一種潛手印顯現方法
【專利摘要】一種潛手印顯現方法屬于手印鑒別【技術領域】，尤其涉及一種潛手印顯現方法。本發明提供一種檢測的靈敏度高、對手印破壞小且操作簡單的潛手印顯現方法。一種潛手印顯現方法包括以下步驟：1）用指紋毛刷蘸取上轉換發光納米顆粒粉末，將其覆于手印表面，發現手印紋線后，彈掉毛刷上的粉末，然后順著紋線的流向刷顯至紋線清晰。2）將紅外光直接照射在顯現手印的區域，手印表面產生明亮的可見光，然后用數碼相機拍攝手印圖像。另一種潛手印顯現方法包括以下步驟：1）向上轉換發光納米顆粒粉末中依次加入無水乙醇、水，攪拌均勻、超聲分散得到混合物；然后將混合物與表面活性劑水溶液混合并攪拌均勻，得到上轉換發光納米顆粒的小顆粒懸浮液。
【專利說明】一種潛手印顯現方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于手印鑒別【技術領域】，尤其涉及一種潛手印顯現方法。
【背景技術】
[0002]通過手印檢驗對犯罪分子進行人身識別，已經成為打擊犯罪的有利手段，手印也因此被譽為“證據之首”。手印檢驗是通過對現場手印進行勘察、顯現、分析、提取和樣本手印進行收取，并檢驗現場手印與樣本手印是否同一的過程。現場手印的顯現與提取是整個手印檢驗過程的核心與基礎。根據顯現原理的不同，可大致將手印顯現分為兩大類:物理顯現法、化學顯現法。其中，物理顯現法包括粉末顯現法、熏染顯現法、光學顯現法等；化學顯現法包括硝酸銀顯現法、茚三酮顯現法、DFO顯現法等。
[0003]目前，粉末刷顯法仍然是各地公安機關刑偵人員在現場勘查過程中最常用的一種手印顯現方法，該方法具有方法簡單、顯現迅速等優點，堪稱手印顯現技術中的經典方法。但是，粉末顯現法對粉末工藝要求較高，易留下假特征，并且對潮濕客體表面手印的顯現效果不佳。另外，現場手印遺留客體的種類繁多，其物化性質更是各不相同，比如:有些客體本身為深色或雜色、有些客體本身在紫外線的照射下也會產生熒光等，這樣對手印的顯現將產生嚴重的背景干擾，從而降低檢測的靈敏度。
[0004]上轉換發光納米顆粒是近些年來發展迅速的一類特殊的稀土納米發光材料，它可以通過雙光子或多光子機制將低頻率的激發光轉換成高頻率的發射光。

【發明內容】

[0005]本發明就是針對上述問題，提供一種檢測的靈敏度高、對手印破壞小且操作簡單的潛手印顯現方法。
[0006]為實現上述目的，本發明采用如下技術方案，一種潛手印顯現方法包括以下步驟。
[0007]I)用指紋毛刷蘸取上轉換發光納米顆粒粉末，將其覆于手印表面，發現手印紋線后，彈掉毛刷上的粉末，然后順著紋線的流向刷顯至紋線清晰。
[0008]2)將紅外光直接照射在顯現手印的區域，手印表面產生明亮的可見光，然后用數碼相機拍攝手印圖像。
[0009] 作為一種優選方案，本發明所述上轉換發光納米顆粒的合成方法:向稀土氧化物中加入濃鹽酸或濃硝酸并加熱使其溶解，揮發掉剩余的濃鹽酸或濃硝酸，得到的粉末用乙醇溶解的得到溶液；向溶液中加入長鏈脂肪酸，恒溫78 0C并劇烈攪拌，待長鏈脂肪酸溶解得到混合物；向混合物中緩慢滴加氫氧化鈉溶液至PH等于7，繼續回流；再經過抽濾、水洗、干燥后得到稀土的長鏈脂肪酸鹽前驅體；將氟化鈉、表面活性劑和所述前驅體加入水-乙醇混合液中，超聲并攪拌形成均一混合物；再轉移到水熱合成反應釜中，設定反應溫度為100-200°C，恒溫反應2-24h ;反應結束，待溫度降至約60 °C時，向其中加入乙醇與氯仿的混合溶劑，離心分離得白色沉淀，用乙醇洗滌、烘干得上轉換發光納米顆粒。本方法通過調整反應時間和溫度可使顆粒的粒徑分布在15-60 nm范圍內，顆粒為較規則的球形、粒度分布均勻、分散性較好、發光強度高。如圖16所示，依次為采用本方法制備的含Er3+、Tm3+、Ho3+稀土離子的納米顆粒的熒光光譜圖。
