專利名稱：吳茱萸、佛手柑或山礬精油及其制備方法和在卷煙中的應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及精油的制備及應用領域，具體涉及一種吳茱萸、佛手柑或山礬精油及其制備方法和在卷煙中的應用。
背景技術：
低焦油卷煙在減小對人體健康危害的同時，也降低了人們吸食時的生理滿足感和舒適度，使人感到“香煙不香”。開展低焦油卷煙香味補償研究，開發能被消費者普遍接受的高香氣低焦油卷煙產品成為一項重要的研究課題。
天然植物中含有豐富的活性成分和芳香成分，其中一些重要的致香物質添加到低焦油卷煙中，可彌補生產中香味物質的損失，如申請號為200710053675.2的中國專利申請中公開的煙用葡萄生物提取物，中國專利ZL200610063556. 0中公開的紅景天提取物等。浙江省植物資源豐富，如能對一些特色植物進行提取物的分析研究，并將其運用到卷煙中，將具有十分重要的實際意義和廣闊的應用前景。
佛手柑,是蕓香科植物佛手 Citrus medica L. var. sarcodactylis Swingle 的果實，目前在浙江、廣東、福建、四川等地都有栽培，其中尤以浙江省金華市生產的佛手質量最佳，被稱為“果中之仙品，世上之奇卉”。據《本草綱目》等典籍記載，佛手柑入肝、脾、胃三經， 有理氣化痰、止嘔消脹、舒肝健脾等藥效。佛手柑中精油含量高，現代研究表明，佛手柑的一些藥理活性就來自于其精油成分。目前佛手主要用作觀賞植物，對其實際的生產應用也局限于一些營養食品和飲料等，如申請號為2008101657 . 9的中國專利申請中公開的一種以佛手為主要原料的營養食品及其制備方法；而對佛手在卷煙中的應用還沒有研究。
吳茱萸Evodia rutaecarpa (Juss. ) Benth.為蕓香科植物，具有散寒止痛、降逆止嘔、助陽止瀉等功能，主要含有生物堿、苦味素、揮發油、萜類、有機酸類等成分。吳茱萸果實(簡稱吳茱萸果)揮發油主要成分為吳茱萸果烯、羅勒烯、吳茱萸果內酯、吳茱萸果內酯醇等。目前對吳茱萸如吳茱萸果、吳茱萸葉等的研究主要集中在其有效成分在制藥中的應用，例如申請號為01138862. 5的中國專利申請中公開的吳茱萸堿在制藥中的應用；但對于吳茱萸中致香物質以及這些物質在卷煙中的應用還未見報道。因此，研究對于吳茱萸果、吳茱萸葉等的多層次開發利用以及卷煙品質的提高都具有重要意義。
山礬Symplocos caudata，別名尾葉山礬，又名七里香。以根、花、葉入藥，清熱利濕，理氣化痰。主治黃疸，咳嗽，關節炎。喬木，嫩枝褐色。葉薄革質，卵形、狹倒卵形、倒披針狀橢圓形，長3. 5-8厘米，寬1. 5-3厘米，先端常呈尾狀漸尖，基部楔形或圓形，邊緣具淺鋸齒或波狀齒，有時近全緣；中脈在葉面凹下，側脈和網脈在兩面均凸起，側脈每邊4-6條； 葉柄長0. 5-1厘米。總狀花序長2. 5-4厘米，被展開的柔毛；苞片早落，闊卵形至倒卵形，長約1毫米，密被柔毛，小苞片與苞片同形；花萼長2-2. 5毫米，萼筒倒圓錐形，無毛，裂片三角狀卵形，與萼筒等長或稍短于萼筒，背面有微柔毛；花冠白色，5深裂幾達基部，長4-4. 5毫米，裂片背面有微柔毛；雄蕊25-35枚，花絲基部稍合生；花盤環狀，無毛；子房3室。核果卵3狀壇形，長7-10毫米，外果皮薄而脆，頂端宿萼裂片直立，有時脫落。花期2-3月，果期6-7月。
目前，吳茱萸精油、佛手柑精油或山礬精油在卷煙中的應用還未見報道。 發明內容
本發明提供了一種可應用于卷煙中的植物精油。
本發明還提供了一種植物精油的制備方法，該方法操作簡單、易于控制。
本發明還提供了一種植物精油在卷煙中的應用，將植物精油應用到卷煙中，可顯著提高卷煙的香氣量及吸食時的舒適度。
一種植物精油的制備方法，包括以下步驟
a.將植物洗凈后干燥，經粉碎得到植物粉；
b.將植物粉在氯化鈉(NaCl)水溶液中于80°C _100°C下蒸餾8小時-12小時，收集揮發物得到淡黃色精油，經后處理得到植物精油；
其中，植物粉與氯化鈉水溶液的質量比為1 10-20;
所述的植物為吳茱萸、佛手柑或山礬。
所述的吳茱萸果、吳茱萸葉、佛手柑或山礬全株均適用于本發明且采摘方便，因此所述的吳茱萸是吳茱萸果或者吳茱萸葉；或者，所述的山礬是山礬全株。
步驟a中，干燥的方式多種多樣，可自然晾干、陰干，也可通過烘箱烘干，從節約時間和避免破壞活性成分兩方面綜合考慮，所述的干燥的條件優選為在20°C -40°C下風干。
為進一步保證提取的效果，優選
所述的植物粉的目數為20目-100目。
步驟b中，所述的氯化鈉水溶液的質量分數為2 % -5 %。
所述的后處理包括用無水硫酸鈉脫水。
所述的植物精油可應用于卷煙中，應用時不需要改變卷煙原有的加工工藝，但可增加卷煙的香氣量及吸食時的舒適度。
所述的植物精油的用量優選為卷煙煙絲質量的0. 005%。-0. 05%0。
所述的植物精油在卷煙中的應用方法，包括將植物精油用體積分數為 60% -80%的乙醇水溶液溶解，配制成植物精油濃度為0. 02mg/ml-0. 2mg/ml的溶液，噴灑到卷煙煙絲上，得到含植物精油的煙絲。采用現有的卷煙制備方法如經混絲、平衡、卷煙等工序后，將含植物精油的煙絲制成卷煙。
