專利名稱：封裝的調味和/或香味組合物的制作方法
技術領域：
本發明涉及調味和香味工業。具體地說是涉及由擠壓產品組成的封裝系統，特別是在水性環境中穩定的、以控制的方式在特定的條件下，例如剪切力或加熱時，能釋放調味或芳香成分或組合物的封裝系統。
背景技術：
封裝系統代表了調味和香味工業的重要技術。
設計封裝系統要達到兩個目的，通常需實現的第一個目的是關于對存在于封裝內的成分的保護功能。實際上，這些系統必須能夠保護其封裝的活性材料不受各種類型的“攻擊”，例如氧化或潮濕。這些系統的穩定性是本技術領域的關鍵問題。
對于一封裝系統始終需要達到的另一個目的則是以適當的方式(根據最終應用)控制封裝的活性成分或組合物的釋放。特別是，在活性成分是揮發性的情況下，在一段延長的時間內維持和控制其釋放則是更為重要。
這類系統的復雜性，以及其相關的應用的可變性，說明需要經常改進封裝系統和其制造方法以獲得滿足所有要求的產品，例如，在某種使用條件下，良好的穩定性和對封裝物較佳的控制釋放。
現有技術和專利文獻中描述了大量的由擠壓法的方式制備的封裝系統。擠壓法通常基于使用碳水化合物基質材料，其中將碳水化合物基質材料加熱到熔化狀態并與活性成分結合，然后擠壓和淬冷擠壓的物質以形成保護所述成分的玻璃(glass)。由這些方法制造的并使用在調味工業上的產品通常是干的，且是一種其中活性成分是調味劑和以小滴狀均勻分布遍及碳水化合物玻璃的粒狀釋放系統。
在這一領域公開的一個重要的現有技術例子是US 3,704,137，其描述了一種香精油組合物，其制備方法是，通過將油與抗氧化劑混合，分別將水、蔗糖和具有低于20DE的水解的谷類固體混合，將兩種混合物一起乳化，以棒狀形式將獲得的混合物擠壓到溶劑中，除去過剩的溶劑并在最后加入抗粘結劑。
另一個相關的例子是在US 4,610,890和US 4,707,367中描述的，其公開了形成穩定的、熔化基質的以及擠壓的、固態的香精油調味組合物的方法以及該方法獲得的產品。在該例子中，欲擠壓的熔化物包括由蔗糖和淀粉水解物的水性混合物以及選擇的乳化劑形成的基質，所述水性混合物進一步與選擇量的香精油調味混合。上述專利以及其他所有其引用的現有技術僅僅說明了大量的專利文獻涉及了在各種基質中的固定的調味成分，并且實質上公開了在特定的碳水化合物基質中，在玻璃樣聚合的材料中調味材料的封裝。
在這些現有技術中公開了多種基質成分，這些基質成分在這些系統的釋放方法中起作用。在基于使用碳水化合物材料的系統的情況下，所述碳水化合物在水存在下幾乎立即溶解，因此將味道釋放到水性環境中。根據基質的精確組成，完全溶解和味道釋放在不到1分鐘內發生并且持續可達2分鐘。
現在，在水存在下的應用中，需要在粒子中的味道有更好的保留。同樣地，香味的領域包含了許多所需的通過封裝了加香成分或組合物的粒子而延長其擴散的應用。
已知的某些方法可以獲得這些效果，通常是使用不溶的表面(凝聚、用脂肪涂覆(coating with a fat))制造顆粒。然而，所述的技術需要另外的步驟(涂敷)并且沒有得到理想的結果。
現在，本發明提供具有在水中釋放緩釋的味道或香味的產品，其是對標準擠壓技術(例如在上述專利文獻和以下引用的其他文件中公開的技術)的改進。實際上，我們現在已能實現新的顆粒，即特別是在水性環境中能控制活性成分釋放的擠壓系統。所述系統是基于在其基質組合物中使用凍瓊脂(agar agar)。
在現有技術中公開的可潛在地在封裝系統的基質組合物中使用的大量材料中，經常引用和使用凍瓊脂作為涂覆(coating)材料，或作為粘合劑或粒化劑。
