本發明涉及一種護發產品及其制備方法，尤其是一種具有護發功效的洗發水及其制備方法。
背景技術：
頭發護理技術在我國化妝品領域是一種廣泛應用的技術。近年來，隨著化妝品界對天然植物產品的崇尚，利用植物精華護理毛發、調理皮膚的相關研究也越來越多。
毛發是皮膚的附屬器官，伸在皮膚外面的毛稱毛干，長在皮膚內的稱毛根。毛根包在由皮和結締組織組成的毛囊內。毛發所有的細胞繁殖和發育及分化均發生皮膚表面下的毛囊中，一旦長出皮膚表面，大部分代謝活動已經停止，完全暴露于外界，從而保持物理完整。毛干內或表面極少發生內源性的修復過程。以頭發為例，頭發雖不具有對個體生存至關重要的進化作用，但當頭發從頭皮中長出時，它或多或少會對個體自身產生影響。頭發能夠預防uv，而且在許多物種中，頭發(或毛皮)能夠提供隔熱作用。此外，雖然人的發型會發生變化，但是一些社會階層人群似乎總是渴望中長度頭發，并希望頭發能具有彈性及光澤。然而，頭發會經歷環境的廣泛損害，主要是uv輻照、日常清洗和用吹風機吹干引起的低濕度損傷、各種美發和“抗衰老”治療如脫色、染色、持久燙發、拉直等引起的損傷。由于頭發不能很好地保護自己，也不能自我修復，非常有必要用日常使用的產品來提供這些護理作用。
因此，開發對毛發及皮膚具有全面護理功能的植物萃取精華，對于化妝品新產品研發具有重要意義。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題在于提供一種具有護發功效的洗發水。
本發明所要解決的另一技術問題在于提供上述洗發水的制備方法。
為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：
一種具有護發功效的洗發水，由護發用組合物、十二烷基硫酸鈉、十二烷基醚硫酸鈉、丙二醇、甘油、椰油酰胺丙基羥基磺基甜菜堿、椰油酸二乙醇酰胺、防腐劑和水組成，各組分重量百分比如下：
余量為水；其中，
所述護發用組合物的功效成分由黑芝麻粕、黑麥、黑米、黑豆粕和何首烏組成，按其重量份數計黑芝麻粕1-5份、黑麥1-3份、黑米1-3份、黑豆粕3-10份和何首烏2-10份。
優選的，上述具有護發功效的洗發水，所述護發用組合物是由下述方法制備得到的：
(1)取黑芝麻粕、黑麥、黑米、黑豆粕和何首烏為原料分別粉碎并過200目篩得到藥材粉末，按組方量稱取并將各藥材粉末混合均勻；
(2)在反應釜中按每10kg混合藥材粉末與50-100kg40-55℃水混合，然后用10％鹽酸調節ph值至3-5，加入0.2-1kg復合植物水解酶進行溶解，反應時間3-8小時；
(3)用氫氧化鈉溶液調節ph值至7-8.5，加入復合酶制劑，使其在溶液中質量百分濃度為0.3-0.5％，在溫度35-50℃水解5-12小時；所述復合酶制劑由堿性蛋白酶、中性蛋白酶和木瓜蛋白酶復配組成，所述堿性蛋白酶、中性蛋白酶和木瓜蛋白酶的重量比為1-5：1-5：1-3；
(4)進行酶滅活、過濾、離心處理，收集上清液、濃縮后采用進風溫度175℃，出風溫度95℃，均質壓力30mpa進行噴霧干燥，即得。
對上述所得組合物進行檢測水溶性蛋白質含量≥60％(按gb/t5511附錄a執行)。
優選的，上述具有護發功效的洗發水，所述護發用組合物按其重量份數計黑芝麻粕4份、黑麥1份、黑米2份、黑豆粕6份和何首烏4份。
上述具有護發功效的洗發水的制備方法，具體制備步驟如下：
ⅰ制備護發用組合物：
(1)取黑芝麻粕、黑麥、黑米、黑豆粕和何首烏為原料分別粉碎并過200目篩得到藥材粉末，按組方量稱取并將各藥材粉末混合均勻；
