本發(fā)明是關(guān)于一種牙膏，具體是關(guān)于一種含有三七二醇皂苷成分的牙膏及該牙膏的制備方法。
背景技術(shù)：
牙膏是日常生活中常用的清潔用品，對(duì)保護(hù)口腔的健康非常重要。牙膏是由粉狀摩擦劑、潤(rùn)滑劑、表面活性劑、黏合劑、香料、甜味劑及其他特殊成分構(gòu)成的。中藥在我國(guó)歷史悠久，源遠(yuǎn)流長(zhǎng)。在追求回歸自然，崇尚天然的今天，越來越多的企業(yè)將傳統(tǒng)古方中藥加入牙膏，通過日常刷牙，自覺地起到防止牙齒過敏疼痛，控制牙齦炎及出血，輔助除漬增白，防止口腔潰瘍，預(yù)防和減少口腔疾病，促進(jìn)口腔健康的目的。
三七(panaxnotoginseng(burk.)f.h.chen)為五加科植物三七的干燥根，其性甘、微苦、溫，具有“化瘀止血，消腫定痛”的功效。目前已從三七的不同部位分離到70多種單體皂苷，三七總皂苷是三七主要活性成分，可分為三七二醇皂苷和三七三醇皂苷。然而，三七總皂苷中的各成分的藥理作用各有偏重，三七二醇皂苷(主要成分為人參皂苷rb1及少量rb2、rc、rd)的“消腫、鎮(zhèn)痛、抗炎”作用比三七總皂苷和三七三醇皂苷更具有明顯的優(yōu)勢(shì)。由于皂苷具有抑菌消炎的作用，故目前市場(chǎng)上皂苷類牙膏較為普遍，如“田七”、“米蘭”、“三七”、“人參”牙膏。它們?cè)趲椭劳础⑶逍驴跉狻⒕彍p牙齦紅腫、改善口腔問題等方面顯示出了良好的效果，但是這些牙膏往往具有濃郁的中藥氣味，使用時(shí)容易引起嘔吐刺激，不易被消費(fèi)者接受。
cn201210107911.5公開了一種三七藥物牙膏，其中是將三七中提取的三七總皂苷、三七二醇皂苷、三七三醇、當(dāng)歸、柴胡提取物為主要藥物活性原料，配以制備牙膏的常用輔料及常規(guī)工藝，制備成一種具有營(yíng)養(yǎng)牙齒、保護(hù)牙齒、美白牙齒、清潔齒垢、堅(jiān)固牙齒的明顯功效，薄荷清爽型，長(zhǎng)期使用可使口齒持續(xù)清新。該牙膏選用多樣藥材，中藥成分繁多，藥物配比組合以達(dá)到的牙齒美白、清潔和保護(hù)的功效，消腫、鎮(zhèn)痛、抗炎的功效較弱。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種具有消腫止痛、止血、消炎功效的三七二醇皂苷牙膏組合物及其制備方法和用途。
本發(fā)明提供了一種三七二醇皂苷牙膏組合物，其包括如下重量配比的組分：
所述三七二醇皂苷是按照以下方法制備得到的：取三七粉碎過一號(hào)篩，加濃度為60％的乙醇浸泡、滲漉，收集滲漉液；將滲漉液減壓濃縮，回收乙醇；濃縮液用蒸鎦水稀釋，緩慢加到大孔吸附樹脂分離柱中，依次用蒸餾水、40％乙醇和60％乙醇洗脫，收集60％乙醇洗脫液；60％乙醇洗脫液經(jīng)減壓濃縮至相對(duì)密度為1.10的二醇皂苷粗品溶液；二醇皂苷粗品溶液拌入硅膠，充分混勻，減壓干燥，得拌樣硅膠；將拌樣硅膠裝入23倍硅膠的層析柱中，用含醋酸乙酯、乙醇和水的混合溶劑洗脫，用硅膠g板檢查，收集含人參皂苷rb1、rd成分的流份；洗脫液濾過，濾液減壓濃縮至相對(duì)密度1.33流浸膏；流浸膏減壓干燥，得干浸膏，將干浸膏粉碎，即得淺黃棕色粉末的三七二醇皂苷。
優(yōu)選地，所述原料與大孔吸附樹脂之比為10∶1，和/或大孔吸附樹脂的柱徑與柱高之比為：30∶160；
