一種瑪咖提取物的制備提取工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種瑪咖提取物的制備提取工藝，包括以下步驟：1)將瑪咖根采用超高壓處理進(jìn)行酶蛋白滅活；2)將前一步驟得到的滅活處理后的原料進(jìn)行超微粉碎破壁處理；3)采用乙醇-表面活性劑混合浸提液對前一步驟得到的破壁超微粉進(jìn)行超聲波浸提；4)將前一步驟收集到的浸提液依次經(jīng)過板框過濾、超濾膜過濾，收集分子量大于5000Da的濾液；5)對前一步驟收集到的分子量大于5000Da的濾液進(jìn)行超低溫冷凍干燥處理，即得到瑪咖提取物。本發(fā)明采用超高壓滅酶、超微破壁粉碎、表面活性劑超聲協(xié)同提取、超濾濃縮、超低溫干燥等技術(shù)，大大改進(jìn)了以往的提取工藝，采用本發(fā)明的方法，最后得到的瑪咖根中的有效成分的濃縮粉末。
【專利說明】一種瑪咖提取物的制備提取工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及植物有效成分制備提取工藝，尤其涉及一種瑪咖提取物的制備提取工藝，屬于植物加工提取領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]瑪咖，在秘魯高原上廣泛應(yīng)用，具有很高的營養(yǎng)價值，而且瑪咖生物堿、芥子油苷、瑪咖酰胺和留醇等功效成分具有提高生育力、促進(jìn)性欲、適應(yīng)原性、促進(jìn)荷爾蒙代謝合成等生理功效，因此，瑪咖也被譽為“秘魯國寶”或“秘魯人參”，近十多年來，逐漸成為全球藥食兩用植物開發(fā)的熱點之一。
[0003]瑪咖在我國的引種、種植時間較短，主要分布在云南省香格里拉、麗江、會澤等地，已實現(xiàn)規(guī)模種植，其質(zhì)量能與秘魯瑪咖質(zhì)量相媲美。但目前，市場上銷售的瑪咖產(chǎn)品參差不齊，大多以瑪咖根原粉作為產(chǎn)品，未經(jīng)過高級加工處理，進(jìn)行銷售，此類產(chǎn)品有效成分含量低，效果不明顯，處于保健品領(lǐng)域的低端產(chǎn)品，處于粗加工階段，與瑪咖本身含有的潛在價值不相對稱。因此，進(jìn)行瑪咖提取物的制備，獲得富含功效成分的瑪咖提取物是當(dāng)前瑪咖保健產(chǎn)品開發(fā)的當(dāng)務(wù)之急，相關(guān)的提取工藝研究也在逐步開展起來:專利號CN201410014832提到用微波-超聲波方法進(jìn)行瑪咖提取，其未對瑪卡粉進(jìn)行酶類滅活、超微破壁處理，且所用溶劑為氯仿類成分，很容易造成有機溶劑的殘留，造成提取物成分的污染，對未來產(chǎn)品應(yīng)用有極大的影響。專利號CN201310523259提到的采用逆流提取瑪卡提取物方法，其未對瑪卡粉進(jìn)行酶類滅活，超微破壁處理，從而會對芥子油苷類成分造成破壞。專利號CN201310457767由于采用了乙酸乙酯等有機溶劑殘留，會造成提取物的污染，對未來產(chǎn)品應(yīng)用有極大的影響。專利號CN201210371187其未對瑪卡粉進(jìn)行酶類的滅活，從而會對芥子油苷類成分造成破壞。CN03128262、CN201410014874采用HP-20大孔樹脂柱、中性氧化鋁柱、高速逆流色譜制備等方法制備提取物，在工業(yè)生產(chǎn)中較難應(yīng)用。因此，尋找到一種瑪咖提取效率高、純度高的提取工藝方法是非常必要的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的提供一種提取率高，活性成分破壞少，在生產(chǎn)中避免使用易爆物品，所用設(shè)備也均為常用設(shè)備，適用于企業(yè)的加工提取。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種瑪咖提取物的制備提取工藝，包括以下步驟:
[0006]I)酶的滅活:將瑪咖根采用超高壓處理進(jìn)行酶蛋白滅活，獲得超高壓滅活處理后的原料；
[0007]2)粉碎:將前一步驟得到的滅活處理后的原料進(jìn)行超微粉碎破壁處理，獲得破壁超微粉；
[0008]3)浸提:采用乙醇-表面活性劑混合浸提液對前一步驟得到的破壁超微粉進(jìn)行超聲波浸提，浸提后攪拌、離心、收集浸提液；