(2)在反應釜中按每10kg混合藥材粉末與50-100kg40-55℃水混合，然后用10％鹽酸調節ph值至3-5，加入0.2-1kg復合植物水解酶進行溶解，反應時間3-8小時；
(3)用氫氧化鈉溶液調節ph值至7-8.5，加入復合酶制劑，使其在溶液中質量百分濃度為0.3-0.5％，在溫度35-50℃水解5-12小時；所述復合酶制劑由堿性蛋白酶、中性蛋白酶和木瓜蛋白酶復配組成，所述堿性蛋白酶、中性蛋白酶和木瓜蛋白酶的重量比為1-5：1-5：1-3；
(4)進行酶滅活、過濾、離心處理，收集上清液、濃縮后采用進風溫度175℃，出風溫度95℃，均質壓力30mpa進行噴霧干燥，即得；
ⅱ按照常規洗發水生產工藝制備得到洗發水產品。
優選的，上述具有護發功效的洗發水的制備方法，所述步驟ⅱ中洗發水生產工藝步驟如下：
(1)將護發用組合物稀釋成10％的溶液，將所得10％護發用組合物稀釋溶液備用；
(2)將配方原料十二烷基硫酸鈉、十二烷基醚硫酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉、丙二醇、甘油、椰油酰胺丙基甜菜堿和椰油酸二乙醇酰胺按組方量經管道過濾后依次加入反應釜中不斷攪拌，90℃條件下加熱至完全溶解，然后降溫；
(3)混合好的配方原料降溫至45-55℃時加入10％護發用組合物稀釋溶液和防腐劑，慢速攪拌40分鐘后，當溫度降到40℃時出料。
優選的，上述具有護發功效的洗發水的制備方法，所述步驟(3)中防腐劑為苯甲酸鈉、苯氧乙醇、乙基己基甘油或mit。
優選的，上述具有護發功效的洗發水的制備方法，所述步驟ⅰ(3)中堿性蛋白酶、中性蛋白酶和木瓜蛋白酶的重量比為4：3：1。
本發明的有益效果是：
上述具有護發功效的洗發水，各組分協同作用，兼具頭發滋養、柔順頭發、提升頭發光澤和彈性的功效；其制備方法簡單，適合規模化工業生產的需要。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明所述技術方案作進一步的說明。
實施例1
一種具有護發功效的洗發水，由護發用組合物、十二烷基硫酸鈉、十二烷基醚硫酸鈉、丙二醇、甘油、椰油酰胺丙基羥基磺基甜菜堿、椰油酸二乙醇酰胺、防腐劑和水組成，各組分重量百分比如下：
余量為水；其中，
所述護發用組合物的功效成分由黑芝麻粕、黑麥、黑米、黑豆粕和何首烏組成，其中，黑芝麻粕4kg、黑麥1kg、黑米2kg、黑豆粕6kg和何首烏4kg。
所述護發用組合物是由下述方法制備得到的：
(1)取黑芝麻粕、黑麥、黑米、黑豆粕和何首烏為原料分別粉碎并過200目篩得到藥材粉末，按組方量稱取并將各藥材粉末混合均勻；
(2)在反應釜中按每10kg混合藥材粉末與80kg50℃水混合，然后用10％鹽酸調節ph值至4，加入0.7kg復合植物水解酶進行溶解，反應時間6小時；
(3)用氫氧化鈉溶液調節ph值至7.5，加入復合酶制劑，使其在溶液中質量百分濃度為0.4％，在溫度45℃水解8小時；所述復合酶制劑由堿性蛋白酶、中性蛋白酶和木瓜蛋白酶復配組成，所述堿性蛋白酶、中性蛋白酶和木瓜蛋白酶的重量比為4：3：1；
(4)進行酶滅活、過濾、離心處理，收集上清液、濃縮后采用進風溫度175℃，出風溫度95℃，均質壓力30mpa進行噴霧干燥，即得。
對上述所得組合物進行檢測水溶性蛋白質含量67％(按gb/t5511附錄a執行)。
上述具有護發功效的洗發水的制備方法，具體制備步驟如下：
(1)將護發用組合物稀釋成10％的溶液，將所得10％護發用組合物稀釋溶液備用；
(2)將配方原料十二烷基硫酸鈉、十二烷基醚硫酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉、丙二醇、甘油、椰油酰胺丙基甜菜堿和椰油酸二乙醇酰胺按組方量經管道過濾后依次加入反應釜中不斷攪拌，90℃條件下加熱至完全溶解，然后降溫；
