本發明涉及該技術屬于口腔護理技術領域,具體涉及一種清新口氣的口腔護理用品及其制備方法。
背景技術：
口氣又稱口臭，指呼吸或張口時散發出異味的一種癥狀。口臭在成年人中相當普遍，流行病學調查顯示口臭的發病率較高。liu等調查了2000名年齡為15-64歲的中國人，口臭的患病率為27.5％(xuenl,shinadak,xiaocc,etal.oralmalodor-relatedparametersinthechinesegeneralpopulation[j].journalofclinicalperiodontology,2006,33(1):31-6)。在日本有24％的30歲以上成人自訴有口臭癥狀；在美國，92％的牙科醫生遇到過因口臭而求治的病人；將近50％的牙科醫生每周都會遇到6個以上口臭的病人(葉瑋.口臭病因和診斷的新進展[a].第十四屆中國國際口腔器材展覽會暨學術研討會論文集,2010:2)。
口臭分為真性口臭(genuinehalitosis)、假性口臭(pseudohalitosis)和恐臭癥(halitophobia)。真性口臭是指他人能夠感覺到的來自口腔的明顯異味。真性口臭分為生理性口臭(physiologichalitosis)和病理性口臭(pathologichalitosis)。生理性口臭產生于口腔腐化過程，沒有會引起口臭的特殊疾病或病理狀況存在。口臭主要來源是舌背的后方。食物因素(大蒜洋蔥等)引起的暫時性口臭也歸于此類。病理性口臭分為口源性口臭和非口源性口臭。口源性口臭由于口腔衛生狀況差或某些口腔疾病而引起的，例如牙周病、未治愈的齲齒、口干癥等引起的口臭。非口源性口臭由鼻腔、咽喉、肺部或上消化系統疾病全身疾病如尿毒癥、肝硬化等造成的口臭。假性口臭指患者本人自我感覺有口腔異味，檢查結果為陰性。此癥狀可通過解釋說明和心理咨詢得到改善者。恐臭癥指經過真性或假性口臭的治療后，患者仍堅持自己有口臭，經檢查沒有任何能引起口臭的因素存在。
引發口臭的病因有口腔內因素、口腔外因素和精神性因素。三種因素中，口腔內因素是主要致病因素。曾有研究表明87％的口臭病人的致病因素來自于口腔(delangheg,ghyselenj,bollenc,etal.aninventoryofpatients’responsetotreatmentatamulti-disciplinarybreathodorclinic[j].quintessenceint,1999,30:307-310.)。此外，某些精神疾病和系統性疾病也會引發口臭。
據統計，80％-90％的口臭源于口腔，如齲病、牙周病、舌苔、食物嵌塞、不良修復體、口腔粘膜病等，其中齲齒和牙周病為最常見相關疾病。口腔內含有大量的微生物，其利用殘留在口腔中的氨基酸、蛋白質等食物殘渣分解代謝，產生令人不愉快的氣味——揮發性硫化復合物(volatilesulfurcompounds，vscs)。硫化物主要成分為硫化氫、甲基硫醇和乙基硫化物(scullyc,el-maaytahm,portersr,etal.breathodor:etippatheogenesis,assessmentandmanagement[j].eurjoralsci,1997,105:287-293)。臨床實驗證明vscs水平與口臭程度成正相關(nakanoy,yoshimuram,kogat.correlationbetweenoralmalodorandperiodontalbacteria[j].microbesinfect,2002,4(6):67)。
