比的物質組成:鳳丹籽油20%，鳳丹籽總黃酮提取物5%，鳳丹花精油0.2%，羊毛脂20%，丙三醇10%，丙二醇5%，其余為水。
[0013]一種鳳丹籽天然活性護膚霜的制備方法，包括如下步驟:在65±5°C的溫度下，將乳化劑和鳳丹籽油充分混合，降溫，加入溶劑和鳳丹籽總黃酮提取物，混合后繼續降溫至O ± 10°C，混合物采用微波乳化，得到產品。
[0014]本發明所述的鳳丹籽天然活性護膚霜的制備方法，包括如下步驟:
[0015]( I)鳳丹籽油的預處理:將鳳丹籽油中放入活化的活性炭和白粘土的混合物，并離心，過濾，取鳳丹籽油層；
[0016](2)鳳丹籽總黃酮提取物的純化:取鳳丹籽總黃酮提取物，加入去離子水，固液比為1:5，振蕩2?5min，離心.并過濾，得到鳳丹籽總黃酮溶液；
[0017](3)鳳丹籽油的融合:在65±5°C的溫度下，將乳化劑和預處理后的鳳丹籽油水浴振蕩充分混合，得到混合物I ;
[0018](4)冷卻:將混合物I的溫度降到45±5°C，加入丙三醇和丙二醇，振蕩混合得到混合物II，并保持振蕩，待溫度降到30±5°C時，加入鳳丹籽總黃酮溶液，攪拌均勻，繼續冷卻到0±10°C，得到混合物III ；
[0019](5)微波乳化:將混合物III進行微波乳化，微波的功率為100-1000W，微波時間為l-20mim，使整個乳濁液的溫度低于45°C，混合物III中的鳳丹籽油和鳳丹籽總黃酮溶液完全融合，沒有分層，得到產品。
[0020]本發明所述的鳳丹籽天然活性護膚霜的制備方法，還包括加入0.1%?0.6%鳳丹花精油，所述鳳丹花精油在步驟(4)之前加入到步驟(2 )得到的鳳丹籽總黃酮溶液中，或者在步驟(4)之前加入到步驟(3)得到的混合物I中。
[0021]本發明所述的鳳丹籽天然活性護膚霜的制備方法，其中步驟(I)中所述活性炭和白粘土的質量比為3:1-2，所述混合物的添加量為20-100g/L。
[0022]本發明所述的鳳丹籽天然活性護膚霜的制備方法，其中步驟(2)中加入去離子水后，固液比為1:5，振蕩溶解完全后，向鳳丹籽總黃酮溶液中加入維生素C，添加量為5g/mL。
[0023]本發明所述的鳳丹籽天然活性護膚霜，其中步驟(5)中的微波過程采用間隔式微波的方法，微波1-2秒，暫停1-2秒。
[0024]本發明有益效果:
[0025]本發明在天然活性護膚霜中加入了鳳丹籽油和鳳丹籽總黃酮提取物，鳳丹具有很高的保健及藥用價值，鳳丹籽總黃酮抗氧化和抑菌作用顯著，牡丹籽油(包括鳳丹籽)能夠有效的吸收紫外線，因此認為牡丹籽油具有很好的防曬特性；牡丹籽的提取物對多個菌種有明顯的抑制備用，其脂溶性成分對枯草桿菌、沙門氏菌、根霉菌和黑曲霉菌具有較好地抑制備用；水溶性成分對枯草桿菌、沙門氏菌和巴氏桿菌有一定抑菌作用；同時，牡丹籽中含有抗氧化成分；因此，將牡丹籽油作為防曬劑添加到化妝品基礎配方中，在防曬的同時具有護膚、美白、保健和消炎的功效。本發明在優選方式中還加入了鳳丹花精油，使護膚霜氣味具有鳳丹花的芳香，使人舒適，提高產品品質。