[0010]作為另一種優選方案，本發明所述稀土氧化物采用氧化釔、氧化鐿、氧化鉺、氧化銩、氧化欽中的一種；所述長鏈脂肪酸采用月桂酸、豆蘧酸、棕櫚酸、硬脂酸中的一種；所述繼續回流40 min，中途加入乙醇降低粘度。
[0011]作為另一種優選方案，本發明所述上轉換發光納米顆粒的組成為稀土離子摻雜的六方晶形NaYF4 (簡寫為P-NaYF4)或者稀土離子摻雜的六方晶形NaYbF4 (簡寫為β -NaYbF4 )。
[0012]作為另一種優選方案，本發明所述稀土離子摻雜的六方晶形NaYF4的稀土離子采用 Yb3+ 離子，以及 Er3+、Tm3+、Ho3+ 三種離子中的一種(即 β -NaYF4: Yb, Er 或 β -NaYF4: Yb, Tm或 β-NaYF4 = Yb, Ho)。
[0013]作為另一種優選方案，本發明所述稀土離子摻雜的六方晶形NaYbF4的稀土離子采用Er3+、Tm3+、Ho3+三種離子中的一種或兩種(即β -NaYbF4: Er或β -NaYbF4: Tm或β -NaYbF4: Ho 或 β -NaYbF4: Er, Tm 或 β -NaYbF4: Er, Ho 或 β -NaYbF4: Tm, Ho )。
[0014]作為另一種優選方案，本發明所述上轉換發光納米顆粒的表面修飾物采用油酸、油胺、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚丙烯酸、聚乙二醇、聚乙烯亞胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一種。
[0015]作為另一種優選方案，本發明所述手印為汗液手印或油脂手印或油汗手印。
[0016]作為另一種優選方案，本發明所述手印的承載客體為表面光滑的客體(包括玻璃、塑料、鋼片、銅片、鋁片、陶瓷、地板、紙張、油漆木等)。
[0017]作為另一種優選方案，本發明所述紅外光的波長范圍為900~llOOnm。
[0018]其次，本發明所述紅外光經擴束裝置擴束后照射在顯現后的手印區域上。
[0019]另外，本發明所述紅外光照射在顯現后的手印區域上，經濾光片過濾掉所述的紅外光后，進行拍攝成像。
[0020]另一種潛手印顯現方法包括以下步驟。
[0021]I)向上轉換發光納米顆粒粉末中依次加入無水乙醇、水，攪拌均勻、超聲分散得到混合物；然后將混合物與表面活性劑水溶液混合并攪拌均勻，得到上轉換發光納米顆粒的小顆粒懸浮液。
[0022]2)將待檢測手印浸沒在小顆粒懸浮液中一段時間，用清水沖洗掉吸附在手印的承載客體表面而未吸附在手印物質表面的納米顆粒，晾干，手印顯現。
[0023]3)將紅外光直接照射在顯現手印的區域，手印表面產生明亮的可見光，然后用數碼相機拍攝手印圖像。
[0024]作為一種優選方案，本發 明所述上轉換發光納米顆粒的合成方法:向稀土氧化物中加入濃鹽酸或濃硝酸并加熱使其溶解，揮發掉剩余的濃鹽酸或濃硝酸，得到的粉末用乙醇溶解的得到溶液；向溶液中加入長鏈脂肪酸，恒溫78 0C并劇烈攪拌，待長鏈脂肪酸溶解得到混合物；向混合物中緩慢滴加氫氧化鈉溶液至PH等于7，繼續回流；再經過抽濾、水洗、干燥后得到稀土的長鏈脂肪酸鹽前驅體；將氟化鈉、表面活性劑和所述前驅體加入水-乙醇混合液中，超聲并攪拌形成均一混合物；再轉移到水熱合成反應釜中，設定反應溫度為100-200°C，恒溫反應2-24h ;反應結束，待溫度降至約60 °C時，向其中加入乙醇與氯仿的混合溶劑，離心分離得白色沉淀，用乙醇洗滌、烘干得上轉換發光納米顆粒。本方法通過調整反應時間和溫度可使顆粒的粒徑分布在15-60 nm范圍內，顆粒為較規則的球形、粒度分布均勻、分散性較好、發光強度高。如圖16所示，依次為采用本方法制備的含Er3+、Tm3+、Ho3+稀土離子的納米顆粒的熒光光譜圖。