[0009]4)過濾:將前一步驟收集到的浸提液依次經(jīng)過板框過濾、超濾膜過濾，收集分子量大于5000Da的濾液；
[0010]5)冷凍干燥:對前一步驟收集到的分子量大于5000Da的濾液進(jìn)行超低溫冷凍干燥處理，即得到瑪咖提取物。
[0011]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0012]進(jìn)一步，步驟I)所述瑪咖根為瑪咖鮮跟或瑪咖干根，并且所述瑪咖選自紫色瑪咖、黑色瑪咖、白色瑪咖中的任意一種或幾種的混合。
[0013]進(jìn)一步,步驟I)所述超高壓處理的條件為100?600Mpa,處理時間5?15min。
[0014]所述的超高壓工藝滅酶技術(shù)，是將食品放入密封的、高強度的施加高靜壓(一般在10Mpa以上的壓力)并維持一定時間后可以改變食品的物化性質(zhì)，從而達(dá)到改變酶活性的一種加工方法，相比與熱處理方法來說，能夠更好的減少熱敏感性食物成分的損失，其過程是一個純物理過程，與傳統(tǒng)的食品加熱處理工藝機理完全不同，當(dāng)食品物料在液體介質(zhì)中體積被壓縮后，形成高分子物質(zhì)立體結(jié)構(gòu)的氫鍵、離子鍵和疏水鍵等非共價鍵即發(fā)生變化，導(dǎo)致酶類成分的失活，但對蛋白質(zhì)等高分子物質(zhì)和維生素、礦物質(zhì)等物質(zhì)的共價鍵無任何影響。
[0015]進(jìn)一步，步驟2)所述破壁超微粉的粒徑為300?1000目。
[0016]本發(fā)明采用超微粉碎技術(shù)獲得的瑪咖破壁超微粉，其顆粒徑在1-75 μ m，具有質(zhì)量可控、節(jié)省藥材、功效成分能夠有效溶出，功效成分提取率得到很大的提高等優(yōu)點。
[0017]進(jìn)一步，步驟3)中所述表面活性劑選自聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單棕櫚酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單硬脂酸酯、以及聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯中的任意一種或多種的混合。
[0018]更進(jìn)一步，步驟3)中所述乙醇-表面活性劑混合浸提液的制備方法為:向乙醇濃度為50?80v/v%的乙醇水溶液中加入乙醇水溶液總質(zhì)量0.2?2被％的表面活性劑。
[0019]進(jìn)一步，步驟3)中破壁超微粉與乙醇-表面活性劑混合浸提液的質(zhì)量比為1:5?1:30。
[0020]進(jìn)一步，步驟3)中，所述超聲波的頻率為50-80HZ，提取溫度為10?40°C，提取時間為30?60min。
[0021]進(jìn)一步，步驟3)中，所述攪拌的速度為15?45rpm，攪拌時間為10?40分鐘。
[0022]進(jìn)一步,步驟3)中，所述離心轉(zhuǎn)速為2000?12000rpm。
[0023]進(jìn)一步，步驟4)中，板框過濾所用濾紙過濾目數(shù)為100-300目；所述超濾膜膜分離的分子量為5000?lOOOODa，操作溫度25?40°C。
[0024]板框過濾是通過不銹鋼多層板框式壓濾機，適用于濃度50%以下粘度較低，含渣量較少的液體作密閉過濾以達(dá)到提純，滅菌、澄清等精濾、半精濾的要求，在制藥、化工、食品等行業(yè)有廣泛用途，應(yīng)用在制藥廠針劑藥液之過濾，效果甚佳。
[0025]超濾膜是一種孔徑規(guī)格一致，額定孔徑范圍為0.001?0.02微米的微孔過濾膜。在膜的一側(cè)施以適當(dāng)壓力，就能篩出小于孔徑的溶質(zhì)分子，以分離分子量大于500道爾頓、粒徑大于2?20納米的顆粒。采用超濾膜以壓力差為推動力的膜過濾方法為超濾膜過濾。超濾膜大多由醋酯纖維或與其性能類似的高分子材料制得，最適于處理溶液中溶質(zhì)的分離和增濃，也常用于其他分離技術(shù)難以完成的膠狀懸浮液的分離。
[0026]進(jìn)一步:步驟5)所述超低溫冷凍干燥的溫度為-20?_40°C，處理時間為6_12h。
[0027]所述超低溫冷凍干燥的優(yōu)點在于，干燥過程是在很低的溫度下進(jìn)行，而且基本隔絕了空氣，因此有效地抑制了提取物的生物、化學(xué)或物理變化，并較好地保存了活性物質(zhì)，保持原料的色澤。
