一種蒲公英凈油的制備方法及其在卷煙中的應用的制作方法
【專利摘要】一種蒲公英凈油的制備方法及其在卷煙中的應用，其中蒲公英凈油由以下方法制得：蒲公英原料→干燥粉碎→溶劑提取→浸提液濃縮→冷藏靜置→離心脫蠟→清液濃縮至無醇味→冷凍靜置→分離得凈油。將上述蒲公英凈油作為煙用香料應用到卷煙生產中，所制卷煙燃吸時，煙氣濃度提升、香韻豐富、雜氣和刺激性降低，并且能夠降低卷煙煙氣中部分有害成分的含量。本發明的特點在于提供了一種蒲公英提取物的精細化制備工藝，通過適當的分離純化技術對蒲公英提取物進行精加工后，產品品質和作用效果明顯提高。對天然香料的精加工研究具有參考價值。本發明生產原料豐富易得，生產工藝簡單易操作，產品品質穩定易控，生產成本不高，因此更具有實際生產的意義和價值。
【專利說明】一種蒲公英凈油的制備方法及其在卷煙中的應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及植物提取物精加工及其應用，具體是蒲公英凈油及其在煙草中的應用。這一技術的應用不改變卷煙的現有加工工藝，可提高卷煙抽吸品質，降低卷煙的危害性。
【背景技術】
[0002]隨著國內卷煙產品的焦油量不斷降低，不同程度地造成了卷煙香氣量下降、風格特征弱化、舒適性變差等問題。為改善卷煙產品的整體品質，開發效果顯著、品質穩定的新型香料或對傳統香料進行精細化加工是一個主要解決途徑。這其中，天然香料因其香韻豐富、香氣逼真、安全環保等優勢成為近些年研究開發的重點。
[0003]我國擁有豐富的植物性天然香料資源，但由于提取加工工藝相對落后，香料資源只有部分被開發利用，很多植物性天然香料只能做到初步提取，產品品質較粗糙。這不僅導致中國市場高品質天然香料緊缺，而且一定程度上浪費了我國的寶貴資源。因此，開展天然香料的精細化加工研究，對食品、日化、煙草等與香精香料息息相關的行業具有現實意義。
[0004]蒲公英為菊科多年生草本植物，其資源豐富、分布廣泛，是一種藥食兩用植物。中國傳統醫藥中常以蒲公英(/braraca? mongoIicum Hand.Mazz.)、喊地蒲公英(/braraca?borealisinense Kitam.)或同屬數種植物的干燥全草入藥,用于治療上呼吸道感染、腿腺炎、急性扁桃體炎、乳腺炎等感染性疾病和消化系統等疾病?，F代藥理研究表明蒲公英具有廣譜抗菌作用，還有消炎、抗氧化、抗腫瘤等功效。蒲公英的葉子和花中含有豐富的酚酸類物質，是良好的自由基清除劑；蒲公英揮發油中含有多種萜類化合物和醛、酮類化合物，對改善卷煙抽吸品質有一定作用。選擇性提取蒲公英中主要有效成分并應用到卷煙制品中，可以起到降害、增香的作用。
[0005]之前有研究人員將蒲公英全``草切絲或將其醇提物加入煙絲中卷制成煙以降低卷煙危害[黃煥桂，等.可降低香煙危害的蒲公英保健香煙(P).2004年11月26日，申請號200410052449.9]。但將蒲公英全草直接切絲的加入方式在具體生產工藝中不易操作，蒲公英的根不易切制成絲，種子上白色冠毛結成的絨球不易處理，蒲公英葉片窄小，傳統的煙葉切絲機不完全適用，且蒲公英植物的直接加入可能會影響卷煙產品的抽吸品質。此外，相對簡單粗放的提取加工方式制得的植物提取物往往雜質含量較高、質量穩定性不好。因此，有必要對蒲公英提取物進行提取、純化工藝的深入研究，開發適合卷煙添加的精細化產品，保證制備工藝穩定、廣品品質可罪。