[0026]本發明所述天然活性護膚霜的制備方法相對于現有技術，解決了鳳丹籽油、鳳丹籽總黃酮提取物兩種物質或者以及鳳丹花精油三者在護膚霜領域里乳化融合的問題，在鳳丹籽的融合、冷卻過程中，分別采用了不同溫度下加入不同原料、乳化劑和溶劑；在65±5°C的條件下加入羊毛脂或石蠟等性質類似的乳化劑，在45±5°C溫度條件下，加入丙三醇和丙二醇的混合物，在30±5°C的溫度條件下，加入鳳丹籽總黃酮，攪拌均勻，最終使鳳丹籽油冷卻到0± 10°C后再進行微波乳化。本發明主要采用非活性物質高溫乳化，使其先融合，再冷卻，在低溫下對活性組分微波乳化，微波使各相分子之間活動加快，相互作用的充分，在乳化劑和丙二醇丙三醇的混合溶劑的共同作用下，使得鳳丹籽總黃酮和鳳丹籽油在較低的溫度下即可完成乳化過程。整個鳳丹籽油的乳化過程中，活性物質的乳化溫度控制的較低，使得鳳丹籽總黃酮中的抗氧化成分能夠有效的保存在護膚霜中，制備的鳳丹籽護膚霜的DPPH自由基清除率均在90%以上。本發明在制備過程中還向鳳丹籽總黃酮溶液中加入維生素C，添加量為0.2-5g/L。維生素C可以進一步降低鳳丹籽總黃酮在乳化過程中被空氣及溶液中的氧或氧化物質氧化，更好的保護了總黃酮中的抗氧化、防曬、抑菌成分，使得護膚霜產品具有防曬、護膚、美白、保健和消炎功效。通過實驗測定，5g/mL的維生素C用量為合理的臨界值，在乳化過程中既不會使鳳丹籽總黃酮中的有效成分破壞，也不會使維生素C浪費，經濟環保。
[0027]本發明所述方法簡單，乳化成本較低，易于工業化生產，通過該方法制備出的鳳丹籽護膚霜保持了鳳丹籽中的活性成分，具有較好的穩定性，同時具有鳳丹籽油防曬、護膚、美白的功效和鳳丹籽總黃酮保健和消炎的功效。
[0028]下面結合附圖對本發明所述制備方法作進一步說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1為本發明所述制備方法的流程示意圖。
【具體實施方式】
[0030]實施例1
[0031]一種鳳丹籽天然活性護膚霜，由如下質量百分比的物質組成:鳳丹籽油40%，鳳丹籽總黃酮提取物10%，鳳丹花精油0.1%，羊毛脂30%，丙三醇5%，丙二醇5%，其余為水。
[0032]一種鳳丹籽天然活性護膚霜的制備方法，如圖1所示，包括如下步驟:
[0033]1.采摘鳳丹籽:選取沒有病蟲害，顆粒飽滿新鮮的鳳丹籽，洗凈鳳丹籽上的泥土，自然條件下干燥。
[0034]2.粉碎干燥:將洗凈的鳳丹籽放入中藥粉碎機內粉碎，過40目篩，采用真空干燥機在25°C，真空度50kPa的條件下減壓干燥得到鳳丹籽粉末。
[0035]3.超聲輔助提取鳳丹籽原油:將錐形瓶放入超聲波清洗儀中，選用石油醚超聲輔助提取鳳丹籽原油，提取時間為45min，提取溫度為50°C，超聲功率為250w，石油醚和鳳丹籽粉末比例為8: lmL/g。
[0036]4.分離過濾:提取完成后，用濾紙過濾鳳丹籽粉末與石油醚的混合液，濾紙下層得到石油醚濾液，濾紙上層得到脫脂的鳳丹籽粉末。
[0037]5.減壓干燥:采用旋轉蒸發儀在真空度為50kPa，溫度40°C的條件下，旋轉蒸發并回收石油醚，直到石油醚濾液中沒有石油醚的味道，得到鳳丹籽原油。
[0038]6.鳳丹籽原油精煉:將鳳丹籽原油加熱到50°C，加入質量分數為5%的KOH溶液至鳳丹籽原油中，并攪拌鳳丹籽原油，直到鳳丹籽原油中出現皂腳顆粒，停止攪拌；在70°C的條件下靜置10h，此時皂腳顆粒都沉淀于溶液底部，分離出沉淀于溶液底部的皂腳顆粒，留取溶液中的鳳丹籽油層，經蒸餾水洗滌I次，得到成品精煉的鳳丹籽油。
[0039]7.干燥脫脂鳳丹籽粉末:采用旋轉蒸發儀在真空度為50kPa，溫度40°C的條件下，蒸干脫脂鳳丹籽粉末上的石油醚，得到干燥的脫脂鳳丹籽粉末。
[0040]8.超聲提取鳳丹籽總黃酮:選用乙醇輔助超聲提取鳳丹籽總黃酮，乙醇濃度為:75%，提取時間為49min，提取溫度為30°C，超聲功率為240w，乙醇溶液和脫脂鳳丹籽粉末比例為 21:lmL/g。