本發明還提供了一種水蒸氣蒸餾系統，用于制備植物精油時可提高植物精油的產率。
一種水蒸氣蒸餾系統，包括帶開口的用于盛放原料的容器、用于對容器進行加熱的加熱裝置以及與容器開口連通的冷凝裝置，所述的冷凝裝置與容器開口之間通過揮發物測定器連通；
所述的冷凝裝置包括依次連通的球形冷凝管和蛇形冷凝管；
所述的揮發物測定器包括三條相互連通的通道且每兩條通道的交匯處設有出口， 其中兩個出口分別與容器開口、球形冷凝管連通，剩余出口設有開關。
與現有技術相比，本發明具有如下優點
本發明植物精油的制備方法，采用干燥、粉碎一蒸餾一收集淡黃色精油經后處理后制得植物精油，操作簡單、易于控制且原料來源豐富，成本低，能耗低，對環境無污染，無需改變現有卷煙的加工工藝，適于工業化生產。
本發明植物精油可應用到卷煙中，添加本發明植物精油的卷煙，吸食時香氣量增加，有草藥香韻，香氣有獨特性，飄逸感增加，諧調性較好，透發性好，舒適度增強。在一定程度上改善了我國卷煙產品香味不足、舒適度不高、刺激感強等品質缺陷，具有良好的實際生產意義和價值。
本發明水蒸氣蒸餾系統可提高目標產物的產率。


圖1為本發明水蒸氣蒸餾系統的結構示意圖中1為蛇形冷凝管；2為球形冷凝管；3為揮發物測定器；4為容器；5為加熱裝置。
具體實施方式
本發明以下結合實施例做進一步描述。
實施例1
如圖1所示，本發明水蒸氣蒸餾系統，包括帶開口的用于盛放原料的容器4、用于對容器4進行加熱的加熱裝置5以及與容器4開口連通的冷凝裝置，冷凝裝置與容器4開口之間通過揮發物測定器3連通；冷凝裝置包括依次連通的球形冷凝管2和蛇形冷凝管1 ； 揮發物測定器3包括三條相互連通的通道且每兩條通道的交匯處設有出口，其中兩個出口分別與容器4開口、球形冷凝管2連通，剩余出口設有開關。
小型試驗時，容器4可選用燒瓶，加熱裝置5可選用電加熱套。
實施例2
采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統。
a、將新鮮的佛手柑洗凈后放在40°C下風干48h，再粉碎至40目，得到佛手柑粉；
b、取步驟a所得的佛手柑粉放入5L燒瓶中，按佛手柑粉與NaCl水溶液的質量比為1 15的比例加入質量分數為2. 5%的NaCl水溶液，保持溶液微沸的狀態(即100°C) 下蒸餾他，收集揮發物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得佛手柑精油。所得佛手柑精油的量比采用常規只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統在同等條件所得的佛手柑精油的量明顯增多以IOg佛手柑粉為例，采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統得到Ig佛手柑精油，采用常規蒸餾系統得到0. 3g佛手柑精油。
按照煙絲質量的0. 05%。用微量進樣器吸取佛手柑精油，用體積分數為70%的乙醇水溶液配成佛手柑精油濃度為0. 2mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支2)，恒溫(22 士 1°C)恒濕(相對濕度60 士 2%)平衡4 后進行感官評吸，感官評吸結果為與不添加佛手柑精油的卷煙煙支(記作煙支A，煙絲與煙支2相同)比較，香氣量增強， 甜香突出，香氣有獨特性，細膩度、清雅度和飄逸感增加，諧調性較好。
實施例3
采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統。
a、將新鮮的佛手柑洗凈后放在30°C下風干48h，再粉碎至20目，得到佛手柑粉；
b、取步驟a所得的佛手柑粉放入5L燒瓶中，按佛手柑粉與NaCl水溶液的質量比為1 20的比例加入質量分數為2. 5%的NaCl水溶液，保持90°C下蒸餾10h，收集揮發物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得佛手柑精油。所得佛手柑精油的量比采用常規只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統在同等條件所得的佛手柑精油的量明顯增多。
按照煙絲質量的0.01%。用微量進樣器吸取佛手柑精油，用體積分數為70%的乙醇水溶液配成佛手柑精油濃度為0. 04mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支3)，恒溫(22 士 1°C)恒濕(相對濕度60 士 2%)平衡4 后進行感官評吸，感官評吸結果為與不添加佛手柑精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增強，甜香突出，香氣有獨特性，細膩度、清雅度和飄逸感增加，諧調性較好。
實施例4
采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統。
a、將新鮮的佛手柑洗凈后在40°C下風干48h，再粉碎至30目，得到佛手柑粉；
