專利名稱：一種薰衣草精油的強化提取方法
技術領域：
本發明涉及ー種精油的提取方法，特別是涉及ー種薰衣草精油的強化提取方法。
背景技術：
薰衣草是ー種多年生亞灌木，被廣泛用于醫藥、化妝品和食品エ業中。在地中海沿岸一帯，中國西北、西南地區尤其是新疆伊犁地區有廣泛栽培。其花穗提取的精油清香撲鼻，濃郁芬芳是重要的天然香料，具有驅蟲、除異味、抗菌、鎮靜、催眠、緩解精神壓カ等作用。提取精油的方法有傳統的壓榨法、水蒸汽蒸餾法和有機溶劑萃取法，以及后來出現的超聲波輔助溶劑萃取、超臨界CO2萃取等。然而上述方法通常存在或提取率低、或有效成分損失大、或生產成本高等限制性因素。如，壓榨法所得精油提取率低，且在加工過程中容易混入固體原料。有機溶劑萃取法和發展的超聲波輔助溶劑萃取雖然可以最大限度地將精油提取出來，但存在有機溶劑殘留和影響精油品質的問題。超臨界CO2萃取所得精油收率高，品質較好，但對エ藝技術要求高，設備費用投資大。水蒸汽蒸餾與其他方法比較，設備簡單、易操作且成本低，所得精油品質好，是提取精油最常用的方法。但是由于水蒸汽蒸餾操作時間較長，容易引起精油中熱敏性化合物和易水解成分的熱分解或水解，造成精油有效成分的損失。中國專利CN1693438A公開了ー種提取和精制薰衣草油的新方法。該方法集萃取和除蠟為一體，用超臨界CO2萃取出薰衣草油后，經過三段溫控的精餾柱降壓，利用不同溫度梯度使蠟質成分和精油分離而留在精餾柱中，之后經解析釜降壓解析，得到所需萃取物。該方法萃取壓力非常大，對エ藝技術要求高，且設備投資費用大。《食品研究與開發》(2007，28(12):81-83)介紹了采用超聲波提取薰衣草精油的方法。該方法所選溶劑為正己烷，將原料與溶劑混合后，采用超聲波法提取精油，超聲結束后，取出過濾，得濾液，用旋轉蒸發儀進行濃縮，即可得精油。該方法所得精油有溶劑殘留。《中國野生植物資源》(2007，26(1):49-50)提供了ー種超臨界CO2萃取薰衣草精油的方法。該方法將薰衣草粉末裝入萃取罐中，在解析壓カ為6. 5 MPa，溫度為45で下，以20-30 L/h的流量通入CO2，在萃取壓カ為16-28 MPa、溫度為40-50で條件下萃取60-150min，從解析罐中放出萃取物。該方法對設備要求嚴格，提取過程能耗大。《食品エ業科技》(2008，8:202-204)介紹了三種關于薰衣草精油的萃取エ藝，超聲波輔助萃取、超臨界CO2流體萃取、微波輔助萃取進行比較研究。超聲波輔助萃取是取20-60目的薰衣草粉末，按照1:8-1:14的料液比加入正己烷，進行超聲輔助萃取，萃取時間為20-35 min ;微波輔助萃取是在微波功率600-700 W、輻射時間250-350 S，用200-280 mL正己烷進行萃取；以上兩種方法都是以正己烷為萃取溶劑，存在有機溶劑殘留問題。超臨界CO2流體萃取在萃取壓力15-25 MPa、萃取溫度35-45で、CO2流量15-25 L/h的條件下萃取80-160 min,該方法對設備要求嚴格，生產成本較高。中國專利CN1710045A介紹了ー種薰衣草精油的提取方法。該方法是將薰衣草原 料切碎或攪碎后，直接置入萃取釜中，或加入攜帶劑(こ醇-水，質量分數為55-85%)放置1-24 h置入萃取釜中，調節萃取釜和分離釜的溫度和壓カ，反應結束后取出提取物，靜置分離得到薰衣草精油。該方法耗時長，設備復雜且成本較大。