一種牡丹籽油的精煉方法及制皂工藝的制作方法
【專利摘要】本發明是有關于一種牡丹籽油的精煉方法及制皂工藝，牡丹籽油經水化脫膠、堿煉脫酸、活性碳吸附脫色和減壓水蒸汽蒸餾脫臭精煉后得到淡黃色透明液體的牡丹籽油，該牡丹籽油自身具有防腐性，屬于純綠色天然牡丹籽油；并且利用牡丹籽油精煉過程中的廢棄油渣生產牡丹洗手皂，該精煉工藝簡單，成本低，工業化易于實現，且對籽油堿煉的副產品進行了很好地綜合利用，經加工制成牡丹皂，實現了工藝的非污染和綠色操作過程。
【專利說明】一種牡丹籽油的精煉方法及制皂工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及對含油脂的物料進行油脂制備及香皂制造，特別是涉及一種牡丹籽油的精煉方法，以及利用其精煉過程中的廢料生產牡丹洗手皂的工藝。
【背景技術】
[0002]牡丹屬毛茛科芍藥屬，落葉灌木，廣泛分布于河南、山東、安徽、陜西、四川、浙江等地，尤以洛陽、菏澤兩地種植最多，資料顯示，我國牡丹的種植面積已達30萬畝。長久以來，各地栽種植的牡丹主要以觀賞和苗圃銷售為主，而牡丹傳統藥用價值和潛在的其它應用前景，促進了牡丹深加工產品的開發與利用。
[0003]混合牡丹籽油中，經前期氣質聯用分析其化學成分，證明籽油中富含不飽和脂肪酸營養成分，其含量約為87.60%，其中油酸的含量約為20%，亞油酸約為55%，亞麻酸約為12%。眾所周知，亞油酸和亞麻酸(多不飽和脂肪酸最主要的部分)是兩種人體必需脂肪酸成分，油酸(單不飽和脂肪酸最主要的部分)是預防冠心病的主要功能成分；亞油酸具有抑制膽固醇合成，調節血壓的功能；亞麻酸具有降血脂、降膽固醇和促進脂肪代謝、肝細胞再生及增強免疫、抗過敏反應、延緩衰老等作用。目前在國外已將亞麻酸及其衍生物作為藥物或食品強化劑，用來預防和治療心血管疾病。而常見的食用油中亞麻酸含量都不高，如棉籽油亞麻酸含量為2%~3%，大豆油為6%，菜子油為0.3%~1.3%，橄欖油中亞麻酸的含量〈10%。顯然，牡丹籽油中具有較高含量的亞麻酸(約12%)，應有獨特的營養價值。因此，研究牡丹籽油的生產工藝對牡丹籽油經過深加工開發，使其具有鮮明特色的新資源產品，成為功效食品和保健品推向市場具有重要意義。
[0004]中國發明專利CN200910310142.7公開了一種牡丹籽油的制備方法，其步驟是將曬干并精選的牡丹籽經剝殼、篩選、分揀、焙燒、壓榨、過濾、堿煉水化、脫色、過濾、脫臭得到成品牡丹籽油，其中對由粗毛油過濾得到的清毛油的精煉過程具體為:將過濾得到的清毛油導入堿煉罐堿煉水化，加熱清毛油達到60~70°C時加入NaOH溶液，再加入60~80°C的水脫膠，加水的同時攪拌，再沉淀4~8h ;將堿煉水化過的毛油導入脫色罐，加入占毛油重4%~7%的活性白土脫色，將脫色溫度控制在90~110°C，投入活性白土的同時攪拌20~50min ;將脫色后的毛油泵入排洛過濾機過濾30~50min,過濾機工作壓力為0.2~0.4MPa;過濾后的毛油通過抽真空蒸餾脫臭，將過濾后的毛油導入脫臭罐，升溫至120~170°C，蒸餾3~6h，抽真空3~4h，真空度為0.04~0.08MPa。抽真空后關閉閥門，開啟冷卻閥門，冷卻到40~70°C，獲得精煉牡丹籽油。該方法不需要有機溶劑，且制備方法簡便，出油率高達26~27%，所得不飽和脂肪酸高達90%。
[0005]該中國發明專利CN200910310142.7存在以下問題:
[0006]1、該發明用的是脫殼的牡丹籽壓榨榨油法。據我們研究表明，牡丹籽皮中含有抗菌成分，才能保證壓榨油的品質，不因空氣微生物或其它氧化物的影響，而產生酸敗。如何確保牡丹籽油除了天然含有的成分的功效外，不添加其它任何功效成分，同時保證籽油品質和穩定性，是牡丹籽油生產工藝的關鍵技術之一。[0007]2、牡丹籽油制備方法中，脫色多采用的是加入占毛油重4%~7%的活性白土脫色。一方面目前國內油脂脫色等部門用的優質活性白土尚需從國外進口，成本高；另一方面生產工藝的欠缺還有酸性廢水的處理，目前石灰用量太大。另外活性白土法吸油率大。如活性白土脫色使用量為油重的2% - 5%。使用白土對油脂進行脫色，不可避免的要夾帶油，夾帶量一般為活性白土量的20% — 50%，從而增加了煉耗和成本。因此，國內油脂脫色部門希望吸油率小的活性白土。
