專利名稱：一種從南極磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從南極磷蝦粉中提取磷蝦油的方法，特別是富含高磷脂含量的磷蝦油的提取方法。
背景技術(shù)：
南極磷蝦是一種主要分布于南大洋的甲殼類浮游生物，蘊藏量十分驚人，約6 10億噸。南極磷蝦中脂肪約占濕重的2% 4%。主要脂肪酸類型及含量包括DHA9. 3% 14.2%, EPA15. 0% 20. 5%，亞油酸 2. 4% 3. 8%，亞麻酸 1.3% 3. 7%，棕櫚酸 21. 23. 2%等，不飽和脂肪酸占大多數(shù)。通過加熱滅酶可以使南極磷蝦中的自溶酶失活，防止南極磷蝦自身降解。富含磷脂的磷蝦油具有提高記憶力，預(yù)防老年癡呆癥，預(yù)防心腦血管疾病和防止動脈粥樣硬化中有重要作用。因此開發(fā)富含磷脂磷蝦油的提取技術(shù)極其重要。目前，關(guān)于磷蝦油的提取研究報道較少，挪威普羅諾瓦生物醫(yī)藥公司于2007年申請制備海洋磷脂的專利(CN101652462A)，其采用二氧化碳超臨界萃取的方式獲得海洋磷脂，但是超臨界萃取提取率較低。山東科芮爾生物制品公司于2011年申請從磷蝦中提取磷蝦油的方法專利(CN102071101A)，是用冷凍的磷蝦，還要解凍升溫，解凍還要保溫自溶，再加熱保溫，然后又降溫干燥，在提取溶解過程必須在大大高于常溫的條件下，又需要大量的能量，工藝過程復(fù)雜，浪費能源，過程長造成磷蝦及有效成分變質(zhì)減少。最終產(chǎn)品磷脂含量較低，磷脂含量最高為34%。磷蝦油提取重量只為原料量的2. 2%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種獲得高磷脂含量磷蝦油的提取方法，該方法獲得的南極磷蝦油中磷脂含量高達(dá)40% 45%，同時還含有蝦青素、不飽和脂肪酸、維生素、微量元素等多種對人體有益的元素。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種從南極磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法，其特征為，包括以下步驟(1)加熱南極磷蝦捕撈后在50 120°C下加熱，加熱時間為3 20分鐘；(2)干燥將加熱后的南極磷蝦進(jìn)行干燥，干燥溫度為20 90°C ；(3)粉碎干燥后把南極磷蝦進(jìn)行粉碎，粉碎成5 100目的磷蝦粉，粉碎時間可以控制在1 30分鐘；(4)浸泡用90%以上的乙醇溶液有機溶劑在15 35°C下浸泡磷蝦粉，固液比為 1 2 1 10，時間為0. 5 2小時；(5)剪切浸泡后的磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機進(jìn)行剪切提取2次，第一次剪切轉(zhuǎn)速為4000 6000rpm，剪切時間為1 10分鐘，第二次剪切轉(zhuǎn)速為7000 lOOOOrpm，剪切時間為1 20分鐘；(6)提取對剪切提取后的磷蝦粉懸濁液進(jìn)行提取，分離提取液，再對磷蝦粉共提取2 4次，磷蝦粉與90%以上的乙醇溶液有機溶劑固液比為1 2 1 10，最好是在在提取過程進(jìn)行攪拌，攪拌提取1 3小時，溫度可以為4 30°C ；(7)溶劑揮發(fā)合并提取液，將提取液在溫度30 60 °C，真空度在-0. 05 -0. IMPa下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去提取液中有機溶劑后得到磷脂含量為40% 45%的南極磷蝦油。為了確保蝦油中不殘留超標(biāo)的有機溶劑，在得到的南極磷蝦油中通入氣體除去蝦油中殘留的有機溶劑，使有機溶劑殘留量符合國家標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明的優(yōu)勢在于對剛捕撈磷蝦加熱后，就進(jìn)行干燥，既利用了加熱的能量加速了干燥的過程，還節(jié)省了能量；在提取過程保持與環(huán)境溫度相應(yīng)，不必加熱，也節(jié)省大量的能量；特別是對南極磷蝦加熱方式為大氣壓下水煮或加壓水煮加熱時，不但能保證加熱滅菌的可靠性，加熱后分離出的熱水用于加熱提取液，蒸發(fā)去除有機溶劑，進(jìn)一步有效利用加熱的能力，更節(jié)省了大量的能量；這些還都大大降低了加工成本。對剛捕撈磷蝦同時，通過對剛捕撈磷蝦馬上進(jìn)行加熱使磷蝦中自溶酶失活，滅菌使磷蝦中的腐敗菌失去生存條件， 有效保持磷蝦及提取的磷蝦油新鮮濃郁，防止腐敗變性、有效成分的酶解和轉(zhuǎn)化。還有本發(fā)明通過剪切提取的方式可以有效的提高磷脂在磷蝦油中的含量，最終產(chǎn)品還含有不飽和脂肪酸、蝦青素、維生素及多種微量元素等。