[0025]作為另一種優選方案，本發明所述稀土氧化物采用氧化釔、氧化鐿、氧化鉺、氧化銩、氧化欽中的一種；所述長鏈脂肪酸采用月桂酸、豆蘧酸、棕櫚酸、硬脂酸中的一種；所述繼續回流40 min，中途加入乙醇降低粘度。
[0026]作為另一種優選方案，本發明所述上轉換發光納米顆粒的組成為稀土離子摻雜的六方晶形NaYF4 (簡寫為P-NaYF4)或者稀土離子摻雜的六方晶形NaYbF4 (簡寫為β -NaYbF4)。
[0027]作為另一種優選方案，本發明所述稀土離子摻雜的六方晶形NaYF4的稀土離子采用 Yb3+ 離子，以及 Er3+、Tm3+、Ho3+ 三種離子中的一種(即 β -NaYF4: Yb, Er 或 β -NaYF4: Yb, Tm或 β-NaYF4 = Yb, Ho)。
[0028]作為另一種優選方案，本發明所述稀土離子摻雜的六方晶形NaYbF4的稀土離子采用Er3+、Tm3+、Ho3+三種離子中的一種或兩種(即β -NaYbF4: Er或β -NaYbF4: Tm或β -NaYbF4: Ho 或 β -NaYbF4: Er, Tm 或 β -NaYbF4: Er, Ho 或 β -NaYbF4: Tm, Ho )。
[0029]作為另一種優選方案，本發明所述上轉換發光納米顆粒的表面修飾物采用油酸或油胺。
[0030]作為另一種優選方案，本發明所述小顆粒懸浮液中，按質量份數組成為:上轉換發光納米顆粒2~10，無水乙醇0.02~0.04，表面活性劑0.1~0.3，水89.66~97.88。
[0031]作為另一種優選方案，本發明所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基三甲基溴化銨中的一種。
[0032]作為另一種優選方案，本發明所述手印為汗液手印或油脂手印或油汗手印。
[0033]作為另一種優選方案，本發明所述手印的承載客體為表面光滑的客體(包括玻璃、塑料、鋼片、銅片、鋁片、陶瓷、地板、紙張、油漆木等)。
[0034]作為另一種優選方案，本發明所述待檢測手印浸沒在小顆粒懸浮液中的方式采取滴涂法、噴涂法、浸潰法中的一種。
[0035]作為另一種優選方案，本發明所述的待檢測手印在小顆粒懸浮液中的浸沒時間為5 s ~15 min。
[0036]作為另一種優選方案，本發明所述紅外光的波長范圍為900~llOOnm。
[0037]其次，本發明所述紅外光經擴束裝置擴束后照射在顯現后的手印區域上。
[0038] 另外，本發明所述紅外光照射在顯現后的手印區域上，經濾光片過濾掉所述的紅外光后，進行拍攝成像。
[0039]本發明有益效果。
[0040]本發明通過紅外光激發上轉換發光納米顆粒實現可見光發射，產生的可見光對手印顯現起到信號放大、增強顯現的作用，而紅外光本身能量較低，不會引起客體自身產生的熒光干擾；因此本發明具備如下優點。
[0041](I)本發明手印顯現的效果明顯增強，檢測的靈敏度明顯提高。
[0042](2)本發明能夠有效克服有色或雜色客體的干擾，避免客體背景熒光的干擾。[0043](3)本發明中使用的紅外光能量較低，對手印物質中DNA的破壞作用較小，可將檢驗后的手印樣本進一步進行DNA分析。
