專利名稱：一種煙草精油及其制備方法和在卷煙中的應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及天然植物精油提取及應用領域，具體涉及一種煙草精油及其制備方法和在卷煙中的應用，特別是利用卷煙生產過程中產生的廢棄物廢次煙末來制備煙草精油。
背景技術：
煙草為茄科煙草屬植物煙草Nicotiana tabacum L.的全草，秋季采收，陰干。煙草作為一種重要的嗜好性經濟作物，其在全球范圍的農業中都具有比較重要的地位。世界卷煙工業自20世紀50年代以來受到了日趨嚴峻的吸煙與健康的輿論壓力，提高吸煙的安全性已成為煙草行業的共同目標。經多年研究，人們把提高吸煙安全性的重點集中在了減少卷煙中的焦油上。那么在降低卷煙焦油量的同時還能使香煙的香味仍被消費者所接受就成為了煙草行業的主攻課題。目前解決的方法之一就是使用適量的增香劑，可是過多的煙用增香劑有可能破壞卷煙的煙草自然香韻。研究表明煙草中含有的特征香氣物質主要是煙草中含有的微量揮發性有機物，其作用大大超過以往實用的各種煙用香精香料，因此從煙草中提取具有煙草本香的香氣物質用于卷煙加香是解決目前低焦油卷煙所面臨難題的一條重要途徑(參見鄭州輕工業學院學報(自然科學版)，2005年第20卷第2期11-13，超臨界萃取技術在煙草成分分離中的應用)。在卷煙生產中產生的廢次煙末及其下腳料是一類大宗副產品，合理開發利用這些生產過程中的下腳料，變廢為寶，能夠產生巨大的經濟效益、環境效益和社會效益。

發明內容
本發明目的是提供一種煙草精油及其制備方法和在卷煙加香中的應用。將本發明提取的煙草精油加入到實際生產過程中的煙絲中，具有改善卷煙余味、增加煙草本香、提高卷煙香氣質量、減少煙草刺激和雜氣、柔和煙氣的作用。本發明目的由以下方案來實現—種煙草精油的制備方法，包括步驟煙草一有機溶劑提取一精油粗提取物一通入水蒸汽一冷凝一油水分離一煙草精油。所述的煙草可選用煙草全株也可選用煙草葉等，從節約資源的角度考慮可選用廢次煙末。所述的有機溶劑選用石油醚、正己烷、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、無水乙醇中的一種或兩種以上。所述的有機溶劑提取的方法包括加熱回流提取、索氏提取、超聲波輔助提取中的一種。所述的煙草精油可應用于卷煙中，應用時不需要改變卷煙原有的加工工藝，一般將所述的煙草精油作為增香劑加入到卷煙煙絲中制備卷煙。具體優選為先將煙草精油溶于無水乙醇或者乙醇質量百分濃度為90%的食用酒精中稀釋，然后以霧化方式均勻配灑在煙絲上采用現有的卷煙制備方法制備卷煙。所述的煙草精油的用量優選為卷煙煙絲重量的0. 001% 0. 01%。與現有技術相比，本發明具有如下優點本發明結合了溶劑提取方法提取產率較高的優點和水蒸汽蒸餾提取方法精制的特點，煙草精油產率顯著高于傳統水蒸汽蒸餾方法，提取設備及溶劑簡便、易得，且最終的煙草精油產品中無溶劑殘留，產品安全性高。同時可以以卷煙生產過程中產生的廢次煙末為原料，產品針對性強，對于發展中式卷煙以及廢棄資源利用和環境保護具有重要意義。評吸結果表明，本發明煙草精油在卷煙中加香明顯，可以增加煙草本香、提高卷煙香氣質量、減少煙草刺激和雜氣、柔和煙氣。
具體實施例方式實施例1:準確稱取廢次煙末樣品50g，放入IOOOmL燒瓶中，加入石油醚溶劑400mL，40°C 水浴下回流提取lh，提取液經過濾后，用lmol/L吐304溶液洗滌三次，無水硫酸鈉干燥后， 40°C下減壓蒸餾除去溶劑，得到煙草精油粗提取物1.8g，然后將煙草精油粗提取物放入 500mL燒瓶中，加入50mL蒸餾水，向燒瓶中通入水蒸氣lh，水蒸氣冷凝后油水分離，得到煙草精油0. 14g，經頂空氣相色譜法檢測，所得產品無溶劑殘留。按卷煙煙絲重量的0.001%取煙草精油，用無水乙醇稀釋后以霧化方式噴灑到卷煙煙絲上，恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度60士2% )下平衡48h，卷制成卷煙煙支。感官評吸結果為該煙草精油在卷煙中加香明顯，可以增加煙草本香、提高卷煙香氣質量、減少煙草刺激和雜氣、柔和煙氣。實施例2 準確稱取廢次煙末樣品50g，放入IOOOmL燒瓶中，加入石油醚溶劑700mL，40°C 水浴下回流提取池，提取液經過濾后，用lmol/L吐304溶液洗滌三次，無水硫酸鈉干燥后， 40°C下減壓蒸餾除去溶劑，得到煙草精油粗提取物2. lg，然后將煙草精油粗提取物放入 500mL燒瓶中，加入IOOmL蒸餾水，向燒瓶中通入水蒸氣3h，水蒸氣冷凝后油水分離，得到煙草精油0. 