[0008]3、在牡丹籽油精煉過程中，堿煉脫酸過程中產生的廢棄油渣沒有得到利用，而是直接排放到環境中，造成資源的浪費。
[0009]4、該發明中是堿煉脫酸與水化脫膠同時進行，而經一系列物理方法處理后所得清毛油中除游離脂肪酸雜質以外，還含有一些膠溶性雜質，羥基化合物和色素等，對堿煉效果會有重要的影響，這些雜質中有的(磷脂，蛋白質)以影響膠態離子膜結構的形式增大煉耗，有的(如甘油一酯，甘油二酯)以其表面活性促使堿持久乳化，尤其是對于成分較差的粗油，該方法更是會暴露出堿煉脫酸效果差的缺點，從而最終影響牡丹籽油的品質。

【發明內容】

[0010]本發明的目的在于解決現有技術存在的缺陷，而提供一種生產成本低、無污染、綠色的牡丹籽油的精煉方法，所得牡丹籽油自身具有防腐和抗菌性，且色澤鮮黃、品味純正。
[0011]本發明的目的及解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。依據本發明提出的牡丹籽油的精煉方法， 先用機械壓榨法制得牡丹籽毛油，然后對該牡丹籽毛油進行精煉，該精煉過程的具體步驟如下:
[0012](I)水化脫膠
[0013]在攪拌下加熱該牡丹籽毛油至40~59°C，加入油的重量的4%的沸水或與油溫相等的水，快速攪拌15~20min，邊升溫至60~80°C，停止攪拌，保溫靜置5_7h，分離除去下層水和膠質，得脫膠油；
[0014](2)堿煉脫酸
[0015]在攪拌下將步驟(1)所得脫膠油加熱到40~59°C，用適當的速度將10% (重量)的堿液加至該脫膠油中，當該脫膠油中出現皂腳顆粒時，減慢攪拌速度，當該皂腳顆粒變大時，停止攪拌；升溫至60~80°C，然后保溫靜置10~13 h ;待皂腳全部沉降，分離出上層油層，回收下層皂腳；最后用該油層重量的9~11%的溫水洗滌該油層兩遍，分離去除水分，得脫酸油；
[0016](3)活性碳吸附脫色
[0017]將步驟(2)所得脫酸油置于燒杯中，然后減壓下通過粒狀活性炭脫色。將脫酸油在室溫下倒入裝有粒狀活性炭的布氏漏斗中，減壓抽濾后，即得脫色油；
[0018](4)脫臭
[0019]將步驟(3)所得脫色油裝入三口燒瓶中，置于加熱磁力攪拌器中，在0.09 M Pa的真空條件下，將該脫色油加熱至120~140°C，將少量水蒸汽通入油的底部，并調整蒸汽量，使油進行汽提，繼續升溫至220~240°C，使油溫保持在該溫度下脫臭0.5~1.0 h后，關閉蒸汽，停止加熱，降溫，將油冷卻至70°C以下，真空干燥，將油放出，過濾，得成品油。
[0020]本發明的目的及解決其技術問題還采用以下技術方案來實現。依據本發明提出的制皂工藝，其是以前述步驟(2)中的回收的該下層皂腳為基質。
[0021]本發明的目的及解決其技術問題還可采用以下技術措施進一步實現。
[0022]前述的制皂工藝，其包括以下步驟:
[0023](I)鹽析
[0024]在該基質中，加入3%~4% (重量)NaCl，保持皂化溫度為95~100°C ;鹽析后，再加入起泡劑1.0%~2.5%，繼續加熱5~IOmin后，停止加熱攪拌，靜置3~5h出鍋，上層皂化得鹽析皂，下層水溶液可提煉甘油；
[0025](2)堿析 [0026]將步驟(1)所得鹽析皂加水煮沸，然后加入5.0%堿液處理，靜置分層，上層為皂基，下層為堿析水；
[0027](3)調和
[0028]制取皂基后加入純堿調pH至中性，然后加入以下重量百分含量的組分:填料
0.1%~0.3% ;多脂劑1.0%~5.0% ;殺菌劑0.1%~0.5% ;香精1.0%~2.5% ;抗氧劑1.0%~
1.5% ;螯合劑0.1%~0.2% ;起泡劑1.0%~2.5% ;調合時的溫度在60~70°C之間并攪拌20min以上，保溫在30~70°C下保溫4h ；