【發明內容】

[0006]本發明的目的正是基于現有研究基礎，采用適當的提取和分離純化手段，研制出精細化的卷煙添加劑——蒲公英凈油，并實現規?；a，再以一定的方式施加于卷煙中，從而提高卷煙的抽吸品質和感官舒適度，降低卷煙煙氣中部分有害成分的含量。
[0007]本發明的目的是通過以下技術方案來實現的:一種蒲公英凈油的制備方法，是以蒲公英為原料通過以下工藝步驟制得:蒲公英原料一干燥粉碎一溶劑提取一浸提液濃縮一冷藏靜置一離心脫蠟一清液濃縮至無醇味一冷凍靜置一分離得凈油。
[0008]所述蒲公英原料為蒲公英、堿地蒲公英或同屬數種植物的干燥全草或地上部分，充分干燥后粉碎至20~40目。
[0009]在溶劑提取步驟，所用溶劑為60~95 % (V/V)的食用乙醇，溶劑與原料的質量比控制在3:1~8:1之間。提取時采用室溫下浸提，則每次5~7天，浸提3次；或采用60~75°C加熱提取，每次2~3小時，提取2次；或采用超聲波、微波輔助提取方式進行提取。
[0010]在上述方法中，提取液減壓濃縮至含膏量約為5~15 %后，靜置于-20~10°C環境中直至植物蠟質充分析出，離心或過濾脫除植物蠟質；清液進一步濃縮至無醇味，此時溶液呈現出不相混溶的兩相，上層油相為粘稠狀不透明流浸膏，下層水相為澄清深褐色液體；將該混合液再次靜置于-20~10°C環境中，待上層油狀物凝固后，分離棄去下層水溶液即得蒲公英凈油。
[0011]采用上述方法制備的蒲公英凈油室溫下為墨綠色粘稠油性液體，具有青香及干草香氣。產品酸值為36.8~38.0，樣品經1:1 (95%乙醇)稀釋后檢測折光指數nD2°約為
1.35 ~1.45、相對密度(25°C)為 0.88 ~0.90 g/cm3。
[0012]將本發明的蒲公英凈油經一定濃度乙醇或乙醇與丙二醇混合溶劑稀釋后，在卷煙生產的加香環節噴加到卷煙煙絲上，燃吸卷煙時，能夠增加煙氣濃度、豐富香韻、增加甜潤感，還有潤喉、利痰以及降害作用。具體使用比例為:蒲公英凈油用量為煙絲重量的
0.001~0.05 %。，可單獨使用或與其它香料調配成香精使用。
[0013]經測試:依據本發明`所制作的卷煙與空白參比卷煙相比，卷煙主流煙氣中粒相自由基的含量明顯降低，降低幅度在20~30 %之間，并明顯減輕吸煙所致呼吸道刺激反應。
[0014]本發明的特點是通過精細化加工去除傳統蒲公英粗提物中對卷煙抽吸口感有副作用的植物蠟質、鞣質等雜質，富集有效成分，所得產品品質和應用效果比蒲公英粗提物有明顯提升，能顯著提高卷煙的抽吸品質，同時可降低卷煙煙氣中自由基等有害成分的含量，降低抽吸卷煙對人體咽喉的刺激，無任何副作用。且生產原料豐富易得，生產工藝簡單易操作，產品品質穩定易控，生產成本不高，因此更具有實際生產的意義和價值。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1蒲公英浸提液(上)、凈油(中)和分離凈油的下層水相(下)的HPLC-DAD色譜圖。
[0016]圖2蒲公英浸提液(上)、凈油(中)和分離凈油的下層水相(下)的HPLC-ELSD色譜圖。
【具體實施方式】
[0017]以下結合實例對本發明做進一步描述，但并不限制本發明。
[0018]提取實例I