15g，經頂空氣相色譜法檢測，所得產品無溶劑殘留。按卷煙煙絲重量的0. 01 %取煙草精油，用乙醇質量百分濃度為90%的食用酒精稀釋后以霧化方式噴灑到卷煙煙絲上，恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度60士2% )下平衡 48h，卷制成卷煙煙支。感官評吸結果為該煙草精油在卷煙中加香明顯，可以增加煙草本香、提高卷煙香氣質量、減少煙草刺激和雜氣、柔和煙氣。實施例3 準確稱取廢次煙末樣品50g，用定性濾紙包好后放入索氏提取器中，500mL燒瓶中加入200mL正己烷，連接索氏提取器，水浴70°C提取至冷凝下來的溶劑無色為止，提取液用 lmol/L吐304溶液洗滌三次，無水硫酸鈉干燥后，40°C下減壓蒸餾除去溶劑，得到煙草精油粗提取物2. 5g，然后將煙草精油粗提取物放入500mL燒瓶中，加入50mL蒸餾水，向燒瓶中通入水蒸氣lh，水蒸氣冷凝后油水分離，得到煙草精油0. 18g，經頂空氣相色譜法檢測，所得產品無溶劑殘留。
按卷煙煙絲重量的0.005%取煙草精油，用無水乙醇稀釋后以霧化方式噴灑到卷煙煙絲上，恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度60士2% )下平衡48h，卷制成卷煙煙支。感官評吸結果為該煙草精油在卷煙中加香明顯，可以增加煙草本香、提高卷煙香氣質量、減少煙草刺激和雜氣、柔和煙氣。實施例4 準確稱取廢次煙末樣品50g，用定性濾紙包好后放入索氏提取器中，500mL燒瓶中加入200mL 二氯甲烷，連接索氏提取器，水浴70°C提取至冷凝下來的溶劑無色為止，提取液用lmol/L壓304溶液洗滌三次，無水硫酸鈉干燥后，40°C下減壓蒸餾除去溶劑，得到煙草精油粗提取物2. 8g，然后將煙草精油粗提取物放入500mL燒瓶中，加入SOmL蒸餾水，向燒瓶中通入水蒸氣2h，水蒸氣冷凝后油水分離，得到煙草精油0. 19g，經頂空氣相色譜法檢測，所得產品無溶劑殘留。按卷煙煙絲重量的0.008%取煙草精油，用無水乙醇稀釋后以霧化方式噴灑到卷煙煙絲上，恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度60士2% )下平衡48h，卷制成卷煙煙支。感官評吸結果為該煙草精油在卷煙中加香明顯，可以增加煙草本香、提高卷煙香氣質量、減少煙草刺激和雜氣、柔和煙氣。實施例5 準確稱取廢次煙末樣品200g，放入5000mL燒瓶中，加入無水乙醇1600mL，40°C水浴下超聲波提取30min，提取液經0. 45 μ m濾膜過濾后，4°C冰箱內過夜，過濾后在40°C條件下減壓蒸餾除去溶劑，得到煙草精油粗提取物79g，然后將煙草精油粗提取物放入IOOOmL 燒瓶中，加入200mL蒸餾水，向燒瓶中通入水蒸氣lh，水蒸氣冷凝后油水分離，得到煙草精油4. 55g，經頂空氣相色譜法檢測，所得產品無溶劑殘留。按卷煙煙絲重量的0.01%取煙草精油，用乙醇質量百分濃度為90%的食用酒精稀釋后以霧化方式噴灑到卷煙煙絲上，恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度60士2% )下平衡 48h，卷制成卷煙煙支。感官評吸結果為該煙草精油在卷煙中加香明顯，可以增加煙草本香、提高卷煙香氣質量、減少煙草刺激和雜氣、柔和煙氣。實施例6 準確稱取廢次煙末樣品200g，放入5000mL燒瓶中，加入無水乙醇^OOmL，40°C水浴下超聲波提取60min，提取液經0. 45 μ m濾膜過濾后，4°C冰箱內過夜，過濾后在40°C條件下減壓蒸餾除去溶劑，得到煙草精油粗提取物82g，然后將煙草精油粗提取物放入IOOOmL 燒瓶中，加入300mL蒸餾水，向燒瓶中通入水蒸氣池，水蒸氣冷凝后油水分離，得到煙草精油5. 32g，經頂空氣相色譜法檢測，所得產品無溶劑殘留。按卷煙煙絲重量的0.001%取煙草精油，用乙醇質量百分濃度為90%的食用酒精稀釋后以霧化方式噴灑到卷煙煙絲上，恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度60士2% )下平衡 48h，卷制成卷煙煙支。