b、取步驟a所得的佛手柑干粉放入5L燒瓶中，按佛手柑粉與NaCl水溶液的質量比為1 15的比例加入質量分數為2. 5%的NaCl水溶液，保持80°C下蒸餾12h，收集揮發物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得佛手柑精油。所得佛手柑精油的量比采用常規只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統在同等條件所得的佛手柑精油的量明顯增多。
按照煙絲質量的0. 005%。用微量進樣器吸取佛手柑精油，用體積分數為70%的乙醇水溶液配成佛手柑精油濃度為0. 02mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支4)，恒溫(22 士 1°C)恒濕(相對濕度60 士 2%)平衡4 后進行感官評吸，感官評吸結果為與不添加佛手柑精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增強，香氣有獨特性，細膩度、清雅度和飄逸感增加，諧調性較好。
實施例5
采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統。
a、將新鮮的佛手柑洗凈后20°C風干70h，再粉碎至100目，得到佛手柑粉；
b、取步驟a所得的佛手柑粉放入5L燒瓶中，按佛手柑粉與NaCl水溶液的質量比為1 10的比例加入質量分數為5%的NaCl水溶液，86°C下蒸餾llh，收集揮發物測定器3 中精油用無水硫酸鈉脫水，制得佛手柑精油。所得佛手柑精油的量比采用常規只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統在同等條件所得的佛手柑精油的量明顯增多。
按照煙絲質量的0. 02%。用微量進樣器吸取佛手柑精油，用體積分數為60%的乙醇水溶液配成佛手柑精油濃度為0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支5)，恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度60士2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加佛手柑精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增強，香氣有獨特性，細膩度、清雅度和飄逸感增加，諧調性較好。
實施例6
采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統。6
a、將新鮮的佛手柑洗凈后35°C風干30h，再粉碎至80目，得到佛手柑粉；
b、取步驟a所得的佛手柑粉放入5L燒瓶中，按佛手柑粉與NaCl水溶液的質量比為1 12的比例加入質量分數為2%的NaCl水溶液，95°C下蒸餾9h，收集揮發物測定器3 中精油用無水硫酸鈉脫水，制得佛手柑精油。所得佛手柑精油的量比采用常規只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統在同等條件所得的佛手柑精油的量明顯增多。
按照煙絲質量的0. 04%。用微量進樣器吸取佛手柑精油，用體積分數為80%的乙醇水溶液配成佛手柑精油濃度為0. 08mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支6)，恒溫(22士 1°C)恒濕(相對濕度60士2%)平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加佛手柑精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增強，香氣有獨特性，細膩度、清雅度和飄逸感增加，諧調性較好。
實施例7
采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統。
a、將新鮮的吳茱萸果洗凈后40°C下風干48h，再粉碎至60目，得到吳茱萸果粉；
b、取步驟a所得的吳茱萸果粉放入5L燒瓶中，按吳茱萸果粉與NaCl水溶液的質量比為1 15的比例加入質量分數為2.5%的NaCl水溶液，保持100°C下蒸餾他，收集揮發物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得吳茱萸果精油。所得吳茱萸果精油的量比采用常規只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統在同等條件所得的吳茱萸果精油的量明顯增多以IOg吳茱萸果粉為例，采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統得到1. 5g吳茱萸果精油，采用常規蒸餾系統得到0. 5g吳茱萸果精油。
