一種沉香精油的提取方法
【專利摘要】本發明涉及生物【技術領域】，具體公開了一種沉香精油的提取方法。本發明所述方法將沉香原料粉碎并加水攪拌成漿液，漿液過膠體磨；完成膠體磨后的漿液經超聲波處理，然后用纖維素酶水解；水解后酶滅活，抽濾，所得第一濾液用95％乙醇萃取，取有機相再次抽濾，所得第二濾液蒸餾除去乙醇，獲得沉香精油。本發明利用超聲波與酶解法對沉香精油進行雙效提取，有效的提高沉香精油的提取率，使含白木層的沉香原料的沉香精油提取得率提高至0.4％以上，同時降低了提取時間，適合于天然沉香及人工沉香的沉香精油的提取。
【專利說明】一種沉香精油的提取方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及生物【技術領域】，更具體的說是涉及一種沉香精油的提取方法。
【背景技術】
[0002]沉香為瑞香科沉香屬白木香含樹脂的部分，在我國主要產自海南、廣東、云南、福建等省。其主要芳香成分為倍半萜及其含氧衍生物、芳香族化合物、脂肪酸及其脂類和色原酮類。沉香木是沉香結香處剔除香脂后所剩余的與沉香相連接的白色木質，其中含有極少量的香脂，因沉香價格昂貴而須充分利用。
[0003]沉香的用途廣泛，在臨床上，其具有行氣止痛、壯陽除痹的作用，對功能性消化不良、肺心病急性發作、胃痛等有顯著療；沉香在眾多的香料中具有很高的地位，為4大名香“沉檀龍麝”之首，常作主香使用。不同產地沉香的香味極富特色且品質各異，導致所含揮發成分的品種及其含量各異，持香時間也不盡相同
[0004]沉香精油即沉香的揮發油提取物，是制造高級香水、化妝品等重要原料。現有提取沉香精油的方法較多，有水蒸氣蒸餾法、超臨界萃取法、溶劑法、復合酶發酵提取法等。如專利申請號為201310303186.3就公開了一種利用混合酶制劑發酵提取沉香精油的方法，其以纖維素酶、酸性蛋白酶和a-淀粉酶為混合酶制劑，對沉香原料加水封閉發酵提取沉香精油。但是，該種方法提取沉香精油的提取率僅在0.2% -0.236% (原文記載2%。-2.36%。)，同時該方法涉及到的發酵程序，所需時間長達15天以上，這兩方面的缺陷無疑會限制通過沉香木提取沉香精油的 生產效率。

【發明內容】

[0005]有鑒于此，本發明的目的在于提供一種沉香精油的提取方法，使得所述提取方法能夠提高沉香精油的提取率以及縮短提取時間。
[0006]為實現上述目的，本發明提供如下技術方案:
[0007]—種沉香精油的提取方法，包括以下步驟:
[0008]步驟1、將沉香原料粉碎并加水攪拌成漿液，漿液過膠體磨；
[0009]步驟2、完成膠體磨后的漿液經超聲波處理，然后用纖維素酶水解；
[0010]步驟3、水解后酶滅活，抽濾，所得第一濾液用95%乙醇萃取，取有機相再次抽濾，所得第二濾液蒸餾除去乙醇，獲得沉香精油。
[0011]本發明針對現有沉香精油提取方法在收率和耗時方面的缺陷，選用超聲波和酶解相結合的處理方式，縮短了提取時間，提高了提取率。
[0012]其中，作為優選，步驟I中所述沉香原料和水的重量比為1:2-10，更優選為1:3-9，進一步優選為1:4-8，再一步優選為1:5-7，最優選為1:6。
[0013]作為優選，步驟2中所述超聲波的功率為500W-5000W，更優選為1000W-4500W，進一步優選為1500W-4000W，再一步優選為2000W-3500W，更進一步的優選為2500W-3000W，最優選為2750W。[0014]作為優選，步驟2中所述超聲波處理時間為30min-120min，更優選為40min-110min,進一步優選為50min-100min,再一步優選為60min-90min,更進一步的優選為 70min-80min,最優選為 75min。
[0015]作為優選，步驟2中所述纖維素酶用量為每千克沉香原料加入比活力為0.3-6.0的纖維素酶，更優選為每千克沉香原料加入比活力為0.5-5.5的纖維素酶，進一步優選為每千克沉香原料加入比活力為1.0-5.0的纖維素酶，再一步優選為每千克沉香原料加入比活力為1.5-4.5的纖維素酶，更進一步每千克沉香原料加入比活力為2.0-4.0的纖維素酶，最優選為每千克沉香原料加入比活力為3.0的纖維素酶。