[0044](4)本發明中的手印顯現操作在常溫下即可實現，具有操作簡單、顯現迅速、成本低廉、無毒無害等優點。
[0045]另外，采用上轉換發光納米顆粒的小顆粒懸浮液對手印進行顯現可以有效克服粉末揚塵對現場勘查人員造成的危害，并且可實現對陳舊手印或潮濕手印的顯現。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0046]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明做進一步說明。本發明保護范圍不僅局限于以下內容的表述。
[0047]附圖1為便簽貼表面的待檢測手印的成像。
[0048]附圖2為玻璃表面的待檢測手印的成像。
[0049]附圖3為不銹鋼片表面的待檢測手印的成像。
[0050]附圖4為地板革表面的待檢測手印的成像。
[0051]附圖5為公交卡表面的待檢測手印的成像。
[0052]附圖6為紅塑料片表面的待檢測手印的成像。
[0053]附圖7為復合地板表面的待檢測手印的成像。
[0054]附圖8為油漆木表面的待檢測手印的成像。
[0055]附圖9為綠 塑料片表面的待檢測手印的成像。
[0056]附圖10為雜質封皮表面的待檢測手印的成像。
[0057]附圖11為玻璃表面的待檢測手印的成像。
[0058]附圖12為玻璃表面的待檢測手印的成像。
[0059]附圖13為玻璃表面的待檢測手印的成像。
[0060]附圖14為瓷磚表面的待檢測手印的成像。
[0061]附圖15為玻璃表面的待檢測手印的成像。
[0062]附圖16為采用本發明方法制備的含Er3+、Tm3+、H03+稀土離子的納米顆粒的熒光光譜圖。
[0063]為了清楚反應成像效果，附圖為彩色圖片。
【具體實施方式】
[0064]實施例1。
[0065]用指紋刷蘸取少量i3_NaYF4:Yb，Er上轉換發光納米顆粒輕輕刷在便簽貼表面的待檢測指紋上，發現指紋線后，用干凈的指紋刷順著指紋線的流向將多余的β -NaYF4: Yb，Er上轉換發光納米顆粒刷掉，直至出現紋線清晰的指紋，然后用980 nm紅外激發光源經擴束裝置擴束后，擴束大小根據指紋的大小進行調節，擴束后的紅外光照射在顯現后的指紋上，經濾光片過濾掉紅外光后，用照相機進行成像，成像后如附圖1所示。
[0066]實施例2。
[0067]用指紋刷將β -NaYF4: Yb，Tm上轉換發光納米顆粒輕輕刷在玻璃表面的待檢測指紋上，發現指紋線后，用干凈的指紋刷順著指紋紋路將多余的β -NaYF4: Yb，Tm上轉換發光納米顆粒刷掉，直至出現紋線清晰的指紋，然后用980 nm紅外激發光源經擴束裝置擴束后，擴束大小根據指紋的大小進行調節，擴束后的紅外光照射在顯現后的指紋上，經濾光片過濾掉紅外光后，用照相機進行成像，成像后如附圖2所示。
[0068]實施例3。
[0069]用指紋刷將β -NaYF4:Yb, Ho上轉換發光納米顆粒輕輕刷在不銹鋼片表面的待檢測指紋上，發現指紋線后，用干凈的指紋刷順著指紋紋路將多余的β -NaYF4: Yb，Ho上轉換發光納米顆粒刷掉，直至出現紋線清晰的指紋，直至出現紋線清晰的指紋，然后用980 nm紅外激發光源經擴束裝置擴束后，擴束大小根據指紋的大小進行調節，擴束后的紅外光照射在顯現后的指紋上，經濾光片過濾掉紅外光后，用照相機進行成像，成像后如附圖3所示。
[0070]實施例4。
[0071]用指紋刷將表面經聚丙烯酸修飾的β -NaYF4:Yb, Er上轉換發光納米顆粒輕輕刷在地板革表面的待檢測指紋上，發現指紋線后，用干凈的指紋刷順著指紋紋路將多余的表面經聚丙烯酸修飾的β -NaYF4: Yb, Er上轉換發光納米顆粒刷掉,直至出現紋線清晰的指紋，然后用980 nm紅外激發光源經擴束裝置擴束后，擴束大小根據指紋的大小進行調節，擴束后的紅外光照射在顯現后的指紋上，經濾光片過濾掉紅外光后，用照相機進行成像，成像后如附圖4所示。