按照煙絲質量的0. 05%。用微量進樣器吸取吳茱萸果精油，用體積分數為70%的乙醇水溶液配成吳茱萸果精油濃度為0. 2mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支7)，恒溫(22 士 1°C)恒濕(相對濕度60 士 2%)平衡4 后進行感官評吸，感官評吸結果為與不添加吳茱萸果精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，特別是甜香增加明顯，豐富性和飄逸感增強，煙氣較舒緩，諧調性和一致性較好。
實施例8
采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統。
a、將新鮮的吳茱萸果洗凈后30°C下風干60h，再粉碎至20目，得到吳茱萸果粉；
b、取步驟a所得的吳茱萸果粉放入5L燒瓶中，按吳茱萸果粉與NaCl水溶液的質量比為1 20的比例加入質量分數為3. 5%的NaCl水溶液，保持90°C下蒸餾12h，收集揮發物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得吳茱萸果精油。所得吳茱萸果精油的量比采用常規只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統在同等條件所得的吳茱萸果精油的量明顯增多。
按照煙絲質量的0.01%。用微量進樣器吸取吳茱萸果精油，用體積分數為70%的乙醇水溶液配成吳茱萸果精油濃度為0. 04mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支8)，恒溫(22 士 1°C)恒濕(相對濕度60 士 2%)平衡4 后進行感官評吸，感官評吸結果為與不添加吳茱萸果精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，特別是甜香增加明顯，豐富性和飄逸感增強，煙氣較舒緩，諧調性和一致性較好。
實施例9
采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統。
a、將新鮮的吳茱萸果洗凈后放在40°C下風干48h，再粉碎至40目，得到吳茱萸果粉；
b、取步驟a所得的吳茱萸果粉放入5L燒瓶中，按吳茱萸果粉與NaCl水溶液的質量比為1 20的比例加入質量分數為5%的NaCl水溶液，保持100°C下蒸餾10h，收集揮發物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得吳茱萸果精油。所得吳茱萸果精油的量比采用常規只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統在同等條件所得的吳茱萸果精油的量明顯增多。
按照煙絲質量的0. 005%。用微量進樣器吸取吳茱萸果精油，用體積分數為70%的乙醇水溶液配成吳茱萸果精油濃度為0. 02mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支9)，恒溫(22 士 1°C)恒濕(相對濕度60 士 2%)平衡4 后進行感官評吸，感官評吸結果為與不添加吳茱萸果精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，特別是甜香增加明顯，豐富性和飄逸感增強，煙氣較舒緩，諧調性和一致性較好。
實施例10
采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統。
a、將新鮮的吳茱萸果洗凈后20°C風干70h，再粉碎至100目，得到吳茱萸果粉；
b、取步驟a所得的吳茱萸果粉放入5L燒瓶中，按吳茱萸果粉與NaCl水溶液的質量比為1 10的比例加入質量分數為2%的NaCl水溶液，80°C下蒸餾10h，收集揮發物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得吳茱萸果精油。所得吳茱萸果精油的量比采用常規只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統在同等條件所得的吳茱萸果精油的量明顯增多。
按照煙絲質量的0. 03%。用微量進樣器吸取吳茱萸果精油，用體積分數為60%的乙醇水溶液配成吳茱萸果精油濃度為0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支10)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加吳茱萸果精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，特別是甜香增加明顯，豐富性和飄逸感增強，煙氣較舒緩，諧調性和一致性較好。
實施例11
采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統。
a、將新鮮的吳茱萸果洗凈后35°C風干30h，再粉碎至80目，得到吳茱萸果粉；
b、取步驟a所得的吳茱萸果粉放入5L燒瓶中，按吳茱萸果粉與NaCl水溶液的質量比為1 12的比例加入質量分數為4%的NaCl水溶液，95°C下蒸餾9h，收集揮發物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得吳茱萸果精油。所得吳茱萸果精油的量比采用常規只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統在同等條件所得的吳茱萸果精油的量明顯增多。