凍瓊脂是水膠體一族的成員，其也是指樹膠。水膠體是長鏈高分子量聚合物，其在水中分散和水合以實現稠化和有時為實現凝膠化的效果。
大量的專利文獻涉及引用凍瓊脂作為一部分可能的封裝材料的封裝系統。例如，WO 99/27798描述了在封裝組成中包括碳酸氫鈉和阿斯巴甜糖(Aspatame)的改進的口香糖配方，在涂覆成分的列表中公開了凍瓊脂，所述列表也包括糊精、改良淀粉、阿拉伯樹膠或麥芽糊精。另一方面，在某些文件中也引用凍瓊脂作為粒化劑。具體地，在US 4,911,934中描述的包括封裝的甜味劑和具有延長的香味釋放的口香糖組合物中，公開了凍瓊脂作為粒化劑的用途，其能引起甜化劑粒子的凝聚或聚合。
因此，凍瓊脂在食品中廣泛地用作穩定劑、增稠劑、潤濕劑和表面修整劑。正如許多其它的膠體，凍瓊脂也具有成膜和生物粘附特性。然而，雖然其它的水膠體在專利文獻中的特定的實施例中經常被引用，但凍瓊脂僅作為所有包含樹膠、水膠體、成膜劑和生物粘附劑的列表中的一部分出現，并且通常是作為可能有用的，但不是作為特定例子的材料公開。
然而，我們現在已確定，當與碳水化合物結合并以遠遠小于現有技術中公開的量使用時，凍瓊脂是一種非常有用的基質材料，而且提供給擠壓系統特定的有益效果，使其在水性系統中穩定并提高封裝于其中的活性成分或組合物的保留。

發明內容
因此本發明涉及一粒狀釋放系統，包含以小滴形式遍布于聚合載體的基質中的調味或香味成分或組合物，其中所述載體至少含有一碳水化合物材料和基于粒狀系統的干重，即基于擠壓制品為計，1～7％重量的預水化的凍瓊脂。
本發明的系統具有許多優點。具體地說，凍瓊脂以該特定比例的加入有利于防止調味或香味成分或組合物(下稱“活性”成分)在水性環境中的釋放。實際上，在水存在下，以顆粒形式的本發明的釋放系統發生了再水化并快速形成物理上捕獲活性成分的凍瓊脂-碳水化合物凝膠結構，通常是以油滴的形式。在調味成分被封裝的情況下，在水存在下應用時，本發明的系統提供了在顆粒中的味道的保留，直至施加剪切力或熱而導致活性成分的釋放。因此該系統非常有利于在例如口香糖和咀嚼的軟糖或冰淇淋中應用。特別是，咀嚼糖果構成了大多數的典型實例，其中希望只有當一咀嚼時載體就釋放活性成分，因此提供味道熱點并進一步避免該味道過早受到含在這些產品中的油脂的影響。
在香味的情況下，根據外部環境，活性成分從顆粒中的擴散可以持續幾小時，因此本發明在功能香料的應用中提供了一有利的控制釋放系統。
在另一方面，從工藝的觀點，根據本發明所采用的基質的組合物可以用常規技術進行擠壓。用“常規的擠壓技術”，這里我們意思是根據其常用的方法，將水性碳水化合物溶解，使活性材料和選擇的乳化劑形成均勻乳液，在壓力下通過一拉模板將該乳液擠壓，然后冷卻以形成含有以細小滴散布的活性材料的固體產品。
大量的這種常規方法在各種現有擠壓技術的專利文獻中都有描述，而且它們都可以用于加工本發明的基質。這些方法中的有一些將在以下的具體實施方式
中進行描述。
根據本發明，所有可有利地用于封裝的活性材料都可以在現有的調味和香味材料中選擇，最好是疏水的。也可以使用親水的成分，但是在外部水性環境中與其隔離物的功能一樣，它們的釋放可能會延遲得較少。下面給出的實施例意在說明本發明的各種實施方案，但是并不能認為是對其的限制。
本發明的更多的目的、方式和優點將從以下的描述中變得更為清楚。
現已意外地發現了與碳水化合物結合，在擠壓系統的基質的組合物中，凍瓊脂可以以很小的量有益地使用，所述系統因而在水中對一延長的周期是穩定的，并且以控制的方式釋放封裝于其中的活性成分。