[0072]實施例5。
[0073]用指紋刷將表面經聚乙二醇修飾的β _NaYF4:Yb，Er上轉換發光納米顆粒輕輕刷在公交卡表面的待檢測指紋上，發現指紋線后，用干凈的指紋刷順著指紋紋路將多余的表面經聚乙二醇修飾的β -NaYF4: Yb, Er上轉換發光納米顆粒刷掉,直至出現紋線清晰的指紋，然后用980 nm紅外激發光源經擴束裝置擴束后，擴束大小根據指紋的大小進行調節，擴束后的紅外光照射在顯現后的指紋上，經濾光片過濾掉紅外光后，用照相機進行成像，成像后如附圖5所示。
[0074]實施例6。
[0075]用指紋刷將表面經聚乙烯亞胺修飾的β -NaYF4:Yb, Er上轉換發光納米顆粒輕輕刷在紅塑料片表面的待檢測指紋上，發現指紋線后，用干凈的指紋刷順著指紋紋路將多余的表面經聚乙烯亞胺修飾的β -NaYF4: Yb, Er上轉換發光納米顆粒刷掉,直至出現紋線清晰的指紋，然后用980 nm紅外激發光源經擴束裝置擴束后，擴束大小根據指紋的大小進行調節，擴束后的紅外光照射在顯現后的指紋上，經濾光片過濾掉紅外光后，用照相機進行成像，成像后如附圖6所示。
[0076]實施例7。
[0077]用指紋刷將表面經聚乙烯吡咯烷酮修飾的β -NaYF4:Yb, Er上轉換發光納米顆粒輕輕刷在復合地板表面的待檢測指紋上，發現指紋線后，用干凈的指紋刷順著指紋紋路將多余的表面經聚乙烯吡咯烷酮修飾的β -NaYF4: Yb，Er上轉換發光納米顆粒刷掉，直至出現紋線清晰的指紋，然后用980 nm紅外激發光源經擴束裝置擴束后，擴束大小根據指紋的大小進行調節，擴束后的紅外光照射在顯現后的指紋上，經濾光片過濾掉紅外光后，用照相機進行成像，成像后如附圖7所示。
[0078]實施例8。
[0079] 用指紋刷將P-NaYbF4 = Er上轉換發光納米顆粒輕輕刷在油漆木表面的待檢測指紋上，發現指紋線后，用干凈的指紋刷順著指紋紋路將多余的β -NaYbF4IEr上轉換發光納米顆粒刷掉，直至出現紋線清晰的指紋，然后用980 nm紅外激發光源經擴束裝置擴束后，擴束大小根據指紋的大小進行調節，擴束后的紅外光照射在顯現后的指紋上，經濾光片過濾掉紅外光后，用照相機進行成像，成像后如附圖8所示。
[0080]實施例9。
[0081]用指紋刷將β -NaYbF4ITm上轉換發光納米顆粒輕輕刷在綠塑料片表面的待檢測指紋上，發現指紋線后，用干凈的指紋刷順著指紋紋路將多余的β -NaYbF4ITm上轉換發光納米顆粒刷掉，直至出現紋線清晰的指紋，然后用980 nm紅外激發光源經擴束裝置擴束后，擴束大小根據指紋的大小進行調節，擴束后的紅外光照射在顯現后的指紋上，經濾光片過濾掉紅外光后，用照相機進行成像，成像后如附圖9所示。
[0082]實施例10。
[0083]用指紋刷將P-NaYbF4 = Ho上轉換發光納米顆粒輕輕刷在雜質封皮表面的待檢測指紋上，發現指紋線后，用干凈的指紋刷順著指紋紋路將多余的β -NaYbF4IHo上轉換發光納米顆粒刷掉，直至出現紋線清晰的指紋，然后用980 nm紅外激發光源經擴束裝置擴束后，擴束大小根據指紋的大小進行調節，擴束后的紅外光照射在顯現后的指紋上，經濾光片過濾掉紅外光后，用照相機進行成像，成像后如附圖10所示。
[0084]實施例11。