中國專利CN1904012A提供了一種薰衣草納米精油的制備方法。該方法是將有機溶劑與原料比為1:廣3的比例混合均勻，進行超聲處理之后減壓蒸餾除去溶劑，再進行水蒸汽蒸餾得到精油；之后再利用殼聚糖與三聚磷酸鈉的離子凝聚作用制備納米載體用于薰衣草精油的包埋，得到薰衣草納米精油。該方法提取薰衣草精油的步驟比較繁瑣，時間較長，而且存在有機溶劑殘留的問題。中國專利CN101824366A介紹了ー種固定床浸提法提取薰衣草凈油的方法。該方法將薰衣草花穗與60-70で的石油醚按體積比1:4-5比例在浸提器、浸提罐、濃縮鍋中循環浸提I. 5-2 h，之后在濃縮鍋中真空濃縮得薰衣草浸膏；將薰衣草浸膏與95%的こ醇按體積比1:5-6比例進行加熱溶解，用泵送入冷凍罐中冷凍之后減壓抽濾脫蠟，將濾出液在濃縮鍋中真空濃縮可得凈油。該方法的エ藝較繁瑣，同時在凈油的提出過程中存在有機溶劑殘留問題。
中國專利CN100999696A公開了ー種薰衣草花提取加工方法。該方法用超臨界CO2流體進行循環萃取，在萃取壓力10-30 Mpa、萃取溫度30-60で的條件下萃取1_4 h，之后將CCV流體依次進入ー級、ニ級分離器中，一級分離器壓カ為7.0-10 Mpa、溫度40-70で，ニ級分離器壓カ為3. 0-7 Mpa、溫度25-50で；分別從ー級、ニ級分離釜中得到薰衣草花蠟和薰衣草花油。該エ藝在高壓下進行，因此對生產設備要求較高，同時該エ藝過程能耗較高。中國專利CN102001946A提供了一種同時提取和分離金銀花中綠原酸與金銀花精油的新方法。該方法將物料在預冷-20で到-60で的高頻振動粉碎機中粉碎破壁處理后超聲波水提20-60 min，過濾靜置冷藏10-48小時后離心過濾得到的油水混合物再次離心，得到水相、油相，水相超濾后用こ酸こ酯萃取、處理得到高純度綠原酸，油相在60-100で進行分子蒸餾制備高品質的金銀花精油。該方法借助超聲波進行水提的產物需要進行冷藏靜置10-48小吋，而水蒸汽蒸餾只需冷卻至室溫；且該方法進行破壁粉碎時還需預冷-20 V到-60 0C，故該法耗時長，能耗高。中國專利CN102018263A公開了ー種用于保鮮的全天然精油組合物、制備方法及其使用方法。該方法將從公丁香、肉桂、藏茴香、大蒜、香旱芹、小茴香等幾種物質中提取的精油按照一定比例，制成具有抑菌、抗氧化功能的活性包裝材料。每種植物精油的制備方法相同，將原料與50%-95%こ醇水溶液的固液混合物超聲波輔助提取，之后真空條件下抽濾，將濾液減壓蒸餾得到提取物成分和水的混合物，將混合物用有機溶劑萃取后減壓蒸餾得到油狀精油。該方法經過多次抽濾、減壓蒸餾，精油成分有一定損失，并且存在有機溶劑殘留。中國專利CN102212424A介紹了ー種從植物新鮮組織提取精油成分的方法。該方法將植物新鮮組織與蒸餾水一起破碎勻漿后，加入萃取劑石油醚，萃取劑與勻漿組織的體積比為1:3-5，將超聲波發生器的變幅桿放入容器中進行提取，將所得混合物離心取上清液，恒溫條件下去除有機溶剤，得到油，再經除蠟處理得到精油。該方法跟超聲輔助有機溶劑萃取的缺點一樣，廣品存在有機溶劑殘留。中國專利CN102206551A公開了ー種抑制肉制品亞硝銨用八角丁香精油超聲-微波提取方法。該方法用粉碎機將八角果實或丁香花蕾原料粉碎，制成香辛料粉末，香辛料粉末與石油醚按照固液重量比為1:15-35混合成香辛料液，將香辛料液放入超聲-微波器中在浸取溫度50-75で、時間10-40 min的條件下進行萃取，得到抑制肉制品亞硝胺形成的香辛料精油。