具體實施例方式實施例1(1)加熱南極磷蝦捕撈后在80°C下加熱，加熱時間為10分鐘；(2)干燥將南極磷蝦進(jìn)行真空干燥；真空干燥溫度為50°C，真空度為-0. 05MPa ；(3)粉碎干燥后南極磷蝦進(jìn)行粉碎，粉碎至80目的磷蝦粉，粉碎時間為5分鐘；(4)浸泡用乙醇在30°C下浸泡磷蝦粉，固液比為1 8，時間為2小時；(5)剪切浸泡后磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機進(jìn)行剪切提取2次，第一次剪切轉(zhuǎn)速為6000rpm，剪切時間為5分鐘，第二次剪切轉(zhuǎn)速為7000rpm，剪切時間為5分鐘；(6)提取對剪切提取后的磷蝦粉懸濁液進(jìn)行提取，分離提取液，再對磷蝦粉共提取1次，磷蝦粉與乙醇固液比為1 8，攪拌提取3小時，溫度為30°C ；(7)溶劑揮發(fā)合并提取液，將提取液在溫度60°C，真空度在-0.05MI^下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去提取液中乙醇后得到磷脂含量為45%的南極磷蝦油。為了確保蝦油中不殘留超標(biāo)的有機溶劑，在得到的南極磷蝦油中通入二氧化碳?xì)怏w除去蝦油中殘留的有機溶劑，使有機溶劑殘留量符合國家標(biāo)準(zhǔn)。實施例2(1)加熱南極磷蝦捕撈后在100°C下加熱，加熱時間為10分鐘；(2)干燥將南極磷蝦進(jìn)行干燥；真空干燥溫度為90°C，真空度為-0. IMPa ；(3)粉碎對干燥后的南極磷蝦進(jìn)行粉碎，粉碎至80目，粉碎時間為5分鐘；(4)浸泡用90%的乙醇溶液在30°C下浸泡磷蝦粉，固液比為1 8，時間為2小時；(5)剪切浸泡后磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機進(jìn)行剪切提取2次，第一次剪切轉(zhuǎn)速為lOOOOrpm，剪切時間為5分鐘，第二次剪切轉(zhuǎn)速為4000rpm，剪切時間為5分鐘；(6)提取對剪切提取后的磷蝦粉懸濁液進(jìn)行提取，分離提取液，再對分離的磷蝦粉提取1次，磷蝦粉與91%的乙醇溶液有機溶劑固液比為1 8，攪拌提取3小時，溫度為 30 0C ；(7)溶劑揮發(fā)合并提取液，將提取液在溫度60°C，真空度在-0. IMI^a下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)， 除去提取液中乙醇和水后得到磷脂含量為42. 5%的南極磷蝦油。實施例3(1)加熱南極磷蝦捕撈后在50°C下加熱，加熱時間為20分鐘；(2)干燥將南極磷蝦進(jìn)行干燥；干燥溫度為40°C，真空度為-0. IMPa ；(3)粉碎對干燥后的南極磷蝦粉碎至10目，粉碎時間為3分鐘；(4)浸泡用95%的乙醇溶液在30°C下浸泡磷蝦粉，固液比為1 10，時間為0. 5 小時；(5)剪切對浸泡后的磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機進(jìn)行剪切提取2次，第一次剪切轉(zhuǎn)速為6000rpm，剪切時間為5分鐘，第二次剪切轉(zhuǎn)速為lOOOOrpm，剪切時間為5分鐘；(6)提取對剪切提取后的磷蝦粉懸濁液進(jìn)行提取，分離提取液，再對南極磷蝦粉提取3次，磷蝦粉與95%的乙醇溶液有機溶劑固液比為1 2，攪拌提取3小時，溫度為 30 0C ；(7)溶劑揮發(fā)合并提取液，將提取液在溫度60°C，真空度在-0. OSMI^a下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去提取液中乙醇和水后得到磷脂含量為40. 5%的南極磷蝦油。