微膠囊植物精油及含該微膠囊植物精油的精油皂的制作方法
【專利摘要】本發明涉及微膠囊植物精油，還涉及含有植物微膠囊的精油皂。此外，還涉及微膠囊植物精油的制備方法以及精油皂的制備方法。微膠囊植物精油，以植物精油為芯，在植物精油外包覆有包覆層，所述包覆層至少有三層，從內到外依次為第一層、第二層、第三層，所述第一層為明膠或/和阿拉伯膠，第二層為丙烯酸酯聚合物，第三層為明膠或/和阿拉伯膠。植物精油能夠保留原來的狀態與性質。
【專利說明】微膠囊植物精油及含該微膠囊植物精油的精油皂
[0001]

【技術領域】
[0002]本發明涉及微膠囊植物精油，還涉及含有植物微膠囊的精油皂。此外，還涉及微膠囊植物精油的制備方法以及精油皂的制備方法。

【背景技術】
[0003]植物精油的成分非常復雜，按化學結構可分為脂肪族、芳香族和萜類等大類化合物以及它們的含氧衍生物如醇、醛、酮、酸、醚、酯、內酯等，此外還有含氮和含硫的化合物。這些化合物均有已知或未知的用處。在肥皂中加入植物精油有很多的好處，如佩蘭提取的植物精油，具有特別的芳香，其揮發油具有抑制各種流行性病毒的功效。但是在制皂過程中，植物精油會失去某些易揮發組分而失去其特別的芳香。而有些組分則會在皂化過程中發生反應。植物精油在加入至各種組合物的過程中難免會失去某些組分，這使得植物精油很難保留原來的狀態與性質。


【發明內容】

[0004]為了盡可能的保留植物精油的狀態與性質至使用的時候，本發明提供微膠囊植物精油。能夠很好地保護植物精油的原有性質與狀態，在使用時又容易釋放。
[0005]微膠囊植物精油，以植物精油為芯，在植物精油外包覆有包覆層，所述包覆層至少有三層，從內到外依次為第一層、第二層、第三層，所述第一層為明膠或/和阿拉伯膠，第二層為丙烯酸酯聚合物，第三層為明膠或/和阿拉伯膠。
[0006]所述第一層還含有乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸丙酯基二甲氧基硅烷、乙烯基二(β_甲氧基乙氧基)硅烷中的一種或幾種。
[0007]所述第一層還含有丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
[0008]所述第二層還含有甲基丙烯酸酯、苯乙烯的聚合物中的一種或兩種。
[0009]微膠囊植物精油的制備方法，通過復合凝膠法將明膠或/和阿拉伯膠包覆植物精油后、分散、干燥，得到包覆有第一層的微膠囊植物精油，將包覆有第一層的微膠囊植物精油再依次包覆第二層、第三層，得到微膠囊植物精油。
[0010]將所述的包覆有第一層的微膠囊植物精油與乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙稀酸丙酷基二甲氧基硅烷、乙烯基二(β_甲氧基乙氧基)硅烷中的一種或幾種混合后，再包覆第二層。
[0011]將所述的包覆有第一層的微膠囊植物精油與丙烯酸和/或甲基丙烯酸混合后，再包覆第二層。
[0012]精油皂，包含所述的微膠囊植物精油。
[0013]精油皂的制備方法，包括以下步驟:
獲得微膠囊植物精油，使用堿、油脂、微膠囊植物精油，以熱皂化工藝，制得精油皂。
[0014]本發明的發明人經過大量的實驗發現，如果僅僅包覆一層明膠，則植物精油易發生揮發，而且在制造的過程中，植物精油易發生反應，精油也極易穿過第一層的包覆層。但是經過丙烯酸酯的包覆后，使得包覆更加均勻而沒有缺陷，同時，一層親水包覆層，一層疏水包覆層能夠大大減少植物精油的穿透。由于需要親水性的微膠囊植物精油，需要再次包覆明膠。通過三層的包覆，大大保留了植物精油的性質和狀態。通過加入含雙鍵的化合物，也能減少部分精油的穿透，通過增加3層包覆層的相容性。丙烯酸酯聚合物加入更多的側鏈(甲基和苯基)，使得包覆層更易通過機械破碎，精油皂在使用過程中更易釋放植物精油。
[0015]