(3)混合好的配方原料降溫至50℃時加入10％護發用組合物稀釋溶液和苯甲酸鈉，慢速攪拌40分鐘后，當溫度降到40℃時出料。
實施例2
一種具有護發功效的洗發水，由護發用組合物、十二烷基硫酸鈉、十二烷基醚硫酸鈉、丙二醇、甘油、椰油酰胺丙基羥基磺基甜菜堿、椰油酸二乙醇酰胺、防腐劑和水組成，各組分重量百分比如下：
余量為水；其中，
所述護發用組合物的功效成分由黑芝麻粕、黑麥、黑米、黑豆粕和何首烏組成，其中，黑芝麻粕5kg、黑麥1kg、黑米1kg、黑豆粕10kg和何首烏2kg。
所述護發用組合物的制備方法同實施例1。
上述具有護發功效的洗發水的制備方法同實施例1。
實施例3
一種具有護發功效的洗發水，由護發用組合物、十二烷基硫酸鈉、十二烷基醚硫酸鈉、丙二醇、甘油、椰油酰胺丙基羥基磺基甜菜堿、椰油酸二乙醇酰胺、防腐劑和水組成，各組分重量百分比如下：
余量為水；其中，
所述護發用組合物的功效成分由黑芝麻粕、黑麥、黑米、黑豆粕和何首烏組成，其中，黑芝麻粕1kg、黑麥3kg、黑米3kg、黑豆粕3kg和何首烏10kg。
所述護發用組合物的制備方法同實施例1。
上述具有護發功效的洗發水的制備方法同實施例1。
實施例4
一種具有護發功效的洗發水，由護發用組合物、十二烷基硫酸鈉、十二烷基醚硫酸鈉、丙二醇、甘油、椰油酰胺丙基羥基磺基甜菜堿、椰油酸二乙醇酰胺、防腐劑和水組成，各組分重量百分比如下：
余量為水；其中，
所述護發用組合物的功效成分由黑芝麻粕、黑麥、黑米、黑豆粕和何首烏組成，其中，黑芝麻粕4kg、黑麥2kg、黑米1.5kg、黑豆粕7kg和何首烏7kg。
所述護發用組合物的制備方法同實施例1。
上述具有護發功效的洗發水的制備方法同實施例1。
相關檢測結果：
上述實施例1-4所得洗發水依據gb/t29679-2013洗發水、洗發膏國家標準指標對產品進行檢測，包括耐熱、耐寒、ph(25℃)、有效物含量、細菌菌落總數、糞大腸菌群、金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌、霉菌和酵母菌菌落總數項目。各實施例檢測結果全部達到：耐熱和耐寒符合規定要求，ph(25℃)范圍6.5-7.5，有效物含量≥10％，細菌菌落總數≤1000cfu/ml、糞大腸菌群未檢出、金黃色葡萄球菌未檢出、銅綠假單胞菌未檢出、霉菌和酵母菌菌落總數細菌菌落總數≤100cfu/ml。符合規定要求。
實施例1-4之一所述各組分均為市售產品，其中，復合植物水解酶購自丹麥諾維信(中國)投資有限公司，酶活力為100fgb/g；堿性蛋白酶購自吉寶(青島)生物科技有限公司，其活性為為18000u/ml；中性蛋白酶購自北京東華強盛生物技術有限公司，其活性為20000u/ml；木瓜蛋白酶購自鄭州德鑫化工實業有限公司，其活性為16000u/ml。將各組分用量按照相同比例增加或減少，所得各組分的重量份數關系均屬于本發明的保護范圍。
使用效果試驗：
對實施例1所得洗發水進行使用效果實驗(黑芝麻粕、黑麥、黑米、黑豆粕、何首烏按重量比4:1:2:6:4復配)，其中，
對比組，采用配方參照實施例1、用純化水代替護發用組合物。
示例1，采用配方參照實施例1、用黑麥、黑米、何首烏按重量比1：2：4復配代替護發用組合物，水溶性蛋白質含量為47％(按gb/t5511附錄a執行)。
示例2，采用配方參照實施例1、用黑芝麻粕、黑豆粕、何首烏按重量比4：6：4復配代替護發用組合物，水溶性蛋白質含量為55％(按gb/t5511附錄a執行)。