和/或，大孔吸附樹脂為苯乙烯型共聚體，型號(hào)為d-101；
和/或，大孔吸附樹脂分離柱為已處理平衡好的；
和/或，還包括將使用過的大孔吸附樹脂分離柱以1％鹽酸乙醇液沖洗，逐漸降低乙醇濃度洗脫，直至用蒸餾水沖洗至中性，即可再次使用；
和/或，還包括將使用過的硅膠，用蒸餾水洗脫至流出液無色，取出硅膠烘烤，烘箱溫度升至120±2℃時(shí)，停止加熱，自然冷卻即可使用；
和/或，減壓濃縮或減壓干燥溫度為50±5℃；和/或提取的三七二醇皂苷包含了三七中的全部二醇類皂苷，其中人參皂苷rg1含量不低于56％，rd含量不低于12％，二者合計(jì)為68-88％；
和/或，三七二醇皂苷中有機(jī)溶劑殘留物含量苯小于2ppm，甲苯、二甲苯和二乙烯苯均小于20ppm。
其中，所述的增稠劑為羧甲基纖維素鈉。
其中，所述牙膏還包括0.9-2.7重量份的香精。
其中，所述牙膏還包括0.09-0.27重量份的糖精。
本發(fā)明的牙膏配方中，山梨醇、甘油是作為保濕劑且互為折光率調(diào)節(jié)劑；二氧化硅作為摩擦劑；羧甲基纖維素鈉為增稠劑，對(duì)成型效果具有一定作用；月桂醇硫酸鈉作為發(fā)泡劑。
根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方案，本發(fā)明牙膏配方中，還可進(jìn)一步添加有香精、糖精等矯味劑成分。具體地，所述香精的添加量通常為牙膏總質(zhì)量的0.9-2.7％，糖精的添加量通常為牙膏總質(zhì)量的0.09-0.27％。
本發(fā)明還提供了所述三七二醇皂苷牙膏的制備方法，該方法包括：
將羧甲基纖維素鈉(cmc)加入甘油中，制成甘油膠，備用。將三七二醇皂苷(如配方中含有糖精，先將糖精加入三七二醇皂苷中)與甘油膠混合，并攪拌均勻，得均化物i。然后將山梨醇、液體月桂醇硫酸鈉(k12)(k12與純凈水的均勻混合物)加入均化物i中，攪拌均勻，得均化物ii。將二氧化硅加入均化物ii中，攪拌均勻至透明，得均化物iii。如配方中含有香精，再于均化物iii中加入香精，攪拌均勻，得牙膏膏體。灌裝即得成品三七二醇皂苷牙膏。
按照本發(fā)明的牙膏中各組分之間的配比，可將該牙膏做成一種透明狀的膏體。其中，以水、甘油、山梨醇所組成的牙膏液相折光率與加入的摩擦劑(二氧化硅)的折光率基本相等(具體實(shí)施時(shí)可通過用折光儀確定山梨醇、甘油、二氧化硅的比例，進(jìn)行牙膏配制)，膏體呈現(xiàn)良好的透明狀態(tài)。
本發(fā)明還提供了前述牙膏組合物在制備消腫止痛、止血和/或消炎的牙膏中的用途。
本發(fā)明還提供了前述牙膏組合物在制備預(yù)防牙周炎、牙齦炎、牙齦出血、牙齦腫痛的牙膏中的用途。
本發(fā)明三七二醇皂苷牙膏具有明顯的消腫止痛、止血、消炎的功效，可用于牙周炎、牙齦炎、牙齦出血、牙齦腫痛的預(yù)防，固齒護(hù)齦，減輕口腔疾病患者痛苦；同時(shí)僅僅用一味中藥的一類最有效成分，避免傳統(tǒng)中藥的氣味，使得牙膏具有清新的氣味，減少牙膏引起的嘔吐刺激，易被消費(fèi)者接受。
顯然，根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容，按照本領(lǐng)域的普通技術(shù)知識(shí)和慣用手段，在不脫離本發(fā)明上述基本技術(shù)思想前提下，還可以做出其它多種形式的修改、替換或變更。