取干燥粉碎的蒲公英地上部分0.8 kg，用95 %乙醇加熱70°C提取兩次，料液比分別為1:4和1:3，共得浸提液4.2 kg。浸提液減壓濃縮至617 g，真空度為-0.09 MPa，水浴溫度不超過50°C。將濃縮液冷藏靜置2小時，用微米級濾膜真空抽濾，再用少量乙醇清洗濾渣，共得699 g濾液。將脫蠟后的濾液進一步減壓濃縮至無醇味，此時濃縮液呈現不相混溶的兩相，將其置于分液裝置中充分靜置，下層水相為澄清深褐色液體，上層油相為粘稠狀不透明流浸膏，但是由于上下兩相溶液顏色均很深，肉眼不易觀察相界，此時直接分液有困難。遂將上述兩相溶液置于-20°C環境下靜置2小時后，上層油相凝固為固態，下層水相仍舊為液態，此時直接進行固液分尚即可將油水兩相分開。得蒲公英凈油32 go
[0019]提取實例2
購于中藥材市場的蒲公英干燥全草25 kg，粉碎至20目左右；采用容積200 L的蒸汽加熱浸提罐分兩次浸提，分別加入原料重量5倍、4倍的80 %乙醇，加熱溫度穩定至60°C后計時，每次浸提2 h;共得浸提液196 kg。用外循環蒸發器濃縮浸提液至15 kg，真空度為-0.08 MPa，溫度40~45°C。將濃縮液置于冷庫(O~6°C )中靜置過夜，取出后立刻用三足離心機離心脫蠟，得脫蠟濾液12.8 kg。濾液采用容積20 L的旋轉蒸發儀減壓濃縮，真空度-0.09 MPa，溫度不高于65°C，得濃縮液約4 kg。將其置于-20°C冷庫中冷凍，待上層油狀物充分凝固后，分離棄去下層水溶液，即得蒲公英凈油約I kg。
[0020]檢測實例
以實例2制得的樣品為例，取蒲公英浸提液、蒲公英凈油和分離凈油時下層的水溶液分別進行高效液相色譜檢測，色譜條件如下:
色譜柱:Waters XTerra C18柱(250 mm X 2.1 mm, 5 Mm);采用梯度洗脫:起始流動相為乙腈:水=20:80 (V/V), 70 min內等梯度變化為乙腈:水=80:20，之后替換為100%乙腈洗脫；流速1.0 mL/min ;柱溫為30 °C;進樣量:5 μ L ;檢測器:DAD串聯ELSD，DAD檢測波長(λ ):420 nm ;ELSD，霧化氣體(N2)流速:0.62 mL/min，霧化器溫度:45°C，蒸發器溫度:50°C。
[0021 ] 所得HPLC-DAD色譜圖、HPLC-ELSD色譜圖如圖1、圖2所示。
[0022]從圖1和圖2中可以看出:經過脫蠟、油水分離等精加工處理得到的蒲公英凈油中去除了大部分極性較大的水溶性成分(色譜圖中前20 min出峰的物質)，富集了部分中小極性的成分，使得產品品質更加純凈。
[0023]應用實例
本發明的蒲公英凈油的應用試驗(以實施例2的產品為例):
稱取0.010 g蒲公英凈油，加入95 %乙醇稀釋至1.000 g，混勻。采用卷煙加香注射機向每支空白卷煙中加入2 μ L蒲公英凈油稀釋液(加香量為0.02 %。)，放入恒溫(22±1°C)恒濕(相對濕度60±2 %)箱內平衡48 h以上。另取部分空白卷煙，用卷煙加香注射機向其中每支加入2 UL 95 %乙醇，并在同樣條件下平衡48 h以上，作為對照卷煙。采用同樣方法將生產過程中分離出的植物蠟質和分離凈油時的下層水相溶解稀釋后，向每只空白卷煙中注射2 UL0由具備省級評委資格以上的9人進行嗅香評價和卷煙感官作用評吸。