示例3，采用配方參照實施例1、用黑芝麻粕、黑麥、黑米、黑豆粕按重量比4：1：2：6復配代替護發用組合物，水溶性蛋白質含量為65％(按gb/t5511附錄a執行)。
約100名受試者，參加了為期2周使用研究。研究開始時，記錄所有受試者的頭發均為干燥、脆弱、不柔順和“需要幫助”。100名受試者分成5組，20人/組，每4天使用洗發水潤洗頭發，期間對受試者進行洗發和日常護理指導，12天后返回實驗室。對受試者發質進行評估，結果見表1。
表1
上述各項檢測參數的評價方法如下：
按照0到10分對所有參數進行評價，10分表示最可能的狀況。
1、頭發含水量測試方法
使用儀器：靈敏度為0.01mg電子天平；恒溫恒濕培養箱。
發束樣品：5cm長，樣品重量5g
實驗過程：頭發樣本經梳理后懸置于室溫、相對濕度＜5％恒溫恒濕培養箱中，放置2小時后取出，稱量頭發重量。再懸懸置于室溫、相對濕度40％-50％之間的恒溫恒濕培養箱中，放置2小時后取出，稱量頭發重量。兩次重量之差除以樣品重量為頭發含水量。
2、頭發強度和彈性檢測方法
使用儀器：頭發拉伸強度檢測儀
發束樣品：20cm長
實驗過程：采用頭發拉伸強度檢測儀，測量頭發的斷裂強度。采用線性可變力/距離傳感器來記錄增加力量時的頭發伸長。頭發伸長，直到斷裂。牽引的斷裂強度通常小于100克。牽引力以每秒約3克的速度增加。可以根據這些測量，計算彈性系數。用于比較頭發彈性。用頭發標準直徑70μm對所有的斷裂強力值進行歸一化。用標準顯微鏡法檢測個人的頭發直徑，計算頭發斷裂強度值，用于比較頭發強度。
3、頭發光澤測量
使用儀器：光澤測試儀
發束樣品：發束長度20cm，重量7.5g的發束
實驗過程：將頭發置于光澤測試儀的黑箱中，用梳子將頭發梳理使之均勻地排列成寬度為2.5cm的直線。使用光澤測試儀，依據bnt光澤公式進行測定。
lbnt＝光澤值
sin＝反射曲線圖中反射峰內積分
sout＝反射曲線圖中峰兩翼積分
d＝漫射曲線圖中積分
wvisual＝由真實圖像沿感興趣區域帶寬的平均值
4、干發梳理性和濕發梳理性
使用儀器：拉力儀；恒溫恒濕培養箱
發束樣品：發束長度50cm，重量16g
實驗過程：
(1)干發梳理性，將發束置于室溫、相對濕度小于5％的恒溫恒濕培養箱中2小時，取出測定干發梳理性。
(2)濕發梳理性，將發束置于室溫、相對濕度大于95％的恒溫恒濕培養箱中2小時，取出測定濕發梳理性。
拉力測試儀是一種專門用于頭發梳理性能評價的測試儀器，通過一支標準梳子模仿人梳理頭發動作，對一束頭發進行梳理并由終端記錄。測試時以300mm/min的速度拉伸發束，位移200mm，取位移100-200mm之間的載荷值(單位：gf)進行評價。
5、柔順性感官評價標準
10分無纏結現象，極易梳理，無梳理阻力頭發柔軟如絲，非常順滑；
9分無明顯纏結現象，易梳理，略感梳理阻力頭發柔軟，順滑感較好；
7分開始梳理時略有纏結現象，過后易梳理，略有梳理阻力頭發柔軟，有一定順滑感；
5分開始梳理時有纏結現象，過后較易梳理，有一定梳理阻力頭發較柔軟，順滑感不明顯；
3分梳理時有較強纏結現象，過后不易梳理，有較強梳理阻力頭發較硬，不順滑；
1分梳理時有很強纏結現象，難梳理，有很強梳理阻力頭發粗糙，很硬且干燥。
由上表1可以看出，本發明所述洗發水對頭發含水量、提升頭發光澤、頭發彈性、濕發梳理性、干發梳理性、頭發柔順性均有明顯改善。
上述參照實施例對該一種具有護發功效的洗發水及其制備方法進行的詳細描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發明總體構思下的變化和修改，應屬本發明的保護范圍之內。