按照煙絲質量的0. 02%。用微量進樣器吸取吳茱萸果精油，用體積分數為80%的乙醇水溶液配成吳茱萸果精油濃度為0. 08mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支11)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加吳茱萸果精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，特別是甜香增加明顯，豐富性和飄逸感增強，煙氣較舒緩，諧調性和一致性較好。
實施例12
采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統。
a、將新鮮的吳茱萸葉洗凈后40°C下風干48h，再粉碎至60目，得到吳茱萸葉粉；
b、取步驟a所得的吳茱萸葉粉放入5L燒瓶中，按吳茱萸葉粉與NaCl水溶液的質量比為1 15的比例加入質量分數為2.5%的NaCl水溶液，保持100°C下蒸餾他，收集揮發物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得吳茱萸葉精油。所得吳茱萸葉精油的量比采用常規只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統在同等條件所得的吳茱萸葉精油的量明顯增多以IOg吳茱萸葉粉為例，采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統得到1. 3g吳茱萸葉精油，采用常規蒸餾系統得到0. 38g吳茱萸葉精油。
按照煙絲質量的0. 05%。用微量進樣器吸取吳茱萸葉精油，用體積分數為70%的乙醇水溶液配成吳茱萸葉精油濃度為0. 2mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支12)，恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度60士2% )平衡4 后進行感官評吸，感官評吸結果為與不添加吳茱萸葉精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，飄逸感和豐富性增強，諧調性較好。
實施例13
采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統。
a、將新鮮的吳茱萸葉洗凈后35°C下風干60h，再粉碎至20目，得到吳茱萸葉粉；
b、取步驟a所得的吳茱萸葉粉放入5L燒瓶中，按吳茱萸葉粉與NaCl水溶液的質量比為1 20的比例加入質量分數為3. 5%的NaCl水溶液，保持90°C下蒸餾12h，收集揮發物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得吳茱萸葉精油。所得吳茱萸葉精油的量比采用常規只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統在同等條件所得的吳茱萸葉精油的量明顯增多。
按照煙絲質量的0. 01%。用微量進樣器吸取吳茱萸葉精油，用體積分數為70%的乙醇水溶液配成吳茱萸葉精油濃度為0. 04mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支13)，恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度60士2% )平衡4 后進行感官評吸，感官評吸結果為與不添加吳茱萸葉精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，飄逸感和豐富性增強，諧調性較好。
實施例14
采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統。
a、將新鮮的吳茱萸葉洗凈后放在30°C下風干65h，再粉碎至40目，得到吳茱萸葉粉；
b、取步驟a所得的吳茱萸葉粉放入5L燒瓶中，按吳茱萸葉粉與NaCl水溶液的質量比為1 20的比例加入質量分數為4.5%的NaCl水溶液，保持100°C下蒸餾10h，收集揮發物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得吳茱萸葉精油。所得吳茱萸葉精油的量比采用常規只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統在同等條件所得的吳茱萸葉精油的量明顯增多。