感官評吸結果為該煙草精油在卷煙中加香明顯，可以增加煙草本香、提高卷煙香氣質量、減少煙草刺激和雜氣、柔和煙氣。實施例7 準確稱取廢次煙末樣品200g，放入5000mL燒瓶中，加入乙酸乙酯1600mL，40°C水浴下超聲波提取30min，提取液經0. 45 μ m濾膜過濾后，4°C冰箱內過夜，過濾后在40°C條件下減壓蒸餾除去溶劑，得到煙草精油粗提取物65g，然后將煙草精油粗提取物放入IOOOmL 燒瓶中，加入200mL蒸餾水，向燒瓶中通入水蒸氣1.證，水蒸氣冷凝后油水分離，得到煙草精油4. 48g，經頂空氣相色譜法檢測，所得產品無溶劑殘留。按卷煙煙絲重量的0. 01 %取煙草精油，用乙醇質量百分濃度為90%的食用酒精稀釋后以霧化方式噴灑到卷煙煙絲上，恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度60士2% )下平衡 48h，卷制成卷煙煙支。感官評吸結果為該煙草精油在卷煙中加香明顯，可以增加煙草本香、提高卷煙香氣質量、減少煙草刺激和雜氣、柔和煙氣。實施例8 準確稱取廢次煙末樣品50g，放入IOOOmL燒瓶中，加入乙醚溶劑400mL，35°C水浴下回流提取lh，提取液經過濾后，用lmol/L H2SO4溶液洗滌三次，無水硫酸鈉干燥后，40°C 下減壓蒸餾除去溶劑，得到煙草精油粗提取物1. 6g，然后將煙草精油粗提取物放入500mL 燒瓶中，加入50mL蒸餾水，向燒瓶中通入水蒸氣lh，水蒸氣冷凝后油水分離，得到煙草精油 0. 12g，經頂空氣相色譜法檢測，所得產品無溶劑殘留。按卷煙煙絲重量的0.001%取煙草精油，用無水乙醇稀釋后以霧化方式噴灑到卷煙煙絲上，恒溫(22士 1°C )恒濕(相對濕度60士2% )下平衡48h，卷制成卷煙煙支。感官評吸結果為該煙草精油在卷煙中加香明顯，可以增加煙草本香、提高卷煙香氣質量、減少煙草刺激和雜氣、柔和煙氣。對比例1 準確稱取廢次煙末樣品50g，放入IOOOmL燒瓶中，加入50mL蒸餾水，向燒瓶中通入水蒸氣lh，水蒸氣冷凝后油水分離，得到煙草精油0. 06g。
權利要求
1.一種煙草精油的制備方法，包括步驟煙草一有機溶劑提取一精油粗提取物一通入水蒸汽一冷凝一油水分離一煙草精油。
2.根據權利要求1所述的煙草精油的制備方法，其特征在于，所述的煙草為廢次煙末。
3.根據權利要求1所述的煙草精油的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為石油醚、正己烷、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、無水乙醇中的一種或兩種以上。
4.根據權利要求1所述的煙草精油的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑提取的方法包括加熱回流提取、索氏提取、超聲波輔助提取中的一種。
5.根據權利要求1-4任一項所述的煙草精油的制備方法制備的煙草精油。
6.根據權利要求5所述的煙草精油在卷煙中的應用。
7.根據權利要求6所述的煙草精油在卷煙中的應用，其特征在于，將所述的煙草精油作為增香劑加入到卷煙煙絲中制備卷煙。
8.根據權利要求7所述的煙草精油在卷煙中的應用，其特征在于，先將煙草精油溶于無水乙醇或者乙醇質量百分濃度為90%的食用酒精中稀釋，然后以霧化方式均勻配灑在煙絲上制備卷煙。
9.根據權利要求7或8所述的煙草精油在卷煙中的應用，其特征在于，所述的煙草精油的用量為卷煙煙絲重量的0.001% 0. 01%。
全文摘要
本發明涉及一種煙草精油及其制備方法和在卷煙中的應用，其中煙草精油由以下方法制得廢次煙末→有機溶劑提取→精油粗提取物→通入水蒸汽→冷凝→油水分離→煙草精油。將本發明的煙草精油作為增香劑加入到卷煙煙絲中，可以增加煙草本香、提高卷煙香氣質量、減少煙草刺激和雜氣、柔和煙氣。本發明優點在于結合了溶劑提取方法提取產率較高的優點和水蒸汽蒸餾提取方法精制的特點，煙草精油產率顯著高于傳統水蒸汽蒸餾方法，提取設備及溶劑簡便、易得，且最終的煙草精油產品中無溶劑殘留，產品安全性高。
文檔編號C11B9/02GK102559388SQ201210044758
公開日2012年7月11日 申請日期2012年2月27日 優先權日2012年2月27日
發明者儲國海, 葉興乾, 尹潔, 張獻忠, 楊君, 高宏建 申請人:浙江中煙工業有限責任公司