[0016]作為優選，步驟2中所述纖維素酶水解pH值為4.5-5.5，更優選為4.6-5.4，進一步優選為4.7-5.3，再一步優選為4.8-5.2，更進一步的優選為4.9-5.1，最優選為5.0。
[0017]作為優選，步驟2中所述纖維素酶水解溫度為43°C _47°C，更優選為44°C -46°C，進一步優選為45 °C。
[0018]作為優選，步驟2中所述纖維素酶水解時間為120min-300min，更優選為150min_270min,進一步優選為 180min-240min,再一步優選為 210min。[0019]作為優選，所述酸為鹽酸、硫酸、檸檬酸或磷酸。
[0020]作為優選，步驟3中所述第一濾液和95%乙醇的重量比為1:2-8，更優選為1:3-7,進一步優選為1:4-6，再一步優選為1:5。
[0021]作為優選,步驟3中所述萃取時間為30min-120min,更優選為40min-110min,進一步優選為50min-100min,再一步優選為60min-90min,更進一步的優選為70min-80min,最優選為75min。
[0022]作為優選，步驟3中所述蒸餾的壓強為0.1MPa-1OMPa,溫度為40°C -90°C。更優選壓強為0.5MPa-9.5MPa，溫度為45°C -85°C，進一步優選壓強為1.0MPa-9.0MPa，溫度為50°C _80°C，再一步優選壓強為2.0MPa-8.0MPa，溫度為60°C _70°C，更進一步的優選壓強為
3.0MPa-7.0MPa，溫度為60°C _70°C，最優選壓強為5.0MPa，溫度為65°C。
[0023]在本發明和申請號為201310303186.3專利的對比試驗中，以相同重量的沉香原料進彳丁提取，最終本發明的提取率在0.4%以上，最聞達0.68% ,而現有專利實施例3所記載的最聞提取率僅為0.236% ;本發明整體耗時在I天左右，而現有專利耗時在15天以上。
[0024]同時，本發明還對所提取的沉香精油進行分析檢測，以其主要成分白木香酸、白木香醛、沉香螺旋醇和沉香螺旋醛的含量為檢測對象，結果顯示，在主要成分含量方面，本發明和現有專利沒有顯著差別。
[0025]由以上技術方案可知，本發明經沉香原料粉碎，過膠體磨，超聲波處理，酶解，固液分離，萃取，真空蒸餾而得。本發明利用超聲波與酶解法對沉香精油進行雙效提取，有效的提聞沉香精油的提取率，使含白木層的沉香原料的沉香精油提取得率提聞至0.4%以上，同時降低了提取時間，適合于天然沉香及人工沉香的沉香精油的提取。
【具體實施方式】
[0026]本發明公開了一種沉香精油的提取方法，本領域技術人員可以借鑒本文內容，適當改進工藝參數實現。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發明。本發明所述提取方法已經通過較佳實施例進行了描述，相關人員明顯能在不脫離本
【發明內容】
、精神和范圍內對本文所述的方法和應用進行改動或適當變更與組合，來實現和應用本發明技術。
[0027]下面結合實施例，進一步闡述本發明。
[0028]實施例1:本發明所述沉香精油的提取方法
[0029]取沉香原料(含白木層的沉香木)50.0kg粉碎，加入沉香原料重量6倍量的純化水，攪拌成漿液，漿液過膠體磨；
[0030]完成膠體磨后的漿液經超聲波處理，處理條件為2750W、75min，處理后用鹽酸調pH至5.0，按每千克沉香原料加入3.0比活力的纖維素酶用量進行纖維素酶水解，水解溫度為45°C，水解時間為210min，水解結束后進行酶滅活，酶滅活溫度為90°C以上，酶滅活時間為 5min ；
[0031]酶滅活后抽濾，所得第一濾液加入其重量的5倍量的95%的乙醇進行萃取，萃取時間為75min ;取有機相萃取再次進行抽濾，所得第二濾液進行蒸餾(壓強為5.0Mpa，蒸餾溫度為65°C )，除去乙醇溶劑，收集具有濃郁香味油狀物即是沉香精油，共340.0g，提取率0.68%。