目前，大多數研究認為口腔內引發口臭的微生物(主要是革蘭陰性厭氧菌)主要集中在牙齦溝(牙周袋)和舌苔(tonzetichj,mcbridebc.characterizationofvolatilesulphurproductionbypathogenicandnon-pathogenicstrainsoforalbacteroides[j].archoralbiol,1981,26:963–969)。這與研究報道(劉兵紅.口臭分類及相關病因分析[j].繼續醫學教育,2007,34:72-74)vscs的口腔來源主要是牙齦溝(牙周袋)及舌背是相一致的。
專利《口腔用組合物中的檸檬酸鋅小球》(zl03809346)采用檸檬酸鋅作為抗牙垢物質加入到口腔用組合物中，鋅鹽的添加量為0.001％-20％。專利《一種高效去漬增白牙膏及其制造方法》(zl200510026049.5)提及了一種美白牙膏的配比，檸檬酸鋅為0.5％-3.5％，此專利認為檸檬酸鋅能溶解結石和抑制菌斑鈣化沉積，從而制止菌斑牙結石的形成。專利《包含碳酸鈣和檸檬酸鋅的牙膏》(zl200580026141.x)提及到一種牙膏組合物包含鋅鹽，鋅鹽以溶于水的檸檬酸鋅形式存在，檸檬酸鋅作為一種抗結石劑。專利《凹凸棒雙氟牙膏的生產方法》(zl200810018916.4)所述凹凸棒雙氟牙膏成分涉及檸檬酸鋅，添加量為0.05％-1.0％，檸檬酸鋅的作用為阻止牙石形成，抑制煙斑、茶斑等色素在牙齒表面的附著。專利《凹凸棒除煙漬牙膏的生產方法》(zl200810018908.x)提及檸檬酸鋅的添加量與作用與前一篇專利相同。專利《用于治療口腔疾病的藥物牙膏及其制備方法》(zl201010135299.3)所述牙膏含有檸檬酸鋅，添加量為0.5％-2％，但是并未提及其作用。專利《一種除口臭、預防口腔潰瘍的牙膏》(zl20101047150.7)所述牙膏包含檸檬酸鋅成分，添加量為1％-2％，此發明認為在牙膏中加入柚皮苷、檸檬酸鋅、桉葉油素等成分能夠清除口腔異味、殺滅口腔有害細菌，檸檬酸鋅具有除口臭、防止牙齦炎、牙結石、牙出血的功效。專利《包含氟化亞錫加檸檬酸鋅和低水平水的潔齒劑》(zl200980162304.5)所述潔齒劑包含一鐘鋅離子來源，包含有機酸的鋅鹽，包含檸檬酸鋅。專利《口腔護理組合物》(zl201180018204.2)所述牙膏包含一種檸檬酸根離子源為微水溶性檸檬酸鹽，此檸檬酸鹽為檸檬酸鋅。該檸檬酸根離子源至少占配方總量的0.6％以上。選擇檸檬酸鋅的原因為提供額外的乳濁效果來進一步改善產品的美觀性。此專利認為鋅離子對此組合物抗菌斑和抗牙垢性也是有價值的。專利《口腔護理組合物》(zl201180018162.2)所述組合物包含一種或多種鋅離子源，該鋅離子源為檸檬酸鋅，有助于增加產品的美觀性和穩定性。專利《包含醌和其它抗微生物劑的口腔護理組合物》(zl201080070593.9)所述組合物的抗微生物劑包含含鋅化合物，檸檬酸鋅為其中一種。專利《掩味的口腔護理組合物》(zl201180067627.3)所述組合物含有一系列香料成分用于掩蓋口腔異味，其中含有金屬鹽，金屬鹽為檸檬酸鋅。專利《包含4-異丙基-3-甲基苯酚和鋅離子的抗菌組合物》(zl201080015215.0)描述了一種包括含有4-異丙基-3-甲基苯酚(ipmp)的抗菌系統、鋅離子源和陰離子表面活性劑的組合物。