按照煙絲質量的0. 005%。用微量進樣器吸取吳茱萸葉精油，用體積分數為70%的乙醇水溶液配成吳茱萸葉精油濃度為0. 02mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支14)，恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度60士2% )平衡4 后進行感官評吸，感官評吸結果為與不添加吳茱萸葉精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，飄逸感和豐富性增強，諧調性較好。
實施例15
采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統。
a、將新鮮的吳茱萸葉洗凈后20°C風干70h，再粉碎至100目，得到吳茱萸葉粉；
b、取步驟a所得的吳茱萸葉粉放入5L燒瓶中，按吳茱萸葉粉與NaCl水溶液的質量比為1 10的比例加入質量分數為2%的NaCl水溶液，80°C下蒸餾10h，收集揮發物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得吳茱萸葉精油。所得吳茱萸葉精油的量比采用常規只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統在同等條件所得的吳茱萸葉精油的量明顯增多。
按照煙絲質量的0.03%。用微量進樣器吸取吳茱萸葉精油，用體積分數為60%的乙醇水溶液配成吳茱萸葉精油濃度為0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支15)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加吳茱萸葉精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，飄逸感和豐富性增強，諧調性較好。
實施例16
采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統。
a、將新鮮的吳茱萸葉洗凈后25°C風干68h，再粉碎至80目，得到吳茱萸葉粉；
b、取步驟a所得的吳茱萸葉粉放入5L燒瓶中，按吳茱萸葉粉與NaCl水溶液的質量比為1 12的比例加入質量分數為5%的NaCl水溶液，95°C下蒸餾9h，收集揮發物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得吳茱萸葉精油。所得吳茱萸葉精油的量比采用常規只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統在同等條件所得的吳茱萸葉精油的量明顯增多。
按照煙絲質量的0.02%。用微量進樣器吸取吳茱萸葉精油，用體積分數為80%的乙醇水溶液配成吳茱萸葉精油濃度為0. 08mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支16)，恒溫(22 士 1°C )恒濕(相對濕度60 士 2% )平衡4 后進行感官評吸；感官評吸結果為與不添加吳茱萸葉精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，飄逸感和豐富性增強，諧調性較好。
實施例17
采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統。
a、將新鮮的山礬全株洗凈后40°C下風干48h，再粉碎至60目，得到山礬粉；
b、取步驟a所得的山礬粉放入5L燒瓶中，按山礬粉與NaCl水溶液的質量比為 1 15的比例加入質量分數為2.5%的NaCl水溶液，保持100°C下蒸餾他，收集揮發物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得山礬精油。所得山礬精油的量比采用常規只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統在同等條件所得的山礬精油的量明顯增多以IOg山礬粉為例，采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統得到1. 3g山礬精油，采用常規蒸餾系統得到0. 42g山礬精油。
按照煙絲質量的0.05%。用微量進樣器吸取山礬精油，用體積分數為70%的乙醇水溶液配成山礬精油濃度為0. 2mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支1017)，恒溫(22士1°C )恒濕(相對濕度60士2% )平衡4 后進行感官評吸，感官評吸結果為與不添加山礬精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，細膩度和飄逸感增強， 諧調性和一致性好。
實施例18
采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統。
a、將新鮮的山礬全株洗凈后放在20°C下風干70h，再粉碎至20目，得到山礬粉；