【具體實施方式】
[0016]微膠囊植物精油，以植物精油為芯，在植物精油外包覆有包覆層，所述包覆層至少有三層，從內到外依次為第一層、第二層、第三層，所述第一層為明膠或/和阿拉伯膠，第二層為丙烯酸酯聚合物，第三層為明膠或/和阿拉伯膠。通過最外層的親水性，獲得了能夠用于制皂工藝的、有很好親水性的微膠囊植物精油。
[0017]微膠囊植物精油的制備方法，通過復合凝膠法將明膠或/和阿拉伯膠包覆植物精油后、分散、干燥，得到包覆有第一層的微膠囊植物精油，將包覆有第一層的微膠囊植物精油再依次包覆第二層、第三層，得到微膠囊植物精油。
[0018]復合凝膠法制備微膠囊是微膠囊制備工藝領域的常見方法，通過將包覆層溶于溶質，并將芯分散于溶質中，形成乳液，通過調整溶液的，使得包覆層發生沉淀，并在芯表面聚合、固化。
[0019]將所述的包覆有第一層的微膠囊植物精油與乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙稀酸丙酷基二甲氧基硅烷、乙烯基二(β_甲氧基乙氧基)硅烷中的一種或幾種混合后，再包覆第二層。
[0020]將所述的包覆有第一層的微膠囊植物精油與丙烯酸和/或甲基丙烯酸混合后，再包覆第二層。
[0021]將包覆有第一層的微膠囊植物精油分散于有機溶質與水的混合液中，加入引發劑、單體、表面活性劑，在70攝氏度下聚合。
[0022]精油皂，包含所述的微膠囊植物精油。
[0023]精油皂的制備方法，包括以下步驟:
獲得微膠囊植物精油，
使用堿、油脂、微膠囊植物精油，以熱皂化工藝，制得精油皂。
[0024]所述植物精油是通過在氮氣氣氛下，通過微波-超聲波，采用乙醇/乙二醇/丙酮(質量比1:1:1)混合物萃取，而得到的。
[0025]下面通過具體的實施例和詳細說明本發明:
實施例1
將佩蘭和玫瑰的葉子在氮氣氣氛下，通過微波-超聲波，采用乙醇/乙二醇/丙酮(質量比1:1:1)混合物萃取，得到混合植物精油。
[0026]分別稱取4.0g明膠和4.0g阿拉伯樹膠,在40 °C條件下溶于蒸懼水中。4000r/min條件下將混合植物精油15g在上述溶液中乳化15min，然后用10%的氫氧化鈉溶液調節pH至為3.8~4.0左右，3000r/min復凝30min。將體系移入_20°C低溫環境中，3000r/min攪拌條件下降溫至O~5°C，調節體系pH值為9.0左右堿處理20min。加入4mL戊二醛溶液攪拌30min后，將體系移入40°C的恒溫水浴鍋中升溫。當溫度恒定后固化反應3h，然后加入50mL含有4.0g單寧酸的溶液固化處理4.5h。最后離心、水洗、過濾、晾干,得到包覆一層的微膠囊植物精油。
[0027]將包覆第一層的微膠囊植物精油100份、1份偶氮二異丁氰引發劑、25份反應單體丙烯酸甲酯、25份反應單體丁二稀、以及3份十二烷基苯磺酸鈉一起加入到含有1200毫升環己烷與1000毫升水的混合溶液中，在70°C的條件下反應8h，反應結束后，抽慮、烘干得到包覆第二層的微膠囊植物精油。
[0028]采用前述的方法，再次包覆明膠/阿拉伯膠，得到微膠囊植物精油。
[0029]精油皂制作方法，各種組分的比例是:油脂為65%，水為20%，氫氧化鈉為10%，其他添加劑1%，微膠囊植物精油為4%。
[0030]精油皂的制作方法包括以下步驟:
1)用水將氫氧化鈉溶解，并冷卻至40-90攝氏度；
2)將油脂加熱至溶解，并冷卻至40-90攝氏度；
3)將氫氧化鈉溶液緩慢倒入油脂中，并快速攪拌20分鐘；
4)加入微膠囊化精油，添加劑等攪拌均勻；
5)將攪拌均勻的混合物倒入硅膠模具中靜置；
6)待皂液凝固后脫模，置于陰涼通風處熟化4周左右即可使用。
[0031]以此微膠囊植物精油#1制備得到的精油皂標記Al。
[0032]實施例2
與實施例1的方法相同，區別在于，包覆一層的微膠囊植物精油經過微膠囊植物精油5%質量的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷處理。得到微膠囊植物精油標記#2。
[0033]以此微膠囊植物精油制備得到的精油皂標記為Α2。
[0034]實施例3
與實施例1的方法相同，區別在于，包覆一層的微膠囊植物精油經過微膠囊植物精油4%質量的丙烯酸處理。得到微膠囊植物精油#3。
[0035]以此微膠囊植物精油制備得到的精油皂標記為A3。
[0036]實施例4
與實施例1的方法相同，區別在于，包覆一層的微膠囊植物精油經過微膠囊植物精油
0.5%質量的丙烯酸和0.5%的乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷處理。得到微膠囊植物精油#4 ο
[0037]以此微膠囊植物精油制備得到的精油皂標記為Α4。
[0038]實施例5
與實施例1的方法相同，區別在于，采用25份反應單體丙烯酸甲酯、25份反應單體苯乙烯。得到微膠囊植物精油#5。
[0039]以此微膠囊植物精油制備得到的精油皂標記為Α5。
[0040]對比例I與實施例1的方法相同，區別在于，混合植物精油是在空氣氣氛下制備而成。得到微膠囊植物精油。
[0041]以此微膠囊植物精油制備得到的精油皂標記為D1。
[0042]對比例2
將實施例1獲得的包覆第一層微膠囊植物精油#6，以此微膠囊植物精油制備得到的精油阜標記為D2。
[0043]香味的檢測:
取制備得到的精油皂大約10克以及0.2g實施例1的混合植物精油，放入800ml的瓶子中密封，在80攝氏度恒溫加熱2小時，隨后開始測試并對比氣味。
[0044]實驗發現，精油阜A1-A5/原精油的香味差別不大。但是，精油阜Dl、D2失去了原有的芳香，與原精油有明顯的差別。可見，萃取過程中的氧化和制皂工藝中容易讓植物精油失去芳香。
[0045]微膠囊的香味釋放性能:
通過不同時間,檢測混合植物精油的含油率,來判斷微膠囊的香味釋放性能。
[0046]含油率的檢測:
1、混合植物精油-正己烷標準曲線
準確稱取1.0OOg混合植物精油溶解在200mL的正己烷中，然后用正己烷定溶至250mL。移液管準確量取2mL溶液再用正己烷定溶至10mL,最后準確量取2mL、4mL、6mL、8mL、1mL溶液分別定溶至50mL，測試其在特定波長處的吸光度，繪制混合植物精油-正己烷的濃度-吸光度標準曲線。
[0047]2、混合植物精油微膠囊含油率
準確稱取0.050g微膠囊,放于10mL的正己燒中超聲萃取4h,然后在10000r/min條件下離心10min，取2mL上層清液用正己烷定容至50mL。測試其吸光度，并根據標準曲線方程計算出艾草精油微膠囊的含油率。
[0048]3、檢測實施例1-5，對比例2中獲得的混合植物精油在50攝氏度，28天后的含油率下降率。