上述專利均有提及檸檬酸鋅作為其口腔護理組合物的成分，大部分專利認為其具有抗牙結石的作用，部分專利認為其有除口臭、防止牙齦炎、牙結石、牙出血等功效。但是，以上報道均未對其作用機理做出任何解釋和說明，同時也沒有提供基本的實驗數據支持。檸檬酸鋅在其組合物中僅僅是其眾多發揮功效物質中的一種成分。以上缺點出現的原因為，上述專利所有單位或個人未對組合物成分的機理進行深入分析，沒有進行相應的測試來驗證所述組合物或單一成分的功效，更多的是從其他報道中的信息來判斷某種物質或多種物質組合的作用。
技術實現要素：
本發明目的在于提供一種清新口氣的口腔護理用品及其制備方法，采用對人體具有很高安全性的檸檬酸鋅作為組合物的主要抗菌物質，在抑制產揮發性硫化物細菌的同時，不引發口腔微生物生態失衡，導致進一步的口腔問題。復配檸檬酸鉀或檸檬酸鈉，可以加大檸檬酸鋅的溶解，釋放更多的鋅離子，增強抗菌效果。復配乙烯基甲醚/馬來酸酐共聚物(pvm/ma共聚物)，可以有效延長檸檬酸鋅在口腔中的停留時間，延長其抗菌作用時間。復配ipmp可以同檸檬酸鋅起到協同增效的作用，加強抗菌的效果。通過長時間地抑制口腔致病菌，尤其是產生不良口氣(揮發性硫化物)的細菌，達到清新口氣，維持口腔健康的作用。
本發明目的通過以下技術方案來實現：
一種清除口氣的口腔護理用品包括4-異丙基-3-甲基苯酚、乙烯基甲醚/馬來酸酐共聚物、檸檬酸鋅和檸檬酸鹽；所述檸檬酸鹽為檸檬酸鉀或檸檬酸鈉中的一種以上；
以重量份數計，乙烯基甲醚/馬來酸酐共聚物0.005～2.5份；檸檬酸鋅0.5～2.0份；4-異丙基-3-甲基苯酚0.01～0.1份；
所述檸檬酸鋅與檸檬酸鉀的重量比為1∶(1.3～1.5)；
所述檸檬酸鋅與檸檬酸鈉的重量比為1∶(1.2～1.35)。
進一步，所述口腔護理用品還包括0.1～1份的霸王花提取物。
所述霸王花提取物是將霸王花加入到15倍質量的水中冷浸30min，在水浴中加熱回流1h，過濾，留濾液；藥渣中加入15倍質量的水，再回流1h,過濾，合并濾液，濃縮得到。
所述口腔護理用品為牙膏、牙粉、漱口水或口清新。
進一步，所述口腔護理用品為牙膏，以重量份數計，所述牙膏的組分包括：
檸檬酸鹽為檸檬酸鉀或檸檬酸鈉中一種以上；所述檸檬酸鋅與檸檬酸鉀的重量比為1∶(1.3～1.5)；
所述檸檬酸鋅與檸檬酸鈉的重量比為1∶(1.2～1.35)，所有組分總量為100份。
所述保濕劑優選山梨醇、甘油、聚乙二醇；
所述摩擦劑優選水合硅石、碳酸鈣、磷酸氫鈣；
所述增稠劑優選羧甲基纖維素鈉、黃原膠、羥丙基纖維素鈉、卡拉膠、瓜爾膠；
進一步，所述牙膏還包括0.1～1份的霸王花提取物。
另一方面，本發明提供了所述牙膏的制備方法，包括以下步驟：
(1)將檸檬酸鹽和甜味劑加入到水中攪拌溶解得到溶液；
(2)將增稠劑和乙烯基甲醚/馬來酸酐共聚物加入到保濕劑中，攪拌均勻得到溶液；
(3)將步驟(2)的溶液與步驟(1)的溶液中混合、攪拌均勻得到混合液；
(4)將檸檬酸鋅加入到混合液中攪拌均勻得到溶液；