該方法提取的精油主要用于肉制品抑制亞硝胺，產品中可能殘留對人體有害的有機溶剤。《時珍國醫國藥》(2009，20(8): 1995-1996)提供了一種水蒸汽蒸餾提取薰衣草精油的方法，該方法需提取4 h;《食品エ業》(2007，5: 52-54)介紹了ー種傳統水蒸汽蒸餾提取薰衣草精油的方法，該方法蒸餾6 h。所用時間較長。綜上所述，現有薰衣草精油提取エ藝，以及借助超聲進行提取的植物精油提取エ藝都或多或少地存在生產成本高、有效成分損失大、エ藝繁瑣以及有機溶劑殘留等問題。本發明針對以上問題，提出了ー種安全、簡單、有效的方法。

發明內容
本發明的目的在于提供一種薰衣草精油的強化提取方法，該方法利用超聲波的空化作用和機械作用使分子擴散速度増大，加快了水向植物細胞組織內的滲透，有利于精油的提取。本發明的目的是通過以下技術方案實現的
一種薰衣草精油的強化提取方法，該方法包括如下步驟取粉碎至20-100目的薰衣草原料置于提取裝置中，加入溶質質量分數為O. 1-4%的無機鹽溶液，液料比為5-30:1，進行超聲強化O. 2-1. 5 h，強化結束后水蒸汽蒸餾O. 5-2 h，將餾出液分離得精油。所述的ー種薰衣草精油的強化提取方法，其所述薰衣草原料粒度為40-60目最好。所述的ー種薰衣草精油的強化提取方法，其所述無機鹽為KC1、K2S04、NaCl、Na2SO4' MgCl2、MgSO4、CaCl2, CaSO4 中的ー種或幾種。所述的ー種薰衣草精油的強化提取方法，其所述添加的無機鹽溶液的溶質質量分數通常為O. 5-2%最好。所述的ー種薰衣草精油的強化提取方法，其所述無機鹽溶液與薰衣草原料的添加比，即液固比通常為10-20:1最好。所述的ー種薰衣草精油的強化提取方法，其所述操作過程中超聲強化時間通常為
O.25-1 h 最好。本發明的優點與效果是
本發明提供一種薰衣草精油的強化提取方法，利用超聲波的空化作用和機械作用使分子擴散速度増大，加快了水向植物細胞組織內的滲透，有利于精油的提取，本發明改善了水蒸汽蒸餾法在較高溫度下操作時間過長容易引起精油中熱敏性化合物和易水解成分熱分解或水解的問題，也克服了有機溶劑萃取的溶劑殘留問題和超臨界萃取投資成本大的問題。本發明方法的薰衣草精油的提取率為傳統水蒸汽蒸餾法的2倍以上。本發明從薰衣草花或薰衣草莖葉中提取的精油可以用于化妝品、食品添加剤、殺菌防腐等領域。


圖I為本發明產品的GC-MS圖。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明進行詳細說明。實施例I
取100 g薰衣草粉末于提取裝置中，加入KCl質量分數為O. 5%的無機鹽溶液I. 5 L，進行超聲強化O. 5 h、強化結束后進行水蒸汽蒸餾，蒸餾時間為1.5 h。將蒸餾后汽體產物冷卻、分離得精油。所得的精油分析鑒定出28種化合物，部分化合物的相對含量為芳樟醇29. 784%、異龍腦10. 516%,2-松油醇9. 074%、こ酸薰衣草酯6. 794%、順式芳樟醇氧化物5. 807%、脫氫芳樟醇3. 567%。實施例2
取80 g薰衣草粉末于提取裝置中，加入K2SO4質量分數為1%的無機鹽溶液I. O L，進行超聲強化O. 25 h、強化結束后進行水蒸汽蒸餾，蒸餾時間為I. O h。將蒸餾后汽體產物冷 卻、分離得精油。實施例3