以下通過實(shí)施例形式的具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)例。凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1本發(fā)明三七二醇皂苷牙膏的制備
牙膏配方：
山梨醇(70％)、甘油、二氧化硅、羧甲基纖維素鈉、月桂醇硫酸鈉、香精、糖精通過購(gòu)買的方式獲得。
其中，所述三七二醇皂苷是按照以下方法制備得到的：
取100克三七粉碎過一號(hào)篩，加濃度為60％的乙醇浸泡、滲漉，收集滲漉液；滲漉液減壓濃縮，溫度為50℃，回收乙醇；濃縮液用蒸鎦水稀釋至500-600毫升，緩慢加到大孔吸附樹脂分離柱(柱徑與柱高之比為：30∶160，內(nèi)裝有100毫升d101樹脂)中，依次用500毫升蒸餾水、1000毫升40％乙醇和1000毫升60％乙醇洗脫，流速為0.5倍床體積/小時(shí)，收集60％乙醇洗脫液；60％乙醇洗脫液在溫度為50℃時(shí)經(jīng)減壓濃縮至相對(duì)密度為1.10的二醇皂苷粗品溶液；將二醇皂苷粗品溶液拌入硅膠(常規(guī)方法和比例)中，充分混勻，減壓干燥，得拌樣硅膠；將拌樣硅膠裝入23倍硅膠柱中，用600-800毫升含醋酸乙酯、乙醇和水的混合溶劑(三者比例為：1∶1∶10)洗脫，用硅膠g板檢查，收集含人參皂苷rb1、rd等成分的流份；洗脫液過濾，濾液在溫度為50℃時(shí)減壓濃縮得相對(duì)密度為1.33的流浸膏；將流浸膏減壓干燥，得干浸膏，將干浸膏粉碎，即得淺黃棕色粉末的三七二醇皂苷大約2.15克；大孔吸附樹脂再生：將使用過的大孔吸附樹脂分離柱以1％鹽酸乙醇液浸泡12-24小時(shí)，逐漸降低乙醇濃度洗脫，最后用蒸餾水沖洗至中性；柱層硅膠再生步驟：將使用過的硅膠，用蒸餾水洗脫至流出液無色，取出硅膠烘烤，烘箱溫度升至120±2℃時(shí)，停止加熱，自然冷卻即可使用。
本實(shí)施例的三七二醇皂苷牙膏制備方法為：將cmc加入甘油中，制成甘油膠，備用。將糖精加入三七二醇皂苷中，然后與甘油膠混合，并攪拌均勻(物理的混合，無化學(xué)反應(yīng)，機(jī)械式攪拌，攪拌方式多，只要效果達(dá)到即可，溫度在20±5℃)，得均化物i。然后將山梨醇、液體月桂醇硫酸鈉(月桂醇硫酸鈉(k12)與純凈水的均勻混合物)加入均化物i中，攪拌均勻，得均化物ii。將二氧化硅加入均化物ii中，攪拌均勻至透明，得均化物iii。再于均化物iii中加入香精，攪拌均勻，加入到真空制膏機(jī)中制膏，即得三七二醇皂苷牙膏。
實(shí)施例2本發(fā)明三七二醇皂苷牙膏的制備
牙膏配方：
山梨醇(70％)90g
甘油15g
二氧化硅15g
羧甲基纖維素鈉12g
月桂醇硫酸鈉2g
香精2g
糖精0.2g
三七二醇皂苷1.5g
純凈水15g
其中，所述三七二醇皂苷是按照以下方法制備得到的：
