專利名稱：超臨界二氧化碳萃取紅花籽油的方法
技術領域：
本發明涉及一種紅花籽油的提取方法，具體地說涉及一種利用超臨界狀態下的二氧化碳流體做萃取劑，從紅花種籽中提取以亞油酸為主的油脂的方法。
背景技術：
紅花籽是菊科植物紅花的種籽，我國紅花栽培面積在3～4萬公頃，主要集中在新疆，其次為四川、云南等省。紅花籽油是從紅花種籽中提取的植物油，其亞油酸含量是所有植物油中最高的，此外還含有黃酮、維生素E等活性物質。亞油酸是唯一的一種人體必需而又不能在體內自行合成的脂肪酸，是維持大腦和神經功能的必需因子。長期食用亞油酸能軟化血管，減少胃腸道對膽固醇的吸收，并能將其排出體外；同時能夠抗血栓和降血脂，防止動脈粥樣硬化；此外還能預防癌變和抑制腫瘤細胞轉移，抑制變態性疾病，增強免疫力，延長生命。因此紅花籽油被認為是世界上最好的食用油之一。
目前，紅花籽制油工藝以剝殼預榨-浸出法為主。壓榨過程中，即使是使用冷榨法，種籽也不可避免在擠壓過程中受熱升溫，使具有生物活性的黃酮、維生素E等營養成分氧化變質；浸出過程中，由于有機萃取劑如乙醇、石油醚、正己烷等的引入，浸出的油脂中不可避免地殘留少量有機萃取劑，使產品受到有機物污染。由以上因素可看出，目前紅花籽油提取方式有破壞營養成分，產生萃取劑殘留等問題。
當二氧化碳的溫度T和壓力P分別高于它的臨界溫度Tc(31.1℃)和臨界壓力Pc(7.39MPa)時，稱為超臨界二氧化碳。超臨界二氧化碳具有很強的溶解能力，可以通過改變操作參數容易地調節溶解性能，以提高產品純度，增加產率。二氧化碳臨界溫度低，特別適用于熱敏性和化學性不穩定天然產物的分離。此外二氧化碳成本低廉，惰性無殘留，還具有防止氧化，抑制細菌等作用。
孫傳經等(CN 1102646C)報道了超臨界二氧化碳反向提取部分藥用植物油的結果，但沒有涉及原料紅花種籽，也沒有在工業裝置生產的實例。在實際應用中尚沒有超臨界二氧化碳提取紅花籽油的方法。

發明內容
本發明的目的在于針對上述傳統工藝不足之處，提供一種工藝流程簡單、操作方便、產品質量高、收率高的紅花籽油的制備方法。
本發明的主要技術特征是以無毒、易得、廉價的二氧化碳為萃取劑，在超臨界狀態下萃取紅花籽油，同時逐級降壓，實現紅花籽油與二氧化碳自行分離，二氧化碳再循環使用。
本發明的萃取紅花籽油的方法，包括如下步驟(1)以紅花種籽為原料，將其粉碎至粒度為0.3-0.5mm；(2)將粉碎后的紅花種籽置于超臨界萃取裝置的萃取罐中，用超臨界二氧化碳作為萃取劑，在壓力為20-28MPa，溫度為35-60℃的條件下進行萃取；(3)進行兩級減壓分離，一級分離壓力為9-14MPa，溫度為35-50℃，分離得到紅花籽油；二級分離壓力為5-8MPa，溫度為30-40℃，得到水及紅花籽油。
萃取后的殘渣富含的蛋白質和氨基酸并未在萃取過程中發生改變，經進一步加工可制成飼料。
本發明經過了實驗室到工業萃取裝置的驗證本發明的優點1.超臨界二氧化碳萃取所得的紅花籽油純度高，不飽和脂肪酸的含量可達90％以上，其中含亞油酸85％左右；2.本發明萃取速度快，較短時間內即可完成萃取和分離過程；3.在生產中不使用有機萃取劑，產品中無萃取劑殘留；