(5)將表面活性劑加入到摩擦劑中攪拌均勻，得到均勻粉末；
(6)將均勻粉末加入到步驟(4)的溶液中，攪拌均勻，得到均勻膏體；
(7)將4-異丙基-3-甲基苯酚和防腐劑加入到香精中，水浴加熱溶解，得到均勻溶液；
(8)將步驟(7)的均勻溶液加入到均勻膏體中攪拌均勻，抽氣；
所述防腐劑為油溶性防腐劑。
或者，所述牙膏的制備方法，包括以下步驟：
(1)將檸檬酸鹽、甜味劑和防腐劑加入到水中攪拌溶解得到溶液；
(2)將增稠劑和乙烯基甲醚/馬來酸酐共聚物加入到保濕劑中，攪拌均勻得到溶液；
(3)將步驟(2)的溶液與步驟(1)的溶液中混合、攪拌均勻得到混合液；
(4)將檸檬酸鋅加入到混合液中攪拌均勻得到溶液；
(5)將表面活性劑加入到摩擦劑中攪拌均勻，得到均勻粉末；
(6)將均勻粉末加入到步驟(4)的溶液中，攪拌均勻，得到均勻膏體；
(7)將4-異丙基-3-甲基苯酚加入到香精中，水浴加熱溶解，得到均勻溶液；
(8)將步驟(7)的均勻溶液加入到均勻膏體中攪拌均勻，抽氣；
所述防腐劑為水溶性防腐劑。
所述制備方法還包括在步驟(1)加入霸王花提取物的步驟。
本發明克服上述技術中的不足之處，采用對人體具有很高安全性的ipmp和檸檬酸鋅作為主要抗菌物質，ipmp可滲透至牙菌斑生物膜內進行殺菌，具備優秀的殺菌功效。ipmp同鋅離子復配可以起到協同抗菌的作用。
檸檬酸鋅和霸王花提取物，在抑制產揮發性硫化物細菌的同時，不引發口腔微生物生態失衡，導致進一步的口腔問題。加入檸檬酸鉀和/或檸檬酸鈉，可以加大檸檬酸鋅的溶解，釋放更多的鋅離子，增強抗菌效果。加入pvm/ma共聚物能夠顯著提高檸檬酸鋅在口腔唾液中的保留時間，通過長時間地抑制口腔致病菌，尤其是產生不良口氣(揮發性硫化物)的細菌，達到清新口氣，維持口腔健康的作用。
目前，宣稱具有抑制/殺滅口腔細菌或清新口氣的口腔護理產品，基本上是采用化學殺菌劑進行抗菌。此類產品抗菌作用時間短，長期使用甚至可引發口腔菌群失調，導致口腔條件致病菌比例升高，進一步引發更多的口腔問題。本發明采用人體體內自然存在的元素或物質來抑制口腔中產生不良口氣的細菌。具體成分及機理解釋如下：
檸檬酸鋅在組合物中作為主要的抗菌物質，能夠有效地抑制口腔中產揮發性硫化物細菌的生長。鋅離子抑制口臭的機理如下：(1)zn2+可氧化糖酵解酶中的巰基，以此降低菌斑中細菌的代謝活性，達到抑制菌斑的效果。(2)，zn2+可與硫產生親和力，氧化揮發性硫化物(volatilesulfurcompounds,vscs)或可產生vscs的物質中的巰基，使之成為非揮發性產物。鋅離子可通過與新分泌唾液中的ca2+進行離子置換，與羧基、磷酸根等物質結合，得以在口腔內長久滯留，獲得緩慢持久的釋放，從而持續性的發揮其抑制vscs的作用。
此外，鋅是人體必備的一種微量元素，鋅在人體內的形式被廣泛的研究。除了以輔酶的形式與蛋白質結合外，鋅還以小分子絡合物的形式存在，通過對人乳和前列腺液中鋅的研究，發現檸檬酸鋅是鋅在人體中的一種自然存在形態。由此可見，檸檬酸鋅對人體而言具有很高的安全性。
人體口腔中的細菌大多以牙菌斑的形式存在，牙菌斑是存在于牙齒或其他口腔硬組織結構上，不易被水沖洗掉的微生物膜，被認為是導致一些口腔常見疾病的主要病因。許多研究表明生物膜中的細菌對抑菌劑的敏感性比其處于浮游狀態時要低得多。ipmp為麝香草酚的同分異構體，其可滲透至牙菌斑生物膜內進行殺菌，具備優秀的殺菌功效。ipmp同鋅離子復配可以起到協同抗菌的作用。