b、取步驟a所得的山礬粉放入5L燒瓶中，按山礬粉與NaCl水溶液的質量比為 1 20的比例加入質量分數為5%的NaCl水溶液，保持80°C下蒸餾10h，收集揮發物測定器3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得山礬精油。所得山礬精油的量比采用常規只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統在同等條件所得的山礬精油的量明顯增多。
按照煙絲質量的0. 005%。用微量進樣器吸取山礬精油，用體積分數為60%的乙醇水溶液配成山礬精油濃度為0.02mg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支18)，恒溫(22士1°C )恒濕(相對濕度60士2% )平衡4 后進行感官評吸，感官評吸結果為與不添加山礬精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，細膩度和飄逸感增強， 諧調性和一致性好。
實施例19
采用實施例1的水蒸氣蒸餾系統。
a、將新鮮的山礬全株洗凈后放在30°C下風干60h，再粉碎至100目，得到山礬粉；
b、取步驟a所得的山礬粉放入5L燒瓶中，按山礬粉與NaCl水溶液的質量比為 1 10的比例加入質量分數為2%的NaCl水溶液，保持90°C下蒸餾9h，收集揮發物測定器 3中精油用無水硫酸鈉脫水，制得山礬精油。所得山礬精油的量比采用常規只在燒瓶開口上連通一球形冷凝管2或連通一蛇形冷凝管1的蒸餾系統在同等條件所得的山礬精油的量明顯增多。
按照煙絲質量的0.01%。用微量進樣器吸取山礬精油，用體積分數為80%的乙醇水溶液配成山礬精油濃度為0. lmg/ml的溶液噴灑到煙絲上卷制成卷煙煙支(記作煙支19)，恒溫(22士1°C )恒濕(相對濕度60士2% )平衡4 后進行感官評吸，感官評吸結果為與不添加山礬精油的卷煙煙支(記作煙支A)比較，香氣量增加，細膩度和飄逸感增強， 諧調性和一致性好。
評吸要求每個樣品的評吸需七個及以上人員參加，兩個卷煙國家評委，五個及以上省級評委；這些資格都需要通過資格考試。
評吸參照中華人民共和國國家標準(GB 5606. 4-2005)《卷煙第4部分感官技術要求》(Cigarettes-Part 4-Technical requirements for sense-evaluation)， 2005-6-17發布、2006-1-1實施，由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局和中國國家標準化管理委員會發布。
對照煙支(煙支A)與本發明實施例2-19添加植物精油的煙支2-19的感官評吸結果(各項值為具有資質的10位評吸人員評吸結果的平均值)見下表1
表權利要求
1.一種植物精油的制備方法，包括以下步驟a.將植物洗凈后干燥，經粉碎得到植物粉；b.將植物粉在氯化鈉水溶液中于80°C-100°C下蒸餾8小時-12小時，收集揮發物得到淡黃色精油，經后處理得到植物精油；其中，植物粉與氯化鈉水溶液的質量比為1 10-20;所述的植物為吳茱萸、佛手柑或山礬。
2.根據權利要求1所述的植物精油的制備方法，其特征在于，所述的吳茱萸是吳茱萸果或者吳茱萸葉；或者，所述的山礬是山礬全株。
3.根據權利要求1所述的植物精油的制備方法，其特征在于，步驟a中，所述的干燥的條件為在20°C -40°C下風干。
4.根據權利要求1所述的植物精油的制備方法，其特征在于，所述的植物粉的目數為 20 目-100 目。
5.根據權利要求1所述的植物精油的制備方法，其特征在于，步驟b中，所述的氯化鈉水溶液的質量分數為2% -5%。
6.根據權利要求1所述的植物精油的制備方法，其特征在于，步驟b中，所述的后處理包括用無水硫酸鈉脫水。
7.根據權利要求1-6任一項所述的植物精油的制備方法制備的植物精油。
8.根據權利要求7所述的植物精油在卷煙中的應用。
9.根據權利要求8所述的植物精油在卷煙中的應用，其特征在于，植物精油的用量為卷煙煙絲質量的0. 005%。-0. 05%0。
10.根據權利要求8或9所述的植物精油在卷煙中的應用，其特征在于，所述的應用方法包括將所述的植物精油用體積分數為60% -80%的乙醇水溶液溶解，配制成植物精油濃度為0. 02mg/ml-0. 2mg/ml的溶液噴加到卷煙煙絲上，制備卷煙。
全文摘要
本發明公開了一種吳茱萸、佛手柑或山礬精油及其制備方法和在卷煙中的應用，其制備方法，包括將植物洗凈后干燥，經粉碎得到植物粉；將植物粉在氯化鈉水溶液中于80℃-100℃下蒸餾8小時-12小時，收集揮發物得到淡黃色精油，經后處理得到植物精油；其中，植物粉與氯化鈉水溶液的質量比為1∶10-20；所述的植物為吳茱萸、佛手柑或山礬；該方法操作簡單、易于控制且成本低，能耗低，對環境無污染，無需改變現有卷煙的加工工藝，適于工業化生產。本發明植物精油可應用到卷煙中，添加本發明植物精油的卷煙，吸食時香氣量增加，有草藥香韻，甜香突出，香氣有獨特性，清雅度、飄逸感增加，諧調性較好，透發性好，舒適度增強。
文檔編號C11B9/02GK102517151SQ201110335098
公開日2012年6月27日 申請日期2011年10月28日 優先權日2011年10月28日
發明者楊君, 柏明娥, 黃芳芳 申請人:浙江中煙工業有限責任公司