如前所述，本發明的一個目的是提供一粒狀釋放系統，包含以小滴形式散布于聚合載體的基質中的調味或香味成分或組合物，其中所述載體至少含有一碳水化合物材料以及1至7％重量的凍瓊脂。凍瓊脂的百分數以及以下提到的所有的比例都是以相對于擠壓產品的干重的重量給出的。本發明中的凍瓊脂是以預水化的形式使用的。
本發明的系統當用于水性環境時特別有利。實際上碳水化合物材料與凍瓊脂以上述的濃度范圍特定的結合意外地形成凝膠屏障，凝膠屏障可防止顆粒在水中像現有技術中的情況一樣立即溶解，因此使調味和香味小滴能緩慢釋放。本發明有利地提供了一系統，其顯示出在顆粒再水化后封裝于其中的活性成分的高比例的保留，而且用標準的生產設備可容易地制造。
特別令人驚奇的是觀察到凍瓊脂在如此低的濃度的有效性以及同時從工藝的觀點出發其所具有的優越性，迄今，例如在擠壓工藝中，粘稠度構成可結合的樹膠量的限制因素。凍瓊脂的濃度范圍完全是意料之外的而且代表了本發明的基本特征。
本發明的釋放系統的基質包含至少上述的結合，也就是說一碳水化合物材料和1至7％重量的凍瓊脂。優選地含有1至3％重量的凍瓊脂，更優選含有1至1.5％重量的凍瓊脂。包含的碳水化合物材料的比例相對于干擠壓制品通常在0至95％重量，優選為40至90％重量。
雖然在本發明的釋放系統中使用了碳水化合物材料與凍瓊脂的結合，其也可以使用任何通過擠壓技術已成為可加工的糖或糖衍生物來形成干的擠壓固體。合適的材料的具體的例子包括那些選自蔗糖、葡萄糖、乳糖、果糖、左旋糖、麥芽糖、核糖、右旋糖、異麥芽糖、山梨糖醇、甘露醇、木糖醇、乳糖醇、麥芽糖醇、戊糖醇(pentatol)、阿拉伯糖、戊糖、木糖、半乳糖、氫化淀粉水解產物或琥珀酰化的、化學改良(chemically modified)的淀粉、玉米糖漿、麥芽糊精、聚葡萄糖和其衍生物以及其混合物。
在本發明的一個具體實施方案中，碳水化合物材料選自麥芽糊精或玉米糖漿、化學改良的淀粉、氫化淀粉水解產物或琥珀酰化的或水解淀粉。優選的是，使用的麥芽糊精具有至少18的糖化率(DE)。
接著的具體的實施方案，將使用包括麥芽糊精的聚合的載體。麥芽糊精可以是基質的主要碳水化合物材料，或者可以與上述的任何一種糖，最好是蔗糖的混合物使用。
在另一個實施方案中，聚合的載體由以聚合物鏈的窄餾分(narrow cut)形式的麥芽糊精(GlucidexC 1872；來源Roquette America，Inc.Keokuk，Iowa，USA)和1至7％重量的凍瓊脂組成。
本發明的封裝于系統中的活性成分最好是一當前使用的疏水的調味或香味成分或組合物。然而，對于一個特定的應用，為希望的釋放延遲的功能也可以選擇極性或水溶性的活性成分。實際上，當可以在外部水環境中分配時，更多的親水成分將被更快釋放。
此處使用的術語調味或香味成分或組合物被視為是指各種天然的和合成的調味和香味材料。它們包括單一化合物和混合物。本發明的系統可以封裝液體或固體形式的揮發性的或不穩定的成分，最好是疏水的。這類成分的具體的例子可以在現有文獻中找到，例如在S.Arctander的Perfume and FlavourChemicals，1969，Montclair N.J.(USA)；M.B.Jacobs，van Nostrand Co.，Inc.的Fenaroli’s Handbook of Flavour Ingredients，1975，CRC Pressor Synthertic Food Adjuncts，1947，并且是香水、香料和/或傳統的加香味或調味的加香消費產品、或改良所述消費產品的氣味和/或味道的領域技術人員已知的。