取60 g薰衣草粉末于提取裝置中，加入NaCl質量分數為I. 5%的無機鹽溶液2. O L，進行超聲強化O. 3 h、強化結束后進行水蒸汽蒸餾，蒸餾時間為2. O h。將蒸餾后汽體產物冷卻、分離得精油。實施例4
取120 g薰衣草粉末于提取裝置中，加入Na2SO4質量分數為2%的無機鹽溶液O. 6 L，進行超聲強化I. O h、強化結束后進行水蒸汽蒸餾，蒸餾時間為1.0 h。將蒸餾后汽體產物冷卻、分離得精油。實施例5
取200 g薰衣草粉末于提取裝置中，加入MgCl2質量分數為4%的無機鹽溶液I. O L，進行超聲強化0.5 h、強化結束后進行水蒸汽蒸餾，蒸餾時間為1.0 h。將蒸餾后汽體產物冷卻、分離得精油。實施例6
取100 g薰衣草粉末于提取裝置中，加入MgSO4質量分數為2%的無機鹽溶液3. O L，進行超聲強化I. 5 h、強化結束后進行水蒸汽蒸餾，蒸餾時間為1.5 h。將蒸餾后汽體產物冷卻、分離得精油。所得的精油分析鑒定出28種化合物，部分化合物的相對含量為芳樟醇29. 935%、異龍腦10. 665%、2-松油醇9. 089%、こ酸薰衣草酯6. 927%、順式芳樟醇氧化物5. 825%、脫氫芳樟醇3. 592%。以上所述內容僅為本發明的基本說明，而依據本發明的技術方案所作的任何等效變換，均應屬于本發明的保護范圍。
權利要求
1.一種薰衣草精油的強化提取方法，其特征在于，該方法包括如下步驟取粉碎至20-100目的薰衣草原料置于提取裝置中，加入溶質質量分數為O. 1-4%的無機鹽溶液，液料比為5-30:1，進行超聲強化O. 2-1. 5 h，強化結束后水蒸汽蒸餾O. 5-2 h，將餾出液分離得精油。
2.根據權利要求I所述的ー種薰衣草精油的強化提取方法，其特征在于，所述薰衣草原料粒度為40-60目最好。
3.根據權利要求I所述的ー種薰衣草精油的強化提取方法，其特征在于，所述無機鹽為 KCl、K2S04、NaCl、Na2S04、MgCl2、MgS04、CaCl2、CaSO4 中的ー種或幾種。
4.根據權利要求3所述的ー種薰衣草精油的強化提取方法，其特征在于，所述添加的無機鹽溶液的溶質質量分數通常為O. 5-2%最好。
5.根據權利要求3所述的ー種薰衣草精油的強化提取方法，其特征在于，所述無機鹽溶液與薰衣草原料的添加比，即液固比通常為10-20:1最好。
6.根據權利要求I所述的ー種薰衣草精油的強化提取方法，其特征在于，所述操作過程中超聲強化時間通常為O. 25-1 h最好。
全文摘要
一種薰衣草精油的強化提取方法，涉及一種精油的提取方法，該方法采用超聲強化加鹽水蒸氣蒸餾提取薰衣草精油。用0.1-4%的無機鹽溶液將20-100目的薰衣草原料浸泡，并置于提取裝置中，超聲強化0.2-1.5h后，水蒸氣蒸餾，將冷卻至室溫的油水混合物分離，得精油。本方法的薰衣草精油提取率為傳統水蒸氣蒸餾法的2倍以上，所用蒸餾時間可明顯降低。使用本發明從薰衣草花或薰衣草莖葉中提取的精油可以用于化妝品、食品添加劑、殺菌防腐等領域。
文檔編號C11B9/02GK102676299SQ201210151438
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月16日 優先權日2012年5月16日
發明者于三三, 李雙明, 李文秀, 解曉 申請人:沈陽化工大學