[0028]本發(fā)明第二方面公開了一種瑪咖提取物，采用前述提取工藝制備獲得。
[0029]本發(fā)明提取工藝獲得的瑪咖提取物中含有2200?4500mg/100g芐基芥子油苷類成分，140?240mg/100g總黃酮類成分，以及250?460mg/100g總阜式類成分。
[0030]本發(fā)明第三方面公開了前述提取工藝在瑪咖加工領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0031]本發(fā)明采用超高壓滅酶、超微破壁粉碎、表面活性劑超聲協(xié)同提取、超濾濃縮、超低溫干燥等技術(shù)，大大改進(jìn)了以往的提取工藝，采用本發(fā)明的方法，最后得到的瑪咖根中的有效成分的濃縮粉末。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0032]圖1為瑪咖提取物的制備提取工藝流程圖。

【具體實施方式】
[0033]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0034]實施例1
[0035]將瑪咖根洗凈放入超高壓設(shè)備中，設(shè)定壓力為lOOMpa，處理時間15min鐘。將得到的瑪咖根加入到超微粉高速萬能粉碎機進(jìn)行破壁處理，得到600目的瑪咖破壁超微粉。按照固液比1:10，加入50v/v%的乙醇溶液，并加入溶液總重量0.2%的聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯表面活性劑，投入到超聲設(shè)備中，設(shè)定超聲頻率為50Hz，提取溫度為20°C，提取60min后攪拌,攪拌速度為30rpm,攪拌時間為1min,采用轉(zhuǎn)速為2000rpm離心,收集濾液。所得濾液依次經(jīng)過I μ m及0.2 μ m的板框過濾設(shè)備進(jìn)行處理，共提取兩次，合并濾液，所得澄清濾液經(jīng)超濾膜過濾設(shè)備處理，分離分子量為5000Da，操作溫度為25°C，收集分子量>5000Da的液體，所得液體經(jīng)_40°C超低溫真空干燥，干燥時間為6h，獲得瑪咖提取物粉。
[0036]實施例2
[0037]將瑪咖根洗凈放入超高壓設(shè)備中，設(shè)定壓力為300Mpa，處理時間1min鐘。將得到的瑪咖根加入到超微粉高速萬能粉碎機進(jìn)行破壁處理，得到300目的瑪咖破壁超微粉。按照固液比1:20，加入70v/v%的乙醇溶液，并加入溶液總重量的I %的聚氧乙烯山梨醇酐單棕櫚酸酯，投入到超聲設(shè)備中，設(shè)定超聲頻率為60Hz，提取溫度為30°C，提取30min后攪拌，攪拌速度為15rpm,攪拌時間為20min,采用轉(zhuǎn)速為5000rpm離心，收集濾液。所得濾液依次經(jīng)過I μ m及0.2 μ m的板框過濾設(shè)備進(jìn)行處理，共提取兩次，合并濾液，所得澄清濾液經(jīng)超濾膜過濾設(shè)備處理，分離分子量為6000Da，操作溫度為25°C，收集分子量> 6000Da的液體，所得液體經(jīng)_30°C超低溫真空干燥，干燥時間為7h，獲得瑪咖提取物粉。
[0038]實施例3
[0039]將瑪咖根洗凈放入超高壓設(shè)備中，設(shè)定壓力為500Mpa，處理時間5min鐘。將得到的瑪咖根加入到超微粉高速萬能粉碎機進(jìn)行破壁處理，得到800目的瑪咖破壁超微粉。按照固液比1:5，加入70v/v%的乙醇溶液，并加入溶液總重量的0.6%的聚氧乙烯山梨醇酐單硬脂酸酯，投入到超聲設(shè)備中，設(shè)定超聲頻率為55Hz，提取溫度為25°C，提取40min后攪拌，攪拌速度為25rpm,攪拌時間為16min,采用轉(zhuǎn)速為3000rpm離心，收集濾液。所得濾液依次經(jīng)過I μ m及0.2 μ m的板框過濾設(shè)備進(jìn)行處理，共提取兩次，合并濾液，所得澄清濾液經(jīng)超濾膜過濾設(shè)備處理，分離分子量為7000Da，操作溫度為25°C，收集分子量> 7000Da的液體，所得液體經(jīng)_35°C超低溫真空干燥，干燥時間為7h，獲得瑪咖提取物粉。