天然提取物也可以封裝在本發明的系統中；其中包括例如諸如檸檬、柑桔、酸橙、柚子的柑橘類植物的提取物或橘皮油、或咖啡、茶、可可豆、薄荷、香草或植物和香料的精油。
在基質中活性成分的比例為相對于干擠壓制品為0.1至25％重量，并且優選是5至16％重量。
除調味和香味成分和組合物外，本發明系統可以適用于人們希望封裝的其它活性成分的封裝，例如藥物。
可以以相對于固體產品從0.1至10％重量的代表性的可變比例，在由基質成分和活性成分構成的混合物中加入乳化劑，上述比例優選為從0.4至2％重量。典型的實例包括大豆卵磷脂和脂肪酸的檸檬酸脂，但是其他合適的乳化劑在參考文獻中，例如Food Emulsifiers and Their Application，1997，editby G.L.Hasenhuettl and R.W.Hartek，USA的文本中有引用。
可以在基質中加入目前在現有的擠壓制品技術中使用的其他附加成分，例如易流劑，和天然的或合成的著色材料。
通常，最終產物具有2至8％水分含量。
本發明的系統在水性環境中表現出意外的和優越的特性，這些特性在再水化工藝中可以顯現。實際上，如在現有技術中公開的，具有代表性的例如US 4,610,890或US 4,707,367的經典的封裝系統在水中可以立即或快速溶解，因此立即釋放活性成分油滴。由于或多或少的強凝膠的形成，本發明的顆粒可以防止油的立即釋放。在再水化工藝中，在產品的表面快速形成凝膠層。一旦形成初始層，就不會發生調味或香味油滴在水環境中損失，這樣就不會出現油滴的聚結。在典型的4至5分鐘內完成再水化后，顆粒是一柔韌的凝膠。施加于顆粒上的強大的壓力導致其破裂成較小的膠質片，僅在破裂點釋放調味或香味油。
本發明的另一個目的是上述釋放系統的制備方法，包括以下步驟a)將調味或香味成分或組合物與含有至少一碳水化合物材料的水溶液、1至7％重量預水化的凍瓊脂和選擇使用的一乳化劑的基質，在對其產生均勻熔化有益的溫度和攪拌條件下結合并混合；b)通過一壓模擠壓出該均勻的熔化物；
c)當其退出壓模或冷卻熔化物后，切割、切削、研磨或粉碎獲得的材料；以及d)隨意地(optionally)干燥。
在本發明的方法中，凍瓊脂以預水化的形式使用。
上述方法包含各種擠壓技術，特別取決于使用的材料和加入到方法的第一步中的水的量，它們在干燥步驟中為了得到具有可接受的玻璃態轉化溫度(Tg)的最終產物可能不得不被減少。實際上，臨界的玻璃態轉化溫度可以至少在20℃以上，對于主要部分的應用，最好是在40℃以上。然而在某些情況下，它對于制備具有如WO 96/11589中公開的低于周圍溫度的玻璃態轉化溫度的釋放系統是有用的，WO 96/11589的內容已通過引用包括在這里。在本發明中使用的水的比例因此以寬范圍的值變化，這些比例本領域技術人員可以根據使用在基質中的碳水化合物玻璃的功能和最終產物需要的Tg來調整和選擇。
根據一個具體的實施方案，該方法典型的條件與US 3,704,137中描述的相似，US 3,704,137的內容已通過引用包括在此。更具體地說，在步驟a)中，將碳水化合物材料與足夠量的水混合并加熱以形成一溶液。單獨地將凍瓊脂與大約其11倍重量的水混合并使其預水化。然后將凍瓊脂懸浮液加入碳水化合物溶液中，然后加熱除去足夠量的水以形成含有3至12％重量的水的粘滯的熔化物。然后將活性成分和一選擇使用的乳化劑與熔化物在高切力下混合以均勻地將活性成分分散在熔化物中。在另一個實施方案中，將凍瓊脂懸浮液加入到預先形成的含有以小滴形式分散在碳水化合物基質中的活性成分的乳液中。