檸檬酸鉀和檸檬酸鈉在組合物中作為檸檬酸鋅的增溶物質，當檸檬酸鋅與檸檬酸鉀的配比為1∶(1.3～1.5)時，可以使檸檬酸鋅完全溶解。當檸檬酸鋅與檸檬酸鈉的配比為1∶(1.2～1.35)時，可以使檸檬酸鋅完全溶解。所述檸檬酸鋅與檸檬酸鈉的重量比為這兩種物質與檸檬酸鋅復配使用可以應用于牙膏、漱口水、口清新等產品中，增大鋅離子的濃度，提高抗菌性能。
乙烯基甲醚/馬來酸酐共聚物(pvm/ma共聚物)在復合物中作為功效物檸檬酸鋅或鋅離子的協同增效物質。從鋅離子抑制口臭機理來看，其能否有效抑制口臭關鍵在于鋅離子能否以較高濃度在口腔中長久滯留。要使鋅離子在口腔中達到長時間抑菌和清新口氣的作用，需要延長使用口腔護理產品后鋅離子在口腔黏膜和唾液中的保留時間。大量科研實驗表明，乙烯基甲醚/馬來酸酐共聚物(pvm/ma共聚物)的添加能夠顯著提高活性物在口腔唾液中的保留時間。其作用的作用機理為：核磁共振法研究表明表面活性劑乳化了活性成分，通過聚合物骨架和乙烯基醚側鏈之間的疏水性作用而與乙烯基甲醚/馬來酸酐共聚物(pvm/ma共聚物)形成絡合。由于乙烯基甲醚/馬來酸酐共聚物(pvm/ma共聚物)的馬來酸基團分子量高，致使每個單體產生了大量的粘附點，因此具有強效的生物粘附性。其將絡合的活性成分粘附在口腔粘膜表面，就像儲庫一樣逐漸釋放活性成分。其作用機理如圖1所示。
相對于現有技術本發明所具有的優點及有益效果：
(1)本發明通過檸檬酸鋅、4-異丙基-3-甲基苯酚(ipmp)、檸檬酸鉀或檸檬酸鈉與乙烯基甲醚/馬來酸酐共聚物(pvm/ma共聚物)復配起到協同增效的作用，檸檬酸鉀或檸檬酸鈉與檸檬酸鋅復配可以增大檸檬酸鋅的溶解度，釋放更多的鋅離子，增強抗菌效果。另一方面，乙烯基甲醚/馬來酸酐共聚物(pvm/ma共聚物)與檸檬酸鋅復配，可以很大程度地延長檸檬酸鋅或鋅離子在口腔黏膜和唾液中的保留時間，發揮長時間的抗菌效果，霸王花提取物與檸檬酸鋅復配可以增強抗菌效果。4-異丙基-3-甲基苯酚(ipmp)可以滲透至牙菌斑生物膜內進行殺菌，能夠進一步增強組合物的抗菌性能。
(2)采用檸檬酸鋅作為抑菌劑，檸檬酸鋅是鋅在人體中的一種自然存在形態，對人體具有重要的生理作用，在組合物中加入檸檬酸鋅，在不影響口氣微生物平衡的同事，能夠有效抑制產生不良口氣的細菌。
(3)本發明通過霸王花的提取物與檸檬酸鋅復配，可以提升檸檬酸鋅的抗菌能力，能夠有效抑制產生不良口氣的細菌。
(4)本發明添加霸王花的提取物具有清熱功效，可以消除牙齒腫痛。
附圖說明
圖1為乙烯基甲醚/馬來酸酐共聚物作用機理示意圖。
具體實施方式
實施例1
一種清新口氣的牙膏，各成分的重量份數：
采用制備方法如下：
(1)將檸檬酸鉀、糖精鈉和苯甲酸鈉加入水中攪拌溶解；
(2)將羧甲基纖維素鈉和pvm/ma共聚物加入山梨醇中攪拌均勻，加入peg-400攪拌均勻；
(3)將步驟(2)的均勻溶液加入步驟(1)的溶液攪拌均勻；
(4)將檸檬酸鋅加入步驟(3)的溶液中攪拌均勻；
(5)將月桂醇硫酸酯鈉加入水合硅石中攪拌均勻；
(6)將步驟(5)的均勻粉末加入步驟(4)的溶液中，攪拌均勻；
(7)將4-異丙基-3-甲基苯酚加入香精溶液中，水浴加熱溶解；