[0032]實施例2:本發明 所述沉香精油的提取方法
[0033]取沉香原料(含白木層的沉香木)50.0kg粉碎，加入沉香原料重量2倍量的純化水，攪拌成漿液，漿液過膠體磨；
[0034]完成膠體磨后的漿液經超聲波處理，處理條件為500W、120min，處理后用鹽酸調pH至5.0，按每千克沉香原料加入0.3比活力的纖維素酶用量進行纖維素酶水解，水解溫度為45°C，水解時間為300min，水解結束后進行酶滅活，酶滅活溫度為90°C以上，酶滅活時間為 5min ；
[0035]酶滅活后抽濾，所得第一濾液加入其重量的2倍量的95%的乙醇進行萃取，萃取時間為120min ;取有機相萃取再次進行抽濾，所得第二濾液進行蒸餾(壓強為lOMpa，蒸餾溫度為90°C )，除去乙醇溶劑，收集具有濃郁香味油狀物即是沉香精油，共201.0g，提取率0.402%。
[0036]實施例3:本發明所述沉香精油的提取方法
[0037]取沉香原料(含白木層的沉香木)50.0粉碎，加入沉香原料重量10倍量的純化水，攪拌成漿液，漿液過膠體磨；
[0038]完成膠體磨后的漿液經超聲波處理，處理條件為5000W、30min，處理后用鹽酸調pH至4.5，按每千克沉香原料加入1.0比活力的纖維素酶用量進行纖維素酶水解，水解溫度為47°C，水解時間為270min，水解結束后進行酶滅活，酶滅活溫度為90°C以上，酶滅活時間為 5min ；
[0039]酶滅活后抽濾，所得第一濾液加入其重量的8倍量的95%的乙醇進行萃取，萃取時間為30min ;取有機相萃取再次進行抽濾，所得第二濾液進行蒸餾(壓強為0.1Mpa，蒸餾溫度為40°C )，除去乙醇溶劑，收集具有濃郁香味油狀物即是沉香精油，共280.0g，提取率0.56%。
[0040]實施例4:本發明所述沉香精油的提取方法
[0041]取沉香原料(含白木層的沉香木)50.0kg粉碎，加入沉香原料重量4倍量的純化水，攪拌成漿液，漿液過膠體磨；[0042]完成膠體磨后的漿液經超聲波處理，處理條件為1500W、100min，處理后用鹽酸調pH至5.5，按每千克沉香原料加入6.0比活力的纖維素酶用量進行纖維素酶水解，水解溫度為43°C，水解時間為120min，水解結束后進行酶滅活，酶滅活溫度為90°C以上，酶滅活時間為 5min ；
[0043]酶滅活后抽濾，所得第一濾液加入其重量的3倍量的95%的乙醇進行萃取，萃取時間為IOOmin ;取有機相萃取再次進行抽濾，所得第二濾液進行蒸餾(壓強為8.0Mpa，蒸餾溫度為70°C )，除去乙醇溶劑，收集具有濃郁香味油狀物即是沉香精油，共232.0g，提取率0.464%。
[0044]實施例5:本發明所述沉香精油的提取方法
[0045]取沉香原料(含白木層的沉香木)50.0kg粉碎，加入沉香原料重量8倍量的純化水，攪拌成漿液，漿液過膠體磨； [0046]完成膠體磨后的漿液經超聲波處理，處理條件為4000W、50min，處理后用鹽酸調pH至5.3，按每千克沉香原料加入4.0比活力的纖維素酶用量進行纖維素酶水解，水解溫度為44°C，水解時間為240min，水解結束后進行酶滅活，酶滅活溫度為90°C以上，酶滅活時間為 5min ；
[0047]酶滅活后抽濾，所得第一濾液加入其重量的7倍量的95%的乙醇進行萃取，萃取時間為50min ;取有機相萃取再次進行抽濾，所得第二濾液進行蒸餾(壓強為l.0Mpa，蒸餾溫度為50°C )，除去乙醇溶劑，收集具有濃郁香味油狀物即是沉香精油，共287.0g，提取率0.574%。
[0048]實施例6:本發明所述沉香精油的提取方法
[0049]取沉香原料(含白木層的沉香木)50.0kg粉碎，加入沉香原料重量5倍量的純化水，攪拌成漿液，漿液過膠體磨；
[0050]完成膠體磨后的漿液經超聲波處理，處理條件為2500W、70min，處理后用鹽酸調pH至4.8，按每千克沉香原料加入2.0比活力的纖維素酶用量進行纖維素酶水解，水解溫度為45°C，水解時間為210min，水解結束后進行酶滅活，酶滅活溫度為90°C以上，酶滅活時間為 5min ；