然后在壓力下將其通過一拉模板擠壓(步驟b))并落入一冷卻溶劑中，在這里該材料被冷卻成玻璃狀、切割并進行表面清洗(步驟c))。然后將微粒干燥以除去殘余的溶劑并降低水含量至2～8％重量。可以根據擠壓參數的功能調整擠壓的固體的形狀和大小。該方法使用的溫度和壓力條件是現有的并且在以上引用的US文件中已全部描述，其教導已通過引用包括在這里并且形成本發明的一整體部分。因此本領域技術人員可以不費力地調整這些參數，并且根據存在于熔化物中的成分特性和需要獲得的產品的品質(即其粒度測定和形狀)的函數(function)來調整。需要的設備的類型和外觀在這里不具體描述，本領域的專家對于現有的設備、它們的技術特性以及為需要的擠壓固體的特定形狀和大小選擇適當的設備是非常知曉的。而且眾所周知，這類擠壓固體可以以午多種形式生產，即各種粒度的粉末、棒、薄片、細絲等。提供的進一步縮小擠壓固體的大小的技術諸如研磨(或criogrinding)、粉碎或過篩都是公知的，即在擠壓出顆粒固體的情況下，如果需要，縮小顆粒固體的大小成為細的微粉碎粉末的狀態。
根據本發明的另一種合適的擠壓技術，即濕粒化，其在EP202409中有描述，并且所述的內容通過引用結合在這里。該方法也包括上述方法的步驟d)，即干燥步驟。更具體地說，該文獻公開了用于活微生物的穩定的、球形顆粒的制備，包括將培養濃縮物與膨脹劑混合形成均勻的濕顆粒，通過一壓模擠壓該濕顆粒以產生具有大約所需球體大小的直徑的細絲，然后使用一造粒設備(spheroniser)，其包括一以足以導致該細絲形成不連續的球狀顆粒的正切速度旋轉的板，最后干燥顆粒。在干燥步驟前，由于使用大比例的水作為增塑劑，擠壓塊的玻璃態轉化溫度相對較低。因此需要另外的干燥步驟以從系統中蒸發一些水，因此增加Tg至一足夠的值以提供能在室溫貯存的產品。
根據適用于本發明的另一種擠壓方法，其可以避免干燥步驟。在那種情況下，不需要首先將親水的活性材料和基質材料與大量的水一起混合以獲得一均勻的熔解物。實際上可以將僅包含少量的增塑劑的實質上是這些成分的固體混合物加熱至其玻璃態轉化溫度，并且用該基本上成固體塊的原料壓送供料給擠壓機，在充分混合下，保證均勻的熔解物的形成并獲得穩定的擠壓產品。稱之為“干混合”的擠壓技術符合這一原理，并且它們特征性地要求使用比上述引用的方法更高的壓力以通過擠壓機供應最初基本上是固體材料的熔化物，而上述引用的方法使用基本上是液體的擠壓或流體混合物成分的擠壓。
因此，上述文獻和一般現有技術中描述的方法都適用于本發明，將活性成分的均勻混合物和在方法的第一步中制備的碳水化合物基質在一螺旋擠壓機中以混合物的溫度在基質的玻璃態轉化溫度以上的方式加熱，以形成熔化物。然后，將該熔化物通過一壓模擠壓。
該方法的步驟c)取決于使用的技術。在上面描述的第一種技術中(具體在US 3,704,137中公開)，當退出壓模時，可以將熔化物冷卻至基質的玻璃態轉化溫度以下的溫度。可以通過破裂冷卻至其玻璃態轉化溫度以下的擠壓材料制造擠壓顆粒。由于材料的硬度的緣故，此粉碎步驟不可避免地會損失一定量的材料，并且在該步驟中也會發生損壞和損失封裝的揮發性化合物。
在其他例子中，當擠壓的產品還處于高于其玻璃態轉化溫度的可塑的狀態時，使用濕粒化或熔化粒化來碎裂擠壓的產品。
根據上面描述的最后一種擠壓技術，其中基質含有少量的水，提供了固體釋放系統，它是根據通過加熱基質碳水化合物材料、凍瓊脂和活性成分的混合物至90～130℃的溫度獲得步驟a)中產生的均勻的熔化物的方法來制備的，然后，通過一壓模將該混合物擠壓，并且在退出模時和冷卻成固體狀之前，將該熔化物碎裂。