(8)將步驟(7)的均勻溶液加入步驟(6)的均勻膏體中攪拌均勻，抽氣。
對比例1
牙膏各成分的重量份數：
方法同實施例1
對比例2
牙膏各成分的重量份數：
方法同實施例1
1去口氣牙膏功效臨床測試
1.1測試對象
受試者為符合納入及排除標準的患有口源性口臭的男性和女性。
1.2測試流程
測試同時使用化學分析法和細菌分析法進行。
流程：洗脫→基線測量→牙膏功效測試→檢測→結果分析
(1)洗脫：受試者使用對比例的牙膏連續刷牙7天，每天早晚各刷牙1次，每次擠1-2cm長度牙膏刷牙2-3分鐘。
(2)基線測量：
化學分析法：分別在第2天、第4天、第6天上午9時，在受試者不刷牙不進食的條件下，使用halimeter口氣測量儀測定其數值；
細菌分析法：在第8天上午9時，在受試者不刷牙不進食的條件下，使用無菌試管和棉簽分別收集受試者唾液和舌苔細菌，并對產硫化氫細菌進行厭氧培養計數。
(3)牙膏功效測試：從第9天開始使用實施例1的牙膏連續刷牙7天，每天早晚各刷牙1次，每次擠1-2cm長度牙膏刷牙2-3分鐘。
(4)檢測：
化學分析法：分別在第10天、第12天、第14天上午9時，在受試者不刷牙不進食的條件下，使用halimeter口氣測量儀測定其口氣值；
細菌分析法：在第16天上午9時，在受試者不刷牙不進食的條件下，使用無菌試管和棉簽分別收集受試者唾液和舌苔細菌，并對產硫化氫細菌進行厭氧培養計數。
1.3測試結果
1.3.1化學分析法測試結果
在使用對比例2單獨添加檸檬酸鋅的牙膏進行洗脫時，各受試者的口氣測量值維持在一個相對較高且穩定的水平(表1)。當開始使用實施例1功效牙膏進行刷牙時，口氣測量值開始緩慢下降，直到第14天各受試者的口氣測量值達到一個較低的水平(表1)。實驗結果表明，使用實施例1牙膏后，受試者的口氣測量值均有顯著的下降。由此證明本發明通過檸檬酸鋅與pvm/ma共聚物、4-異丙基-3-甲基苯酚、檸檬酸鉀復配起到協同增效的作用，檸檬酸鉀或檸檬酸鈉與檸檬酸鋅復配可以增大檸檬酸鋅的溶解度，釋放更多的鋅離子，增強抗菌效果。同時，大量的鋅離子的溶出可以延長檸檬酸鋅或鋅離子在口腔黏膜和唾液中的保留時間，發揮長時間的抗菌效果。
表1halimeter口氣儀檢測數據
1.3.2細菌分析法測試結果
使用實施例1的牙膏后受試者唾液中產h2s細菌數量變化趨勢見表2。測試結果表明含有本發明組合物的牙膏對減少唾液中產h2s細菌具有非常顯著的作用(細菌減少率達99.99％)。這表明本發明組合物對唾液中產h2s細菌具有很好的抑制作用。
表2受試者唾液中產h2s細菌數量變化
對受試者舌苔中產h2s細菌進行檢測發現，雖然其產h2s細菌減少數量不如唾液中減少得多，但是其減少率依然達到了90％(表3)。由于舌背后部的面積較大，表面的乳頭狀結構，表面可以附著大量的微生物，且微生物容易在其表面形成菌膜提高細菌對抗菌物質的抵抗力，這也許是唾液與舌苔產h2s細菌數量減少差異大的原因。
表3受試者舌苔產h2s細菌數量變化
使用對比例1(單獨添加4-異丙基-3-甲基苯酚(ipmp))的牙膏后受試者舌苔中產h2s細菌進行檢測發現，產h2s細菌數量減少不如使用實施例1的牙膏后產h2s細菌減少得多，但是其減少率依然達到了79.0％(表4)。這是由于舌背后部的面積較大，表面的乳頭狀結構，表面可以附著大量的微生物，且微生物容易在其表面形成菌膜提高細菌對抗菌物質的抵抗力，當本發明組合物復配后發揮協同作用，4-異丙基-3-甲基苯酚(ipmp)滲透至牙菌斑生物膜內進行殺菌的能力大大增強，產h2s細菌減少率達到了89.38％，遠遠超過單獨添加ipmp的效果。