[0085]將玻璃表面待檢測手印浸沒在β _NaYF4:Yb，Er上轉換發光納米顆粒的小顆粒懸浮液(質量份數:上轉換發光納米顆粒5，十二烷基硫酸鈉0.1，無水乙醇0.02，水94.88)中20 S，用清水沖洗掉多余的納米顆粒、晾干，然后用980nm紅外激發光源經擴束裝置擴束后，擴束大小根據指紋的大小進行調節，擴束后的紅外光照射在顯現后的指紋上，經濾光片過濾掉紅外光后，用照相機進行成像，成像后如附圖11所示。
[0086]實施例12。
[0087]將玻璃表面待檢測手印浸沒在β _NaYF4:Yb，Er上轉換發光納米顆粒的小顆粒懸浮液(質量份數:上轉換發光納米顆粒8，十二烷基硫酸鈉0.2，無水乙醇0.02，水91.78)中2 min，用清水沖洗掉多余的納米顆粒、晾干，然后用980 nm紅外激發光源經擴束裝置擴束后，擴束大小根據指紋的大小進行調節，擴束后的紅外光照射在顯現后的指紋上，經濾光片過濾掉紅外光后，用照相機進行成像，成像后如附圖12所示。
[0088]實施例13。
[0089]將玻璃表面待檢測手印浸沒在β _NaYF4:Yb，Er上轉換發光納米顆粒的小顆粒懸浮液(質量份數:上轉換發光納米顆粒5，十二烷基三甲基溴化銨0.1，無水乙醇0.04，水94.86)中一段時間，用清水沖洗掉多余的納米顆粒、晾干，然后用980 nm紅外激發光源經擴束裝置擴束后，擴束大小根據指紋的大小進行調節，擴束后的紅外光照射在顯現后的指紋上，經濾光片過濾掉紅外光后，用照相機進行成像，成像后如附圖13所示。
[0090]實施例14。
[0091] 將瓷磚表面待檢測手印浸沒在β _NaYF4:Yb，Er上轉換發光納米顆粒的小顆粒懸浮液(質量份數:上轉換發光納米顆粒5，十二烷基硫酸鈉0.1，無水乙醇0.02，水94.88)中I min，用清水沖洗掉多余的納米顆粒、晾干，然后用980 nm紅外激發光源經擴束裝置擴束后，擴束大小根據指紋的大小進行調節，擴束后的紅外光照射在顯現后的指紋上，經濾光片過濾掉紅外光后，用照相機進行成像，成像后如附圖14所示。
[0092]實施例15。
[0093]將玻璃表面6個月陳舊手印浸沒在β _NaYF4:Yb，Er上轉換發光納米顆粒的小顆粒懸浮液(質量份數:上轉換發光納米顆粒5，十二烷基硫酸鈉0.1，無水乙醇0.02,水94.88)中I min,用清水沖洗掉多余的納米顆粒、晾干,然后用980 nm紅外激發光源經擴束裝置擴束后，擴束大小根據指紋的大小進行調節，擴束后的紅外光照射在顯現后的指紋上，經濾光片過濾掉紅外光后，用照相機進行成像，成像后如附圖15所示。
[0094]可以理解的是，以上關于本發明的具體描述，僅用于說明本發明而并非受限于本發明實施例所描述的技術方案，本領域的普通技術人員應當理解，仍然可以對本發明進行修改或等同替換，以達到相 同的技術效果；只要滿足使用需要，都在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種潛手印顯現方法，其特征在于包括以下步驟: 1)用指紋毛刷蘸取上轉換發光納米顆粒粉末，將其覆于手印表面，發現手印紋線后，彈掉毛刷上的粉末，然后順著紋線的流向刷顯至紋線清晰。 2)將紅外光直接照射在顯現手印的區域，手印表面產生明亮的可見光，然后用數碼相機拍攝手印圖像。
2.根據權利要求1所述一種潛手印顯現方法，其特征在于所述上轉換發光納米顆粒的合成方法:向稀土氧化物中加入濃鹽酸或濃硝酸并加熱使其溶解，揮發掉剩余的濃鹽酸或濃硝酸，得到的粉末用乙醇溶解的得到溶液；向溶液中加入長鏈脂肪酸，恒溫78 0C并劇烈攪拌，待長鏈脂肪酸溶解得到混合物；向混合物中緩慢滴加氫氧化鈉溶液至PH等于7，繼續回流；再經過抽濾、水洗、干燥后得到稀土的長鏈脂肪酸鹽前驅體；將氟化鈉、表面活性劑和所述前驅體加入水-乙醇混合液中，超聲并攪拌形成均一混合物；再轉移到水熱合成反應釜中，設定反應溫度為100-200°C，恒溫反應2-24h ;反應結束，待溫度降至約60 0C時，向其中加入乙醇與氯仿的混合溶劑，離心分離得白色沉淀，用乙醇洗滌、烘干得上轉換發光納米顆粒。