實施例4(1)加熱南極磷蝦捕撈后在120°C下加熱，加熱時間為8分鐘；(2)干燥將南極磷蝦進(jìn)行真空干燥；真空干燥溫度為90°C，真空度為-0. IMPa ；(3)粉碎干燥后南極磷蝦進(jìn)行粉碎，粉碎至100目的磷蝦粉，粉碎時間為30分鐘；(4)浸泡用乙醇與99%的乙醇溶液在35°C下浸泡磷蝦粉，固液比為1 2，時間為2小時；(5)剪切對浸泡后的磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機進(jìn)行剪切提取4次，第一次剪切轉(zhuǎn)速為4000rpm，剪切時間為10分鐘，第二次剪切轉(zhuǎn)速為6000rpm，剪切時間為10分鐘，第三次剪切轉(zhuǎn)速為6000rpm，剪切時間為10分鐘，第四次剪切轉(zhuǎn)速為lOOOOrpm，剪切時間為10 分鐘；(6)提取對剪切提取后的磷蝦粉懸濁液進(jìn)行提取，分離提取液，再對南極磷蝦粉提取3次，磷蝦粉與98%的乙醇溶液有機溶劑固液比為1 10，攪拌提取3小時，溫度為 30 0C ；(7)溶劑揮發(fā)合并提取液，將提取液在溫度60°C，真空度在-0. IMI^a下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)， 除去提取液中乙醇和水后得到磷脂含量為44. 5%的南極磷蝦油。
權(quán)利要求
1.一種從南極磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法，其特征是(1)加熱南極磷蝦捕撈后在50 120°C下加熱，加熱時間為3 20分鐘；(2)干燥將加熱后的南極磷蝦干燥，干燥溫度為20 90°C；(3)粉碎干燥后把南極磷蝦進(jìn)行粉碎成磷蝦粉，粉碎至5 100目；(4)浸泡用濃度在90%以上的乙醇溶液有機溶劑在4 30°C下浸泡磷蝦粉，固液比為1 2 1 10，時間為0. 5 2小時；(5)剪切浸泡后的磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機進(jìn)行剪切提取1 4次，剪切轉(zhuǎn)速為 4000 lOOOOrpm，剪切時間為1 30分鐘；(6)提取對剪切提取后的磷蝦粉懸濁液進(jìn)行提取，分離提取液，再提取并分離提取液2 4次，每次提取磷蝦粉與濃度在90%以上的乙醇溶液有機溶劑固液比為1 2 1 10，提取1 3小時，溫度均為4 30°C ；(7)溶劑揮發(fā)合并提取液，將提取液在30 60°C、真空度在-0.05 -0. IMPa下蒸發(fā)，除去提取液中有機溶劑后得到磷脂含量為40% 45%的南極磷蝦油，通入氣體除去蝦油中殘留的有機溶劑，使有機溶劑殘留量符合國家標(biāo)準(zhǔn)。
2.如權(quán)利要求1中所述的提取高磷脂含量磷蝦油的方法，其特征是，對南極磷蝦加熱方式為水煮或微波加熱或蒸汽加熱或加壓加熱。
3.如權(quán)利要求1或2中所述的提取高磷脂含量磷蝦油的方法，其特征是，再提取過程，對浸泡后的磷蝦粉懸濁液用剪切乳化機進(jìn)行剪切提取1 4次，剪切轉(zhuǎn)速為4000 lOOOOrpm，剪切時間為1 30分鐘。
4.如權(quán)利要求1或2中所述的提取高磷脂含量磷蝦油的方法，其特征是，干燥方式為真空干燥或冷凍干燥或膜過濾除去水分或多級閃蒸除去水分。
5.如權(quán)利要求1或2中所述的取高磷脂含量磷蝦油的方法，其特征是，粉碎時間在1 30分鐘。
6.如權(quán)利要求3中所述提取高磷脂含量磷蝦油的方法，其特征是，對南極磷蝦加熱方式為大氣壓下水煮或加壓水煮加熱，加熱后分離出的熱水用于加熱提取液，蒸發(fā)去除有機溶劑。
7.如權(quán)利要求4中所述提取高磷脂含量磷蝦油的方法，其特征是，粉碎時間在1 30 分鐘。
全文摘要
一種從南極磷蝦中提取高磷脂含量磷蝦油的方法，是以新鮮南極磷蝦為原料，經(jīng)過加熱滅酶滅菌、去除水分干燥并粉碎后，用有機溶劑提取磷蝦粉，在提取過程進(jìn)行剪切提取，對分離的提取液進(jìn)行蒸發(fā)，去除殘留有機溶劑后得到磷脂含量為40％～45％的南極磷蝦油。本工藝操作簡單，終產(chǎn)品磷脂含量高，可作為提取油脂、特別是富含磷脂的油脂的最簡單易行的方法。
文檔編號C11B1/10GK102492538SQ20111036003
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月14日
發(fā)明者于龍, 余奕珂, 冀平, 劉建君, 李宣延, 王元好, 王嘉麒, 王銘陸, 肖成立, 蘇學(xué)鋒 申請人:遼寧省大連海洋漁業(yè)集團(tuán)公司