[0029](4)冷卻
[0030]將經步驟(3)調好的皂基放入冷卻糟中冷卻10~12h ；
[0031](5)切割、打印
[0032]將冷卻后的大片肥皂切成炔基，自然冷置2~3天后，打印花型模板后，即為牡丹阜成品。
[0033]前述的制皂工藝，其中所述起泡劑為松香，所述填料為鈦白粉或氧化鋅，所述多脂劑為硬脂酸，所述抗氧劑為泡花堿，所述螯合劑為EDTA。
[0034]經水化脫膠、堿煉脫酸、活性碳吸附脫色和減壓水蒸汽蒸餾脫臭精煉后的牡丹籽油為淡黃色透明液體，不飽和脂肪酸含量為88.77%(詳見表1和表2)。使精煉后的籽油中，不飽和脂肪酸的含量提高了 2.91%。
[0035]表1壓榨牡丹籽毛油甲酯化G C /MS分析
【權利要求】
1.一種牡丹籽油的精煉方法，先用機械壓榨法制得牡丹籽毛油，然后對該牡丹籽毛油進行精煉，其特征在于該精煉過程的步驟如下: (1)水化脫膠 在攪拌下加熱該牡丹籽毛油至40~59°C，加入油的重量的4%的沸水或與油溫相等的水，快速攪拌15~20min，邊升溫至60~80°C，停止攪拌，保溫靜置5~7h，分離除去下層水和膠質，得脫膠油； (2)堿煉脫酸 在攪拌下將步驟(1)所得脫膠油加熱到40~59°C，用適當的速度將10% (重量)的堿液加至該脫膠油中，當該脫膠油中出現皂腳顆粒時，減慢攪拌速度，當該皂腳顆粒變大時，停止攪拌；升溫至60~80°C，然后保溫靜置10~13 h ;待皂腳全部沉降，分離出上層油層，回收下層皂腳；最后用該油層重量的9~11%的溫水洗滌該油層兩遍，分離去除水分，得脫酸油； (3)活性碳吸附脫色 將步驟(2)所得脫酸油置于燒杯中，然后減壓下通過粒狀活性炭脫色；將脫酸油在室溫下倒入裝有粒狀活性炭的布氏漏斗中，減壓抽濾后，即得脫色油； (4)脫臭 將步驟(3)所得脫色油裝入三口燒瓶中，置于加熱磁力攪拌器中，在0.09 M Pa的真空條件下，將該脫色油加熱至120~140°C，將少量水蒸汽通入油的底部，并調整蒸汽量，使油進行汽提，繼續升溫至220~240°C，使油溫保持在該溫度下脫臭0.5~1.0 h后，關閉蒸汽，停止加熱，降溫，將油`冷卻至70°C以下，真空干燥，將油放出，過濾，得成品油。
2.一種制皂工藝，其特征在于以權利要求1所述步驟(2)中的回收的該下層皂腳為基質。
3.根據權利要求2所述的制皂工藝，其特征在于其包括以下步驟: (1)鹽析 在該基質中，加入3%~4% (重量)NaCl水溶液，保持皂化溫度為95~100°C ;鹽析后，再加入起泡劑1.0%~2.5%，繼續加熱5~IOmin后，停止加熱攪拌，靜置3~5h出鍋，上層皂化得鹽析皂，下層水溶液可提煉甘油； (2)堿析 將步驟(1)所得鹽析皂加水煮沸，然后加入5.0%堿液處理，靜置分層，上層為皂基，下層為堿析水； (3)調和 制取皂基后加入純堿調PH至中性，然后加入以下重量百分含量的組分:填料0.1%~`0.3% ;多脂劑1.0%~5.0% ;殺菌劑0.1%~0.5% ;香精1.0%~2.5% ;抗氧劑1.0%~1.5% ；螯合劑0.1%~0.2% ;起泡劑1.0%~2.5% ； 調合時的溫度在60~70°C之間并攪拌20min以上，保溫在30~70°C下保溫4h ； (4)冷卻 將經步驟(3)調好的皂基放入冷卻糟中冷卻10~12h ； (5)切割、打印 將冷卻后的大片肥皂切成炔基，自然冷置2~3天后，打印花型模板后，即為牡丹皂成品
4.根據權利要求3所述的制皂工藝，其特征在于所述起泡劑為松香，所述填料為鈦白粉或氧化鋅，所述多脂劑為硬脂酸，所述抗氧劑為泡花堿，所述螯合劑為EDTA。
【文檔編號】C11B3/14GK103666750SQ201210330184
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年9月7日 優先權日:2012年9月7日
【發明者】尹衛平, 劉普, 付改玲, 高嘉嶼, 楚翠翠, 岳襯, 李亮 申請人:河南科技大學