3.根據權利要求2所述一種潛手印顯現方法，其特征在于所述稀土氧化物采用氧化釔、氧化鐿、氧化鉺、氧化銩、氧化欽中的一種；所述長鏈脂肪酸采用月桂酸、豆蘧酸、棕櫚酸、硬脂酸中的一種；所述繼續回流40 min，中途加入乙醇降低粘度。
4.根據權利要求1所述一種潛手印顯現方法，其特征在于所述上轉換發光納米顆粒的組成為稀土離子摻雜的六方晶形NaYF4或者稀土離子摻雜的六方晶形NaYbF4。
5.根據權利要求1所述一種潛手印顯現方法，其特征在于所述上轉換發光納米顆粒的表面修飾物采用油酸、油胺、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚丙烯酸、聚乙二醇、聚乙烯亞胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一種。
6.一種潛手印顯現方法，其特征在于包括以下步驟: O向上轉換發光納米顆粒粉末中依次加入無水乙醇、水，攪拌均勻、超聲分散得到混合物；然后將混合物與表面活性劑水溶液混合并攪拌均勻，得到上轉換發光納米顆粒的小顆粒懸浮液。 2)將待檢測手印浸沒在小顆粒懸浮液中一段時間，用清水沖洗掉吸附在手印的承載客體表面而未吸附在手印物質表面的納米顆粒，晾干，手印顯現。 3)將紅外光直接照射在顯現手印的區域，手印表面產生明亮的可見光，然后用數碼相機拍攝手印圖像。
7.根據權利要求6所述一種潛手印顯現方法，其特征在于所述上轉換發光納米顆粒的合成方法:向稀土氧化物中加入濃鹽酸或濃硝酸并加熱使其溶解，揮發掉剩余的濃鹽酸或濃硝酸，得到的粉末用乙醇溶解的得到溶液；向溶液中加入長鏈脂肪酸，恒溫78 0C并劇烈攪拌，待長鏈脂肪酸溶解得到混合物；向混合物中緩慢滴加氫氧化鈉溶液至PH等于7，繼續回流；再經過抽濾、水洗、干燥后得到稀土的長鏈脂肪酸鹽前驅體；將氟化鈉、表面活性劑和所述前驅體加入水-乙醇混合液中，超聲并攪拌形成均一混合物；再轉移到水熱合成反應釜中，設定反應溫度為100-200°C，恒溫反應2-24h ;反應結束，待溫度降至約60 0C時，向其中加入乙醇與氯仿的混合溶劑，離心分離得白色沉淀，用乙醇洗滌、烘干得上轉換發光納米顆粒。
8.根據權利要求7所述一種潛手印顯現方法，其特征在于所述稀土氧化物采用氧化釔、氧化鐿、氧化鉺、氧化銩、氧化欽中的一種；所述長鏈脂肪酸采用月桂酸、豆蘧酸、棕櫚酸、硬脂酸中的一種；所述續回流40 min，中途加入乙醇降低粘度。
9.根據權利要求6所述一種潛手印顯現方法，其特征在于所述上轉換發光納米顆粒的組成為稀土離子摻雜的六方晶形NaYF4或者稀土離子摻雜的六方晶形NaYbF4。
10.根據權利要求6所述一種潛手印顯現方法，其特征在于所述小顆粒懸浮液中，按質量份數組成為 :上轉換發光納米顆粒2~10，無水乙醇0.02~0.04，表面活性劑0.1~.0.3,水 89.66 ~97.88。
【文檔編號】A61B5/117GK103908260SQ201410019506
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年1月16日 優先權日:2014年1月16日
【發明者】王猛, 史力民, 張曉梅, 張彥春, 劉代富, 張洪國, 李明, 陳立宏, 伊魁宇 申請人:中國刑事警察學院