根據具體的實施方案，將少量的水加入到要熔化的混合物中以確保獲得的熔化物的玻璃態轉化溫度Tg達到與最終產物所需的Tg值相應的和基本上相同的值。換句話說，與例如濕粒化的其他方法相反，在擠壓前，混合物的玻璃態轉化溫度已經是最終產物需要的值，其溫度在20℃以上并且最好在40℃以上，以使產物能以自由流動的顆粒形式貯存于室溫下。因而為了將Tg提高至一可接受的值而打算除去水，本發明的這一實施方案可以在擠壓后用另外的干燥步驟分散。而且，該方法的擠壓步驟需要一壓出設備。市售的擠壓設備是商標名為Clextral BC 21的雙螺旋擠壓機，其裝備有一切割刀，使得在壓模出口當熔化物還是可塑態時切割熔化物。然而，壓出設備并不限于雙螺旋種類，還可以包括，例如單螺旋、沖壓機、或其他類似的擠壓方法。擠壓設備配備有一溫度調節機構，以逐漸地將混合物的溫度升高至常規的在90～130℃之間的值，在這一溫度點可以將混合物通過一壓模擠壓。
可以有利地使用根據本發明方法的任何實施方案獲得的速溶的擠壓固體來影響或改良大量的可食用的或有香味的最終產物的影響器官感覺的特性。在調味領域，這些消費產品可以包括食物、飲料、藥物等。在口香糖或耐嚼的軟糖、牙膏和冰淇淋中，本發明顆粒是以直接加入的方式摻入這些產品中，并且可提供改善的效果。在另一方面，在香味領域，本發明的粒狀固體可以有益地與加入到諸如肥皂、沐浴或淋浴凝膠、除臭劑、沐浴露、化妝品制劑、香波或其他護發產品、清潔產品的加香組合物混合。這些例子當然不能窮盡并且并不限制本發明。
在這類消費品中擠壓的固體可以使用的濃度是在一較寬范圍的值內變化，其取決于所要調味或加香的產品的性質。通過實施例精確地獲得的一般的濃度包含從幾ppm直至為調味或加香組合物的或其中包含他們的最終消費產品的5％或甚至10％重量的寬范圍值。
也可以以通常已知的方式向本發明的可擠壓的混合物中加入諸如食品級著色劑的輔料，以提供著色的調味或香味系統和顆粒。
通過以下的實施例將說明但并不限制本發明。溫度均以攝氏度給出，縮寫均為本領域中通常的含義。
具體實施例方式
實施例1本發明的粒狀釋放系統的制備用以下成分制備基質配方成分克％干重麥芽糊精18DE 130041.50蔗糖 130041.50肉桂醛470 15.00凍瓊脂1)31 1.0大豆卵磷脂1)31 1.0水800 ---總量 100.001)來源TIC Gum Inc.，Belcamp，Maryland，USA2)來源Central Soya，Fort Wayne，Indiana，USA將凍瓊脂與400g水混合以形成漿。將其加入到由蔗糖、麥芽糊精和400g水形成的糖漿中。將混合物加熱到123°以降低糖漿的水分含量。將肉桂醛和乳化劑與具有高剪切力的濃縮的糖漿混合以形成一均勻的熔化物，然后將熔化物在2×105Pa壓力下通過一有0.8mm直徑的孔的拉模板擠壓到冷溶劑中，冷溶劑用于使這股壓出物變冷和斷裂。干燥后，加入0.5％二氧化硅作為易流劑。獲得的產物含有13.6％重量的肉桂醛、5.7％重量的水分并具有34°的玻璃態轉化溫度。
當將50g顆粒置于500ml水中時，這些顆粒膨脹至其最初體積的近3倍。在水中4天后，得到含有13.1％肉桂醛重量(基于顆粒的最初干重)的軟膠質顆粒。