取100克三七粉碎過一號(hào)篩，加濃度為60％的乙醇浸泡、滲漉，收集滲漉液；滲漉液減壓濃縮，溫度為50℃，回收乙醇；濃縮液用蒸鎦水稀釋至500-600毫升，緩慢加到大孔吸附樹脂分離柱(柱徑與柱高之比為：30∶160，內(nèi)裝有100毫升d101樹脂)中，依次用500毫升蒸餾水、1000毫升40％乙醇和1000毫升60％乙醇洗脫，流速為0.5倍床體積/小時(shí)，收集60％乙醇洗脫液；60％乙醇洗脫液在溫度為50℃時(shí)經(jīng)減壓濃縮至相對(duì)密度為1.10的二醇皂苷粗品溶液；將二醇皂苷粗品溶液拌入硅膠(常規(guī)方法和比例)中，充分混勻，減壓干燥，得拌樣硅膠；將拌樣硅膠裝入23倍硅膠柱中，用600-800毫升含醋酸乙酯、乙醇和水的混合溶劑(三者比例為：1∶1∶10)洗脫，用硅膠g板檢查，收集含人參皂苷rb1、rd等成分的流份；洗脫液過濾，濾液在溫度為50℃時(shí)減壓濃縮得相對(duì)密度為1.33的流浸膏；將流浸膏減壓干燥，得干浸膏，將干浸膏粉碎，即得淺黃棕色粉末的三七二醇皂苷大約2.15克；大孔吸附樹脂再生：將使用過的大孔吸附樹脂分離柱以1％鹽酸乙醇液浸泡12-24小時(shí)，逐漸降低乙醇濃度洗脫，最后用蒸餾水沖洗至中性；柱層硅膠再生步驟：將使用過的硅膠，用蒸餾水洗脫至流出液無色，取出硅膠烘烤，烘箱溫度升至120±2℃時(shí)，停止加熱，自然冷卻即可使用。
本實(shí)施例的三七二醇皂苷牙膏制備方法為：將cmc加入甘油中，制成甘油膠，備用。將糖精加入三七二醇皂苷中，然后與甘油膠混合，并攪拌均勻(物理的混合，無化學(xué)反應(yīng)，機(jī)械式攪拌，攪拌方式多，只要效果達(dá)到即可，溫度在20±5℃)，得均化物i。然后將山梨醇、液體月桂醇硫酸鈉(月桂醇硫酸鈉(k12)與純凈水的均勻混合物)加入均化物i中，攪拌均勻，得均化物ii。將二氧化硅加入均化物ii中，攪拌均勻至透明，得均化物iii。再于均化物iii中加入香精，攪拌均勻，加入到真空制膏機(jī)中制膏，即得三七二醇皂苷牙膏。
實(shí)施例3本發(fā)明三七二醇皂苷牙膏的制備
牙膏配方：
山梨醇(70％)130g
甘油5g
二氧化硅25g
羧甲基纖維素鈉6g
月桂醇硫酸鈉5g
香精2g
糖精0.25g
三七二醇皂苷0.5g
純凈水25g
其中，所述三七二醇皂苷是按照以下方法制備得到的：
取100克三七粉碎過一號(hào)篩，加濃度為60％的乙醇浸泡、滲漉，收集滲漉液；滲漉液減壓濃縮，溫度為50℃，回收乙醇；濃縮液用蒸鎦水稀釋至500-600毫升，緩慢加到大孔吸附樹脂分離柱(柱徑與柱高之比為：30∶160，內(nèi)裝有100毫升d101樹脂)中，依次用500毫升蒸餾水、1000毫升40％乙醇和1000毫升60％乙醇洗脫，流速為0.5倍床體積/小時(shí)，收集60％乙醇洗脫液；60％乙醇洗脫液在溫度為50℃時(shí)經(jīng)減壓濃縮至相對(duì)密度為1.10的二醇皂苷粗品溶液；將二醇皂苷粗品溶液拌入硅膠(常規(guī)方法和比例)中，充分混勻，減壓干燥，得拌樣硅膠；將拌樣硅膠裝入23倍硅膠柱中，用600-800毫升含醋酸乙酯、乙醇和水的混合溶劑(三者比例為：1∶1∶10)洗脫，用硅膠g板檢查，收集含人參皂苷rb1、rd等成分的流份；洗脫液過濾，濾液在溫度為50℃時(shí)減壓濃縮得相對(duì)密度為1.33的流浸膏；將流浸膏減壓干燥，得干浸膏，將干浸膏粉碎，即得淺黃棕色粉末的三七二醇皂苷大約2.15克；大孔吸附樹脂再生：將使用過的大孔吸附樹脂分離柱以1％鹽酸乙醇液浸泡12-24小時(shí)，逐漸降低乙醇濃度洗脫，最后用蒸餾水沖洗至中性；柱層硅膠再生步驟：將使用過的硅膠，用蒸餾水洗脫至流出液無色，取出硅膠烘烤，烘箱溫度升至120±2℃時(shí)，停止加熱，自然冷卻即可使用。