[0041]9.過濾:提取完 成后，用濾紙過濾脫脂鳳丹籽粉末與乙醇溶液的混合液，濾紙下層得到乙醇濾液和濾紙上層得到鳳丹籽殘渣。
[0042]10.減壓干燥:采用旋轉蒸發儀在真空度為20kPa，溫度40°C的條件下，旋轉蒸發乙醇溶液，并回收乙醇，直到乙醇濾液中沒有乙醇的味道，得到鳳丹籽總黃酮的粗提物。
[0043]11.乙酸乙酯萃取:采用乙酸乙酯萃取鳳丹籽總黃酮的粗提物，得到乙酸乙酯相。
[0044]12.減壓干燥:在真空度為40kPa，溫度30°C的條件下，旋轉蒸發并回收乙酸乙酯，直到乙酸乙酯相中沒有乙酸乙酯的味道，得到鳳丹籽總黃酮的提取物。
[0045]13.鳳丹籽油的預處理:將鳳丹籽油中放入活化的活性炭和白粘土的混合物，活性炭和白粘土的比例為3:2，用3層砂布過濾掉活性炭和白粘土的混合物，在4000r/min的離心機中離心lOmin，使其澄清，取出油脂層，備用。
[0046]14.鳳丹籽總黃酮提取物的純化:取鳳丹籽總黃酮提取物在室溫25°C的條件下，加入去離子水，固液比為l:5g/mL，振蕩2?5min，使其溶解完全；向鳳丹籽總黃酮溶液中加入0.2g/L的維生素C,并在3000r/min的條件下離心IOmin,用過濾,得到鳳丹籽總黃酮溶液，備用。
[0047]15.鳳丹籽油融合:在溫度65°C的條件下，將羊毛脂和鳳丹籽油在水浴振蕩器中，羊毛脂和鳳丹籽油的質量比為1:3，以150r/min振蕩15min，將羊毛脂和鳳丹籽油充分混合，得到鳳丹籽油混合物I。
[0048]16.向鳳丹籽總黃酮溶液中加入鳳丹花精油。
[0049]17.冷卻:將步驟16中的鳳丹籽油混合物I的溫度降到45°C ±5°C，加入丙三醇和丙二醇的混合物，鳳丹籽油混合物I和丙三醇及丙二醇的體積比為7:1:1 ;振蕩，使丙三醇、丙二醇的混合溶劑和鳳丹籽油充分混合，得到鳳丹籽油混合物II，并保持振蕩，待溫度降到30°C時，加入鳳丹籽總黃酮溶液，添加量為鳳丹籽油混合物II的20%，并攪拌均勻，得到混合物III，最終使鳳丹籽油冷卻到O °c，備用。
[0050]18.鳳丹籽油微波乳化:采用微波乳化混合物III，選取步驟17中得到的200mL鳳丹籽總黃酮和鳳丹籽油的混合溶液，微波的功率選擇為700w,微波時間為3min,米用間隔式微波，微波I秒，暫停I秒，微波后該混合液的溫度為41°C，使混合物III中的鳳丹籽油和鳳丹籽總黃酮溶液完全融合，即為本發明提及的一種具有生物活性的鳳丹籽油護膚霜，該護膚霜經過30天儲存沒有發現分層現象。
[0051]實驗檢測本發明方法制的的鳳丹籽護膚霜的各項性能指標。
[0052]乳化穩定性:采用靜置觀察法，觀察IOOg護膚霜靜置30天后分層的體積，將鳳丹籽護膚霜靜置30天后，采用本發明方法乳化得到的鳳丹籽護膚霜靜置分層體積為0.4mL。電阻率的平均值為R=2.12 Ω*πι，表明獲得的鳳丹籽護膚霜穩定性較好。
[0053]清除DPPH自由基能力:取2.0mL護膚霜同4.0mL0.lmmol/L DPPH溶液(95%乙醇現用現配)振蕩搖勻，對照樣為2.0mL95%乙醇和4.0mL0.1mM DPPH混合，于常溫避光反應相同時間后于517nm比色，以95%乙醇做參比調零。DPPH自由基抑制率的計算方法如式3_1
所示:
[0054]
【權利要求】