實施例2本發明的粒狀釋放系統的制備通過混合以下成分制備基質配方成分克％干重18DE麥芽糊精糖漿1)4459 81.50香味2)63016.00大豆卵磷脂3)39 1.00凍瓊脂4)59 1.5水400---總量 100.001)GlucidexC 1872，72％固體；來源Roquette America，Inc.，Keokuk，Iowa，USA2)來源Firmenich SA，Geneva，Swizerland3)來源Central Soya，Fort Wayne，Indiana，USA4)來源TIC Gum Inc.，Belcamp，Maryland，USA將凍瓊脂與400g水混合形成漿，然后與麥芽糊精糖漿混合。其他的步驟與得到的最終的顆粒含有14.5％香味料、6.3％水分并具有66°的玻璃態轉化溫度。
當將50g顆粒置于500ml水中時，這些顆粒膨脹至其最初體積的近2倍。在水中5天后，得到含有14.1％香味料重量(基于顆粒的最初干重)的軟膠質顆粒。
實施例3本發明的粒狀釋放系統的制備通過混合以下成分制備基質配方成分克％干重氫化的淀粉水解產物1)4278 88.00冷壓的巴倫西亞桔油35010.00大豆卵磷脂2)18 0.50凍瓊脂3)53 1.50
水350---總量 100.001)PolusorbC 1895，68％固體；來源Roquette America，Inc.，Keokuk，Iowa，USA2)見實施例13)來源TIC Gum Inc.，Belcamp，Maryland，USA根據實施例1中描述的方法制備顆粒。最終產物含有以重量計的9.7％的桔油和7.5％水分。
當將50g顆粒置于500ml水中時，這些顆粒膨脹至其最初體積的近1.5倍。在水中5天后，得到含有9.1％桔油重量(基于顆粒的最初干重)的軟膠質顆粒。
實施例4本發明的粒狀釋放系統的制備通過混合以下成分制備基質配方成分克％干重18DE麥芽糊精 1505 43.00蔗糖 1505 43.00薄荷醇晶體43812.50大豆卵磷脂1)18 0.50凍瓊脂2)35 1.00水800---總量 100.003)來源Central Soya，Fort Wayne，Indiana，USA4)來源TIC Gum Inc.，Belcamp，Maryland，USA根據實施例1中描述的方法制備顆粒。最終產物含有以重量計的10.5％的薄荷醇和5.4％水分。
當將50g顆粒置于500ml水中時，這些顆粒膨脹至其最初體積的近3倍。
對于所有的實施例1～4中制備的系統，通過Karl Fisher滴定測定最終產品的水分。通過蒸汽蒸餾或氣相色譜分析產品的香料含量。在水中一個淺的帶蓋的碟中通過在500ml水中再水化50g大小在250～850μm的顆粒測定在水中5天后的味道保留。在水中5天后，在一250μm的網篩上過濾凝膠顆粒并用200ml水洗。洗過的顆粒和濾過物均進行蒸汽蒸餾測定油含量。
通過光學顯微鏡檢查顆粒的再水化特性。
在水中放置5天后顆粒中超過90％的油被保留的事實表明成膠狀的顆粒表現出隨時間的過去，其是穩定的。
實施例5再水化試驗的比較實施例分別按照實施例1、2、3和4制備4批樣品，下面分別指B1、B2、B3和B4。作為對照，按照實施例1的方法，通過混合以下述成分制備第5批樣品沒有凍瓊脂成分克％干重麥芽糊精18DE 150544.55蔗糖 150544.55冷壓的巴倫西亞桔油350 10.36大豆卵磷脂1)18 0.54水400 ---總量 100.001)來源Central Soya，Fort Wayne，Indiana，USA通過Karl Fisher滴定測定最終產品的水分。通過蒸汽蒸餾或氣相色譜分析產品的香料含量。在水中一個淺的帶蓋的碟中通過在500ml水中再水化50g大小在250～850μn的顆粒測定在水中5天后的味道保留。在水中5天后，在一250μm的網篩上過濾凝膠顆粒并用200ml水洗。洗過的顆粒和濾過物均進行蒸汽蒸餾測定油含量。