本實(shí)施例的三七二醇皂苷牙膏制備方法為：將cmc加入甘油中，制成甘油膠，備用。將糖精加入三七二醇皂苷中，然后與甘油膠混合，并攪拌均勻(物理的混合，無化學(xué)反應(yīng)，機(jī)械式攪拌，攪拌方式多，只要效果達(dá)到即可，溫度在20±5℃)，得均化物i。然后將山梨醇、液體月桂醇硫酸鈉(月桂醇硫酸鈉(k12)與純凈水的均勻混合物)加入均化物i中，攪拌均勻，得均化物ii。將二氧化硅加入均化物ii中，攪拌均勻至透明，得均化物iii。再于均化物iii中加入香精，攪拌均勻，加入到真空制膏機(jī)中制膏，即得三七二醇皂苷牙膏。
以下通過具體臨床觀察證明本發(fā)明的有益效果：
試驗(yàn)例1本發(fā)明三七二醇皂苷牙膏對(duì)口腔疾病治療和預(yù)防的驗(yàn)證
1材料
1.1受試品本發(fā)明三七二醇皂苷牙膏按照實(shí)施例1制備。
1.2患者資料觀察病例共411例：牙齦炎101例、牙周炎97例、牙齦出血105例、牙齦腫痛108例。
2方法
2.1本發(fā)明三七二醇皂苷牙膏經(jīng)過下列臨床觀察，實(shí)驗(yàn)周期2周，實(shí)驗(yàn)期間每日早晚正常刷牙使用，觀察實(shí)驗(yàn)前后各受試者口腔疾病狀況。
3結(jié)果
3.1牙齦腫痛、牙齦炎、牙齦出血、牙周炎患者治療情況
結(jié)果如表1：
表1：牙齦腫痛、牙齦炎、牙齦出血、牙周炎患者治療情況
結(jié)果如上表：從上表可以看出，本發(fā)明的三七二醇牙膏具有消腫止痛，止血，消炎等功效。口腔疾病是危害人類健康的主要疾病之一。早期的口腔疾病往往伴隨著牙齦腫痛、出血等癥狀，三七二醇牙膏的使用，不僅保持口腔清潔，也可預(yù)防口腔疾病，促進(jìn)牙齒的健康。
試驗(yàn)例2本發(fā)明三七二醇皂苷牙膏口味接受度的調(diào)研
1材料
1.1受試品按照實(shí)施例1制備的本發(fā)明三七二醇皂苷牙膏、云南白藥牙膏、田七牙膏、片仔癀牙膏、草珊瑚牙膏。
1.2參加調(diào)查者隨機(jī)選取10人參加調(diào)查。
2方法
2.1按照實(shí)施例1的方法制備三七二醇皂苷牙膏，并在超市里購(gòu)買云南白藥、田七、片仔癀、草珊瑚四種藥物牙膏，將其重新包裝并編號(hào)，隨機(jī)選取10個(gè)人對(duì)5種藥物牙膏的藥物氣味的接受度進(jìn)行評(píng)判，其中3分為完全接受，2分為勉強(qiáng)接受，1分為不能接受。
3結(jié)果
3.1牙膏氣味接受度調(diào)查情況
結(jié)果如表2：
表2：牙膏氣味接受度調(diào)查
結(jié)果如上表：三七二醇牙膏得分為30分，其藥物味道的接受度得到廣泛認(rèn)可，其他幾種藥物牙膏得分分別為24、23、18、22，都因?yàn)樗幬餁馕恫煌潭冉o消費(fèi)者帶來不適。
綜上，本發(fā)明三七二醇皂苷牙膏具有明顯的消腫止痛、止血、消炎的功效，可用于牙周炎、牙齦炎、牙齦出血、牙齦腫痛的預(yù)防，固齒護(hù)齦，減輕口腔疾病患者痛苦；同時(shí)僅僅用一味中藥的一種最有效成分，避免傳統(tǒng)中藥的氣味，使得牙膏具有清新的氣味，減少牙膏引起的嘔吐刺激，易被消費(fèi)者接受。