1.一種鳳丹籽天然活性護膚霜，其特征在于:包括如下組分物質:鳳丹籽油、鳳丹籽總黃酮提取物、乳化劑和溶劑；其中，所述乳化劑熔點為30_65°c，常溫下為固體；所述溶劑為丙三醇和丙二醇的混合物。
2.根據權利要求1所述的鳳丹籽天然活性護膚霜，其特征在于:所述鳳丹籽天然活性護膚霜還包括鳳丹花精油；所述乳化劑為羊毛脂、石蠟或單硬脂酸甘油脂。
3.根據權利要求2所述的鳳丹籽天然活性護膚霜，其特征在于:由如下質量百分比的物質組成:鳳丹籽油10%?40%，鳳丹籽總黃酮提取物1%?10%，鳳丹花精油0.1%?0.6%，羊毛脂10%?30%，丙三醇5%?30%，丙二醇5%?20%，其余為水。
4.根據權利要求3所述的鳳丹籽天然活性護膚霜，其特征在于:由如下質量百分比的物質組成:鳳丹籽油20%，鳳丹籽總黃酮提取物5%，鳳丹花精油0.2%，羊毛脂20%，丙三醇10%，丙二醇5%，其余為水。
5.一種鳳丹籽天然活性護膚霜的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:在65±5°C的溫度下，將乳化劑和鳳丹籽油充分混合，降溫，加入溶劑和鳳丹籽總黃酮提取物，混合后繼續降溫至O± 10°C，混合物采用微波乳化，得到產品。
6.根據權利要求5所述的鳳丹籽天然活性護膚霜的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:(1)鳳丹籽油的預處理:將鳳丹籽油中放入活化的活性炭和白粘土的混合物，并離心，過濾，取鳳丹籽油層；(2)鳳丹籽總黃酮提取物的純化:取鳳丹籽總黃酮提取物，加入去離子水，固液比為1:5，振蕩2?5min，離心并過濾，得到鳳丹籽總黃酮溶液；(3)鳳丹籽油的融合:在65±5°C的溫度`下，將乳化劑和預處理后的鳳丹籽油水浴振蕩充分混合，得到混合物I ;(4)冷卻:將混合物I的溫度降到45±5°C，加入丙三醇和丙二醇，振蕩混合得到混合物II，并保持振蕩，待溫度降到30±5°C時，加入鳳丹籽總黃酮溶液，攪拌均勻，繼續冷卻到0±10°C，得到混合物III ；(5)微波乳化:將混合物III進行微波乳化，微波的功率為100-1000W，微波時間為l-20mim，使整個乳濁液的溫度低于45°C，混合物III中的鳳丹籽油和鳳丹籽總黃酮溶液完全融合，沒有分層，得到產品。
7.根據權利要求6所述的鳳丹籽天然活性護膚霜的制備方法，其特征在于:還包括加入0.1%?0.6%鳳丹花精油，所述鳳丹花精油在步驟(4)之前加入到步驟(2)得到的鳳丹籽總黃酮溶液中，或者在步驟(4)之前加入到步驟(3)得到的混合物I中。
8.根據權利要求6或7所述的鳳丹籽天然活性護膚霜的制備方法，其特征在于:步驟(O中所述活性炭和白粘土的質量比為3:1-2，所述混合物的添加量為20-100g/L。
9.根據權利要求8所述的鳳丹籽天然活性護膚霜的制備方法，其特征在于:步驟(2)中加入去離子水后，固液比為1:5，振蕩溶解完全后，向鳳丹籽總黃酮溶液中加入維生素C，添加量為0.2-5g/L。
10.根據權利要求9所述的鳳丹籽天然活性護膚霜的制備方法，其特征在于:步驟(5)中的微波過程采用間隔式微波的方法，微波1-2秒，暫停1-2秒。
【文檔編號】A61K8/92GK103432028SQ201310346943
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月9日 優先權日:2013年8月9日
【發明者】李梅青, 張大衛, 錢明月, 孫強 申請人:安徽農業大學