表4受試者舌苔產h2s細菌數量變化
實施例2
本發明一種清新口氣的牙膏，還可以添加霸王花提取物，各成分的重量份數如下：
所述霸王花提取物是將霸王花加入到15倍質量的水中冷浸30min，在水浴中加熱回流1h，過濾，留濾液；藥渣中加入15倍質量的水，再回流1h,過濾，合并濾液，濃縮得到。
該牙膏的制備方法如下：
(1)將檸檬酸鈉、糖精鈉、苯甲酸鈉和霸王花提取物加入水中攪拌溶解；
(2)將羧甲基纖維素鈉和乙烯基甲醚/馬來酸酐共聚物加入山梨醇中攪拌均勻，加入peg-400攪拌均勻；
(3)將步驟(2)的均勻溶液加入步驟(1)的溶液攪拌均勻；
(4)將檸檬酸鋅加入步驟(3)的溶液中攪拌均勻；
(5)將月桂醇硫酸酯鈉加入水合硅石中攪拌均勻；
(6)將步驟(5)的均勻粉末加入步驟(4)的溶液中，攪拌均勻；
(7)將4-異丙基-3-甲基苯酚加入香精溶液中，水浴加熱溶解；
(8)將步驟(7)的均勻溶液加入步驟(6)的均勻膏體中攪拌均勻，抽氣。
牙膏去口氣效果測試實驗
1去口氣牙膏功效臨床測試
1.1測試對象
受試者為符合納入及排除標準的患有口源性口臭的男性和女性。
1.2測試流程
測試同時使用化學分析法和細菌分析法進行。
流程：洗脫→基線測量→牙膏功效測試→檢測→結果分析
(1)洗脫：受試者使用實施例2的牙膏連續刷牙7天，每天早晚各刷牙1次，每次擠1-2cm長度牙膏刷牙2-3分鐘。
(2)基線測量：
化學分析法：分別在第2天、第4天、第6天上午9時，在受試者不刷牙不進食的條件下，使用halimeter口氣測量儀測定其數值；
(3)牙膏功效測試：從第9天開始使用實施例1的牙膏連續刷牙7天，每天早晚各刷牙1次，每次擠1-2cm長度牙膏刷牙2-3分鐘。
(4)檢測：
化學分析法：分別在第10天、第12天、第14天上午9時，在受試者不刷牙不進食的條件下，使用halimeter口氣測量儀測定其口氣值；
1.3測試結果
1.3.1化學分析法測試結果
表5halimeter口氣儀檢測數據
測試結果(表5)表明實施例2含有檸檬酸鋅和霸王花提取物的牙膏對受試者的口氣測量值有顯著的下降，說明減少了唾液中產h2s細菌，這表明檸檬酸鋅與霸王花提取物復配時對唾液中產h2s細菌具有更好的抑制作用。
實施例3
1.3.2檸檬酸鋅溶解度實驗結果
表6檸檬酸鋅溶解度實驗結果
注：+代表液體渾濁，++代表液體輕度渾濁，+++代表液體較澄清，++++代表液體完全澄清
測試結果表明通過檸檬酸鋅與檸檬酸鉀或檸檬酸鈉復配起到協同增效的作用，檸檬酸鉀或檸檬酸鈉與檸檬酸鋅復配可以增大檸檬酸鋅的溶解度，釋放更多的鋅離子，增強抗菌效果。同時，大量的鋅離子的溶出可以延長檸檬酸鋅或鋅離子在口腔黏膜和唾液中的保留時間，發揮長時間的抗菌效果。
根據上述說明書的揭示和教導，本發明所屬領域的技術人員還可以對上述實施方式進行變更和修改。因此，本發明并不局限于上面揭示和描述的具體實施方式，對本發明的一些修改和變更也應當落入本發明的權利要求的保護范圍內。此外，盡管本說明書中使用了一些特定的術語，但這些術語只是為了方便說明，并不對本發明構成任何限制。