專利名稱：一種激光薄膜元件用光學基板的清洗方法
技術領域：
本發明涉及一種激光薄膜元件用光學基板的清洗方法，尤其是一種通過全流程工藝控制，降低基板表面缺陷密度，提高激光薄膜元件激光損傷閾值的清洗方法，屬于光學技術領域。
背景技術：
激光薄膜是高功率激光系統中的關鍵元件，它的性能優劣很大程度上決定了激光的輸出性能。激光薄膜也是高功率激光系統中的薄弱環節，其損傷閾值的高低直接決定了激光輸出的強弱，并危及強激光系統的穩定運行。改進激光薄膜的性能，提高激光薄膜的損傷閾值一直是激光和薄膜領域內的重要內容。影響薄膜最終損傷閾值的因素眾多，從基板的加工和清洗，到膜系的設計和制備以及后續的激光預處理等。而基板清洗作為高功率激光薄膜制備的首要工序將直接決定元件的最終抗激光損傷能力。一般拋光后的基板表面污染物主要包括有機污染(蠟、樹脂、油等加工中所使用的化學物品)、固體顆粒污染(灰塵，研磨、拋光粉)、可溶性污染(指印、水印、人體污染)等。污染的來源可能是研磨、拋光過程殘留的拋光粉末、包裝運輸和貯藏過程中引入的污染、操作人員操作不當產生的污染。基片上的這些殘留污染物將大幅度降低基底和薄膜界面對高功率激光的承受能力；并且在后續的薄膜鍍制過程中殘留物容易產生諸如節瘤這樣的薄膜缺陷，在這些缺陷處激光與薄膜的相互作用會被放大，缺陷成為損傷的誘發源和短板。目前光學基板常用的清洗方法有擦拭法、RCA清洗法、超聲波清洗法等。其中擦拭法對微米以上的大尺度顆粒比較有效，而難于去除亞微米尺度的顆粒；RCA清洗屬于化學清洗，能夠降低顆粒與基板之間的吸附力，但是如果控制不當化學溶液的濃度則會引起基板的嚴重腐蝕，造成表面粗糙度的增加；超聲波清洗通過頻率的選擇可以高效去除基板表面從微米到亞微米各種尺度的顆粒，然而當超聲頻率選擇不當或者超聲時間過長，則會產生凹坑、麻點等，造成基板表面的物理損傷?？梢?，上述這三類方法各有優點，然而目前對于光學基板的清洗，人們通常是單獨優化某一特定工藝，沒有將這些方法聯系起來，而且在清洗過程中也沒有建立對各清洗環節的有效檢測，因此也就很難獲得清洗效率高而又對基板光滑表面損傷最小的最佳清洗工藝。因此，本發明提出一種以控制基板表面缺陷(殘留顆粒以及清洗過程產生的表面疵病)為核心，將清洗過程與表面檢測結合起來，將擦拭法、化學清洗法、超聲波清洗法結合起來綜合運用的光學基板清洗方法，從而實現污染物的高效去除，使清洗后的光學基板達到高損傷閾值激光元件的制備要求。

發明內容
本發明的目的是提出一種用于激光薄膜元件用光學基板的清洗方法。本發明提出的激光薄膜元件用光學基板的清洗方法，具體步驟如下 (1)用蘸有丙酮的棉簽擦拭光學基板，直至在80W白熾燈照射下光學基板表面無肉眼可見的顆粒、指印及油跡為止；
(2)將擦拭后的光學基板置于第一清洗槽的堿性溶液中，所述堿性溶液配比為NH4OHH2O2 =H2O的體積比為1:10:50，分別用20KHz、80KHz、120KHz的頻率對光學基板先后進行2 4分鐘的超聲清洗，超聲結束后以5mm/s速度將光學基板提拉出堿性溶液；
(3)將步驟(2)所得的光學基板放置于第二清洗槽的去離子水中，漂洗；
(4)將步驟(3)所得的光學基板放置于第三清洗槽的去離子水中，分別在20KHz、80KHzU20KHz頻率下先后超聲3 6分鐘，超聲結束后以5mm/s速度將光學基板從第三清洗槽中提拉出來，運用150W白熾燈觀測光學基板表面潔凈度，若無肉眼可見顆粒即可進入下一步驟，否則重新放入水中重復本步驟清洗；
(5)將步驟(4)所得光學基板放置于第四清洗槽的去離子水中，在SOKHz超聲下進行慢提拉，提拉速度為2mm/s，用熱吹風將提拉后的光學基板干燥。本發明中，步驟⑵至(6)中所述溶液溫度為45-65攝氏度。本發明中，步驟(5)中所述熱吹風溫度為55-65攝氏度。本發明中，所述光學基板為K9玻璃基板或熔石英基板。本發明的關鍵在于以缺陷控制為核心的全流程工藝控制方法。將清洗過程與表面檢測結合起來，將擦拭法、化學清洗法、超聲波清洗法結合起來綜合運用，以達到清洗效率高而又對基板光滑表面損傷最小的最優清洗效果。本發明具有以下優點
可以有效地降低缺陷的密度，比較全工藝流程控制前后薄膜的缺陷密度和強度，發現缺陷的密度大幅度降低；可以有效地提高損傷閾值，比較全工藝流程控制前后基板的損傷閾值，發現損傷閾值大幅度提高；穩定提高了光學基板的清洗效率，減少了清洗時間，避免了基板內部和表面的因超聲過度引起的缺陷產生，提高了清洗后基板的表面質量；適宜批量生產，能夠滿足激光技術迅猛發展的市場需求，具有良好的經濟效益。