[0051]酶滅活后抽濾，所得第一濾液加入其重量的4倍量的95%的乙醇進行萃取，萃取時間為SOmin ;取有機相萃取再次進行抽濾，所得第二濾液進行蒸餾(壓強為7.0Mpa，蒸餾溫度為65°C )，除去乙醇溶劑，收集具有濃郁香味油狀物即是沉香精油，共304.0g，提取率
0.608%。
[0052]實施例7:本發明所述沉香精油的提取方法
[0053]取沉香原料(含白木層的沉香木)50.0kg粉碎，加入沉香原料重量3倍量的純化水，攪拌成漿液，漿液過膠體磨；
[0054]完成膠體磨后的漿液經超聲波處理，處理條件為3000W、80min，處理后用鹽酸調pH至4.9，按每千克沉香原料加入5.0比活力的纖維素酶用量進行纖維素酶水解，水解溫度為46°C，水解時間為150min，水解結束后進行酶滅活，酶滅活溫度為90°C以上，酶滅活時間為 5min ；
[0055]酶滅活后抽濾，所得第一濾液加入其重量的6倍量的95%的乙醇進行萃取，萃取時間為70min ;取有機相萃取再次進行抽濾，所得第二濾液進行蒸餾(壓強為3.0Mpa，蒸餾溫度為60°C )，除去乙醇溶劑，收集具有濃郁香味油狀物即是沉香精油，共239.0g，提取率0.478%。
[0056]實施例8:精油有效成分對比試驗
[0057]以本發明實施例1、傳統水蒸汽蒸餾法以及申請號為201310303186.3專利實施例3方法進行白木香酸、白木香醛、沉香螺旋醇和沉香螺旋醛的含量對比，結果見表1。
[0058]表1沉香精油主要成分含量檢測
【權利要求】
1.一種沉香精油的提取方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1、將沉香原料粉碎并加水攪拌成漿液,漿液過膠體磨； 步驟2、完成膠體磨后的漿液經超聲波處理，然后用纖維素酶水解； 步驟3、水解后酶滅活，抽濾，所得第一濾液用95%乙醇萃取，取有機相再次抽濾，所得第二濾液蒸餾除去乙醇，獲得沉香精油。
2.根據權利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟I中所述沉香原料和水的重量比為1:2-10。
3.根據權利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟2中所述超聲波的功率為500W-5000W。
4.根據權利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟2中所述超聲波處理時間為30min-120mino
5.根據權利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟2中所述纖維素酶用量為每千克沉香原料加入比活力為0.3-6.0的纖維素酶。
6.根據權利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟2中所述纖維素酶水解pH值為4.5-5.5。
7.根據權利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟2中所述纖維素酶水解溫度為43 0C -47 °C。
8.根據權利要求 1所述提取方法，其特征在于，步驟2中所述纖維素酶水解時間為120min_300min。
9.根據權利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟3中所述第一濾液和95%乙醇的重量比為1:2-8。
10.根據權利要求1所述提取方法，其特征在于，步驟3中所述蒸餾的壓強為0.1MPa-1OMPaJjlLgS 40°C -90°C。
【文檔編號】C11B9/02GK103923749SQ201410180768
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月30日 優先權日:2014年4月30日
【發明者】丁宗妙 申請人:海口蜜香樹科技有限公司