4、本發明的產品可軟化血管、防治心、腦血管疾病和肝硬化等癥


圖1為本發明的工藝流程圖。
如圖所示，1.氣罐 2.冷凝罐 3.高壓泵 4.預熱器 5.萃取罐a 6.萃取罐b 7.背壓閥 8.分離罐I 9.分離罐II 10.放料閥二氧化碳從氣罐1進入二氧化碳冷凝罐2冷凝成液體，由高壓泵從底部注入預先裝好粉碎紅花種籽的萃取罐5或者萃取罐6，對紅花種籽進行萃取，由壓力控制器逐級降壓，將攜帶有紅花籽油的二氧化碳流體送入到分離罐8進行分離，超臨界二氧化碳密度降低，溶質與萃取劑逐級分離。萃取罐5、6和分離罐8、9的溫度由其外套的熱循環水加熱控制。紅花籽油從分離罐8和分離罐9的底部排出，二氧化碳則由分離罐9上部進入冷凝罐2，成液體后再返回泵腔內，循環使用。
具體實施例方式
實施例1取紅花種籽50克，粉碎至平均粒徑0.4mm，烘干后置于萃取罐內并封閉。打開氣罐，二氧化碳經冷凝罐、高壓泵到達萃取罐，在28MPa、50℃、流量4.5L/h下進行萃取；萃取液進入一級分離罐，在10MPa、45℃下進行一級分離獲得黃色透明的紅花籽油；二氧化碳繼續進入二級分離罐中，6MPa、40℃二級分離出少許水及紅花籽油。從分離罐分離出來的二氧化碳回到冷凝罐。動態運行2小時后，從分離罐得到紅花籽油12.22克，萃取率為24.4％，占含油率的90.5％。所得油脂中亞油酸含量為85.6％。
實施例2取紅花種籽50克，粉碎至平均粒徑0.4mm，烘干后置于萃取罐內并封閉。打開氣罐，二氧化碳經冷凝罐、高壓泵到達萃取罐，在24MPa、45℃、流量4.5L/h下進行萃取；萃取液進入一級分離罐，在10MPa、50℃下進行一級分離獲得黃色透明的紅花籽油；二氧化碳繼續進入二級分離罐中，5MPa、30℃二級分離出少許水及紅花籽油。從分離罐分離出來的二氧化碳回到冷凝罐。動態運行2小時后，從分離罐得到紅花籽油11.9克，萃取率為23.8％，占含油率的88.2％。所得油脂中亞油酸含量為84.9％。
實施例3取紅花種籽50克，粉碎至平均粒徑0.5mm，烘干后置于萃取罐內并封閉。打開氣罐，二氧化碳經冷凝罐、高壓泵到達萃取罐，在20MPa、35℃、流量4.5L/h下進行萃取；萃取液進入一級分離罐，在12MPa、35℃下進行一級分離獲得黃色透明的紅花籽油；二氧化碳繼續進入二級分離罐中，6MPa、35℃二級分離出少許水及紅花籽油。從分離罐分離出來的二氧化碳回到冷凝罐。動態運行2小時后，從分離罐得到紅花籽油7.1克，萃取率為14.2％，占含油率的52.6％。所得油脂中亞油酸含量為84.8％。
實施例4取紅花種籽50克，粉碎至平均粒徑0.4mm，烘干后置于萃取罐內并封閉。打開氣罐，二氧化碳經冷凝罐、高壓泵到達萃取罐，在28MPa、60℃、流量4.5L/h下進行萃取；萃取液進入一級分離罐，在10MPa、60℃下進行一級分離獲得黃色透明的紅花籽油；二氧化碳繼續進入二級分離罐中，5MPa、35℃二級分離出少許水及紅花籽油。從分離罐分離出來的二氧化碳回到冷凝罐。動態運行2小時后，從分離罐得到紅花籽油10.4克，萃取率為20.8％，占含油率的77.0％。所得油脂中亞油酸含量為86.2％。