通過光學顯微鏡檢查顆粒的再水化特性。
表1報告了這些測定的結果表1


權利要求
1.一種粒狀釋放系統，包括以小滴形式分布于一聚合的載體基質中的調味或香味成分或組合物，其中所述載體包含至少一碳水化合物材料和基于粒狀系統的干重為計，1～7％重量的預水化的凍瓊脂。
2.根據權利要求1的釋放系統，其特征在于，所述載體含有1～3％重量的凍瓊脂。
3.根據權利要求1的釋放系統，其特征在于，所述載體含有1～1.5％重量的凍瓊脂。
4.根據權利要求1的釋放系統，其特征在于，所述調味或香味成分或組合物是疏水的。
5.根據權利要求1的釋放系統，其特征在于，所述碳水化合物材料選自麥芽糊精或玉米糖漿、化學改良的淀粉、氫化的淀粉水解產物和琥珀酰化或水解的淀粉。
6.根據權利要求1的釋放系統，其特征在于，所述載體由以聚合物鏈的窄餾分形式的麥芽糊精和1～7％重量的凍瓊脂組成。
7.根據權利要求6的釋放系統，其特征在于，所述載體由以聚合物鏈的窄餾分形式的麥芽糊精和1～3％重量的凍瓊脂組成。
8.根據權利要求5的釋放系統，其特征在于，所述聚合的載體進一步包括一糖類，其選自蔗糖、葡萄糖、乳糖、麥芽糖、果糖、異麥芽糖、山梨糖醇、甘露醇、木糖醇、乳糖醇、麥芽糖醇、和氫化玉米糖漿。
9.根據權利要求5的釋放系統，其特征在于，所述麥芽糊精具有等于或高于18的糖化率。
10.根據權利要求1的釋放系統，其特征在于，所述調味或香味成分或組合物的含量，以干粒狀系統的重量為計，為0.1-25％重量。
11.根據權利要求10的釋放系統，其特征在于，所述調味或香味成分或組合物的含量，以干粒狀系統的重量為計，為5-16％重量。
12.一種制備權利要求1的釋放系統的方法，包括以下步驟a)將調味或香味成分或組合物與含有至少一碳水化合物材料的水溶液、1～7％重量預水化的凍瓊脂和選擇使用的一乳化劑的基質，在對其產生均勻熔化有益的溫度和攪拌條件下結合并混合；b)通過一壓模擠壓該均勻的熔化物；c)當將其退出壓模或冷卻熔化物后，切割、切削、研磨或粉碎獲得的材料；以及d)隨意地干燥。
13.根據權利要求12的方法，其特征在于，所述基質含有濕度為3～12％的熱碳水化合物熔化物。
14.根據權利要求12的方法，其特征在于，所述步驟d)在將獲得的顆粒與一易流劑混合之后進行。
15.權利要求1的釋放系統在釋放調味或加香成分或組合物中的應用。
16.含有權利要求1的釋放系統作為活性成分的調味產品或組合物。
17.根據權利要求16的調味產品或組合物，其特征在于，其是以口香糖或咀嚼軟糖、冰淇淋、餅干、藥物制劑或牙膏形式的產品。
18.含有權利要求1的釋放系統作為活性成分的加香產品或組合物。
19.根據權利要求18的加香產品或組合物，其特征在于，其是肥皂、沐浴或淋浴凝膠、香波或其他護發產品、沐浴露、化妝品制劑、除臭劑和清潔產品的形式的產品。
全文摘要
本發明涉及基于至少一碳水化合物材料與1－7％重量的預水化的凍瓊脂結合的基質的粒狀釋放系統。該系統特別是在水性環境中穩定，并能提供封裝于其中的活性調味或加香成分的控制釋放。
文檔編號C11D17/00GK1491084SQ02804516
公開日2004年4月21日 申請日期2002年2月8日 優先權日2001年2月16日
發明者羅伯特·C·麥金弗, 弗羅林·弗拉德, 小羅伯特·A·戈汀, 特拉維斯·D·萊奇森瑞, 丹尼爾·本奇迪, 弗拉德, 本奇迪, 斯 D 萊奇森瑞, 特 A 戈汀, 羅伯特 C 麥金弗 申請人:弗門尼舍有限公司