[0024]感官評價結果表明:蒲公英凈油具有青香及干草香，加入卷煙中使得煙氣甜潤、飽滿，增濃煙氣、豐富香韻，喉部刺激性降低；植物蠟質的嗅香除具有蒲公英的青香外還有明顯的蠟質氣，在卷煙燃吸時口腔有苦澀感，苦味的滯留時間很長，口腔有殘留；分離凈油時的下層水相，其嗅香的青氣要弱于凈油，在卷煙燃吸時煙氣略粗、煙氣下沉，口腔有殘留、舌面針刺感略強。
[0025]按照GB/T 19609-2004的方法，利用自動吸煙機燃吸卷煙，玻璃纖維濾片煙氣捕集器收集總粒相物，每個濾片上收集5支同種卷煙的總粒相物，用電子自旋共振波譜儀(ESR)進行自由基測定，以ESR信號強度作為自由基存在量的指標。以對照卷煙的燃吸粒相物ESR信號強度為基準，樣品卷煙比對照卷煙粒相物ESR信號強度的減少值與對照卷煙粒相物ESR信號強度的比值即為煙氣粒相自由基清除率。經測試，添加蒲公英凈油的卷煙主流煙氣中粒相自由基清除率達28 %。
[0026]從上述評價結果可以看出:蒲公英提取物通過適當的分離純化手段精加工后，產品品質明顯提高，在卷煙中感官作用效果也顯著提升，并能清除卷煙主流煙氣中部分粒相自由基，具有“增香”同時“減害”`的功效。
【權利要求】
1.一種蒲公英凈油的制備方法，其特征在于:是以蒲公英為原料通過以下工藝步驟制得:蒲公英原料一干燥粉碎一溶劑提取一浸提液濃縮一冷藏靜置一離心脫蠟一清液濃縮至無醇味一冷凍靜置一分離得凈油。
2.根據權利要求1所述的蒲公英凈油的制備方法，其特征在于:所述蒲公英原料為蒲公英、堿地蒲公英或同屬數種植物的干燥全草或地上部分，充分干燥后粉碎至20~40目。
3.根據權利要求1所述的蒲公英凈油的制備方法，其特征在于:在溶劑提取步驟，所用溶劑為60~95 % (V/V)的食用乙醇，溶劑與原料的質量比控制在3:1~8:1之間。
4.根據權利要求1或3所述的蒲公英凈油的制備方法，其特征在于:提取時采用室溫下浸提，則每次5~7天，浸提3次；或采用60~75 °C加熱提取，每次2~3小時，提取2次；或采用超聲波、微波輔助提取方式進行提取。
5.根據權利要求1所述的蒲公英凈油的制備方法，其特征在于:在浸提液濃縮步驟，浸提液減壓濃縮至含膏量為5~15 %。
6.一種按照權利要求1所述方法制備的蒲公英凈油在卷煙中的應用，其特征在于:將蒲公英凈油經乙醇或乙醇與丙二醇混合溶劑稀釋后，在卷煙生產的加香環節噴加到卷煙煙絲上，燃吸卷煙時，能夠增加煙氣濃度、豐富香韻、增加甜潤感，還有潤喉、利痰以及降害作用。
7.根據權利要求6所述的蒲公英凈油在卷煙中的應用，其特征在于:蒲公英凈油用量為煙絲重量的0.001~0.05 %0 。
8.根據權利要求6所述的蒲公英凈油在卷煙中的應用，其特征在于:蒲公英凈油可單獨使用或與其它香料調配成香精使用。
【文檔編號】C11B3/00GK103497834SQ201310496718
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年10月22日 優先權日:2013年10月22日
【發明者】張文娟, 屈展, 霍現寬, 馬驥, 楊偉平, 張啟東, 劉俊輝, 徐秀娟, 崔凱, 何保江, 宗永立, 張建勛 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院