實施例5取紅花種籽70克，粉碎至平均粒徑0.4mm，烘干后置于萃取罐內并封閉。打開氣罐，二氧化碳經冷凝罐、高壓泵到達萃取罐，在28MPa、40℃、流量4.5L/h下進行萃取；萃取液進入一級分離罐，在14MPa、45℃下進行一級分離獲得黃色透明的紅花籽油；二氧化碳繼續進入二級分離罐中，5MPa、40℃二級分離出一些水及紅花籽油。從分離罐分離出來的二氧化碳回到冷凝罐。動態運行2小時后，從分離罐得到紅花籽油13.3克，萃取率為19.0％，占含油率的70.3％。所得油脂中亞油酸含量為84.7％。
實施例6另取紅花種籽50千克，粉碎至平均粒徑0.3mm，置于萃取罐內并封閉。打開氣罐，二氧化碳經冷凝罐、高壓泵到達萃取罐，在25MPa、50℃、流量0.46m3/h下進行萃取；萃取液進入一級分離罐，在9MPa、40℃下進行一級分離獲得黃色透明的紅花籽油；二氧化碳繼續進入二級分離罐中，8MPa、40℃二級分離出少許水及紅花籽油。從分離罐分離出來的二氧化碳回到冷凝罐。動態運行6小時后，從分離罐得到紅花籽油10.2千克，萃取率為20.4％，占含油率的75.6％。所得油脂中亞油酸含量為84.9％。
實施例7另取紅花種籽50千克，粉碎至平均粒徑0.3mm，置于萃取罐內并封閉。打開氣罐，二氧化碳經冷凝罐、高壓泵到達萃取罐，在28MPa、50℃、流量0.46m3/h下進行萃取；萃取液進入一級分離罐，在9MPa、40℃下進行一級分離獲得黃色透明的植物油；二氧化碳繼續進入二級分離罐中，8MPa、40℃二級分離出少許水及油樣。從分離罐分離出來的二氧化碳回到冷凝罐。動態運行6小時后，從分離罐得到紅花籽油11.3千克，萃取率為22.6％，占含油率的77.9％。所得油脂中亞油酸含量為85.6％。
權利要求
1.一種超臨界二氧化碳萃取紅花籽油的方法，其特征在于包括如下步驟(1)以紅花種籽為原料，將其粉碎至粒度為0.3-0.5mm；(2)將粉碎后的紅花種籽置于超臨界萃取裝置的萃取罐中，用超臨界二氧化碳作為萃取劑，在壓力為20-28MPa，溫度為35-60℃的條件下進行萃取；(3)進行兩級減壓分離，一級分離壓力為9-14MPa，溫度為35-50℃，分離得到紅花籽油；二級分離壓力為5-8MPa，溫度為30-40℃，得到水及紅花籽油。
全文摘要
一種超臨界二氧化碳萃取紅花籽油的方法是將粉碎至粒度為0.3－0.5mm的紅花種籽置于超臨界萃取裝置的萃取罐中，用超臨界二氧化碳作為萃取劑，在壓力為20－28MPa，溫度為35－60℃的條件下進行萃取；萃取后分離，一級分離壓力為9－14MPa，溫度為35－50℃，分離得到紅花籽油；二級分離壓力為5－8MPa，溫度為30－40℃，得到水及紅花籽油。本發明具有萃取速度快，產品中無萃取劑殘留，紅花籽油純度高，不飽和脂肪酸的含量可達90％以上，其中含亞油酸85％左右的優點。
文檔編號C11B1/00GK1912081SQ200610048200
公開日2007年2月14日 申請日期2006年8月24日 優先權日2006年8月24日
發明者畢繼誠, 韓小金, 張 榮, 王江泉 申請人:中國科學院山西煤炭化學研究所