圖1為本發明優選實施例的光學基板清洗工藝流程圖，其中各字母依次表示的工藝流程是，A :擦拭基板表面；B 80ff白熾燈觀測；C :第一清洗槽溶劑超聲；D :第二清洗槽去離子水噴淋；E :第三清洗槽去離子水超聲；F 150ff白熾燈觀測；G :第四清洗槽慢提拉。圖2原子力測試結果。其中(a)為RMS = O. 5nm, (b)為凹坑過多，RMS = 2. 3nm。
具體實施例方式結合實施例對本發明做進一步說明
實施例1 :K9光學基板的全流程工藝清洗
用蘸有丙酮的棉簽按照側面、背面、表面的先后順序輕輕擦拭光學基板，使用80W白熾燈觀測，直至在白熾燈下基板表面無肉眼可見的顆粒、指印、油跡等污染物為止；將第一清洗槽中加入堿性溶液，溶液溫度為45°C，堿性溶液配比為NH4OH =H2O2 =H2O=1: 10:50，將擦拭后的晶體基板置于第一清洗槽中，分別用20KHz、80KHz、120KHz的頻率對基板先后進行2 4分鐘的超聲清洗，超聲結束后以5mm/s速度將基板提拉出溶液；接著將基板放置于第二清洗槽中，用45 °C去尚子水噴淋2分鐘；然后將基板放置于45°C去尚子水的第三清洗槽中，分別在20KHz、80KHz、120KHz頻率下先后超聲3 6分鐘，超聲結束后以5mm/s速度將基板從水槽中提拉出來；運用150W白熾燈觀測基板表面潔凈度，若無肉眼可見顆粒即可進入下一步驟，否則重新放入第三槽去離子水中重復去離子水的超聲清洗步驟；將基板放置于45°C去離子水的第四清洗槽中，在SOKHz超聲下進行慢提拉，提拉速度為2mm/s，用熱吹風將提拉后的基板干燥。對清洗后K9光學基板用放大倍數為50倍的光學顯微鏡觀測，統計表面缺陷密度，從未使用本工藝的20個/cm2下降到5個/cm2，接著對基板進行原子力顯微鏡測試，由于基板表面平整，凹坑、劃痕等缺陷極少，表面粗糙度為O. 5nm,遠小于使用該清洗工藝前的2. 3nm粗糙度；進一步對采用本流程工藝清洗后的基板制備的高反射激光薄膜元件進行1064nm波長的激光損傷閾值測試，測試方式為l_on-l，元件的損傷閾值從26J/cm2 (1064nm3ns)上升到55J/cm2 (1064nm 3ns)，上述結果表明采用本流程工藝清洗顯著提升了薄膜元件的損傷閾值。
權利要求
1.一種激光薄膜元件用光學基板的清洗方法，其特征在于具體步驟如下(1)用蘸有丙酮的棉簽擦拭光學基板，直至在80W白熾燈照射下光學基板表面無肉眼可見的顆粒、指印及油跡為止；(2)將擦拭后的光學基板置于第一清洗槽的堿性溶液中，所述堿性溶液配比為NH4OH H2O2 =H2O的體積比為1:10:50，分別用20KHz、80KHz、120KHz的頻率對光學基板先后進行 2 4分鐘的超聲清洗，超聲結束后以5mm/s速度將光學基板提拉出堿性溶液；(3)將步驟(2)所得的光學基板放置于第二清洗槽的去離子水中，漂洗；(4)將步驟(3)所得的光學基板放置于第三清洗槽的去離子水中，分別在20KHz、 80KHzU20KHz頻率下先后超聲3 6分鐘，超聲結束后以5mm/s速度將光學基板從第三清洗槽中提拉出來，運用150W白熾燈觀測光學基板表面潔凈度，若無肉眼可見顆粒即可進入下一步驟，否則重新放入水中重復本步驟清洗；(5)將步驟(4)所得光學基板放置于第四清洗槽的去離子水中，在SOKHz超聲下進行慢提拉，提拉速度為2mm/s，用熱吹風將提拉后的光學基板干燥。
2.根據權利要求1所述的光學基板清洗方法，其特征在于步驟(2)至(6)中所述溶液溫度為45-65攝氏度。
3.根據權利要求1所述的光學基板清洗方法，其特征在于步驟(5)中所述熱吹風溫度為55-65攝氏度。
4.根據權利要求1所述的光學基板清洗方法，其特征在于所述光學基板為K9玻璃基板或熔石英基板。
全文摘要
本發明涉及一種激光薄膜元件用光學基板的清洗方法，具體步驟為用蘸有丙酮的棉簽擦拭光學基板，直至在白熾燈照射下基板表面無肉眼可見的污染物為止；將擦拭后的基板置于第一槽堿性溶液，分別用不同頻率對基板先后進超聲清洗；將所得基板放置于第二槽中，用去離子水噴淋；將基板放置于第三槽去離子水中，分別在不同頻率下先后超聲3～6分鐘，在白熾燈下觀測基板表面潔凈度，無肉眼可見顆粒后將基板放置于第四槽去離子水中在80KHz超聲下進行慢提拉，用熱吹風將提拉后的基板干燥，即得到所需產品。本發明將清洗過程與表面檢測結合起來，將擦拭法、化學清洗法、超聲波清洗法結合起來綜合運用，以達到清洗效率高而又對基板光滑表面損傷小的最優清洗效果。
文檔編號B08B3/12GK103042008SQ201210569708
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月25日 優先權日2012年12月25日
發明者丁濤, 謝雨江, 張錦龍, 程鑫彬, 焦宏飛, 沈正祥, 馬彬, 王占山 申請人:同濟大學