[0040]實施例4
[0041]將瑪咖根洗凈放入超高壓設(shè)備中，設(shè)定壓力為600Mpa，處理時間5min鐘。將得到的瑪咖根加入到超微粉高速萬能粉碎機進(jìn)行破壁處理，得到1000目的瑪咖破壁超微粉。按照固液比1:30，加入80v/v%的乙醇溶液，并加入溶液總重量的2%的聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯，投入到超聲設(shè)備中，設(shè)定超聲頻率為80Hz，提取溫度為10°C，提取50min后攪拌，攪拌速度為45rpm,攪拌時間為40min,采用轉(zhuǎn)速為12000rpm離心,收集濾液。所得濾液依次經(jīng)過I μ m及0.2 μ m的板框過濾設(shè)備進(jìn)行處理，共提取兩次，合并濾液，所得澄清濾液經(jīng)超濾膜過濾設(shè)備處理，分離分子量為lOOOODa，操作溫度為40°C，收集分子量> 1000Da的液體，所得液體經(jīng)_20°C超低溫真空干燥，干燥時間為12h，獲得瑪咖提取物粉。
[0042]實施例5瑪咖提取物的檢測
[0043]通過本發(fā)明方法實施所獲得的瑪咖提取物中，有效成分檢測結(jié)果如下表I所示。
[0044]表I瑪咖提取物有效成分檢測結(jié)果
[0045]

【權(quán)利要求】
1.一種瑪咖提取物的制備提取工藝，包括以下步驟: 1)酶的滅活:將瑪咖根采用超高壓處理進(jìn)行酶蛋白滅活，獲得超高壓滅活處理后的原料； 2)粉碎:將前一步驟得到的滅活處理后的原料進(jìn)行超微粉碎破壁處理，獲得破壁超微粉； 3)浸提:采用乙醇-表面活性劑混合浸提液對前一步驟得到的破壁超微粉進(jìn)行超聲波浸提，浸提后攪拌、離心、收集浸提液； 4)過濾:將前一步驟收集到的浸提液依次經(jīng)過板框過濾、超濾膜過濾，收集分子量大于5000Da的濾液； 5)冷凍干燥:對前一步驟收集到的分子量大于5000Da的濾液進(jìn)行超低溫冷凍干燥處理，即得到瑪咖提取物。
2.如權(quán)利要求1所述的提取工藝，其特征在于，步驟I)所述超高壓處理的條件為100?600Mpa，處理時間5?15min。
3.如權(quán)利要求1所述的提取工藝，其特征在于，步驟2)所述破壁超微粉的粒徑為300 ?1000 目。
4.如權(quán)利要求1所述的提取工藝，其特征在于，步驟3)中所述表面活性劑選自聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單棕櫚酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐單硬脂酸酯、以及聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯中的任意一種或多種的組合。
5.如權(quán)利要求1或4任一權(quán)利要求所述的提取工藝，其特征在于，步驟3)中所述乙醇-表面活性劑混合浸提液的制備方法為:向乙醇濃度為50?80V/V%的乙醇水溶液中加入乙醇水溶液總質(zhì)量0.2?2wt%的表面活性劑。
6.如權(quán)利要求1所述的提取工藝，其特征在于，步驟3)中，所述超聲波的頻率為50-80HZ，提取溫度為10?40°C，提取時間為30?60min。
7.如權(quán)利要求1所述的提取工藝，其特征在于，步驟4)中，板框過濾所用濾紙過濾目數(shù)為100-300目；所述超濾膜膜分離的分子量為5000?lOOOODa，操作溫度25?40°C。
8.如權(quán)利要求1所述的提取工藝，其特征在于，步驟5)所述超低溫冷凍干燥的溫度為-20?-40°C，處理時間為6-12h。
9.一種瑪咖提取物，采用權(quán)利要求1-8任一權(quán)利要求所述提取工藝制備獲得。
10.權(quán)利要求1-8任一權(quán)利要求所述提取工藝在瑪咖加工領(lǐng)域的應(yīng)用。
【文檔編號】A61K36/31GK104127468SQ201410369470
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月30日
【發(fā)明者】王桐, 耿越, 楊長軍, 于建偉, 石麗花, 徐宏楠 申請人:煙臺新時代健康產(chǎn)業(yè)有限公司