【權利要求】
1.微膠囊植物精油，以植物精油為芯，在植物精油外包覆有包覆層，所述包覆層至少有三層，從內到外依次為第一層、第二層、第三層，所述第一層為明膠或/和阿拉伯膠，第二層為丙烯酸酯聚合物，第三層為明膠或/和阿拉伯膠。
2.根據 權利要求1所述的微膠囊植物精油，其特征在于，所述第一層還含有乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、甲基丙稀酸丙酷基二甲氧基硅烷、乙烯基二( β _甲氧基乙氧基)硅烷中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的微膠囊植物精油，其特征在于，所述第一層還含有丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
4.根據權利要求1所述的微膠囊植物精油，其特征在于，所述第二層還含有甲基丙烯酸酯、苯乙烯的聚合物中的一種或兩種。
5.微膠囊植物精油的制備方法，通過復合凝膠法將明膠或/和阿拉伯膠包覆植物精油后、分散、干燥，得到包覆有第一層的微膠囊植物精油，將包覆有第一層的微膠囊植物精油再依次包覆第二層、第三層，得到微膠囊植物精油。
6.根據權利要求5所述的微膠囊植物精油制備方法，其特征在于，將所述的包覆有第一層的微膠囊植物精油與乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一種或幾種混合后，再包覆第二層。
7.根據權利要求5所述的微膠囊植物精油制備方法，其特征在于，將所述的包覆有第一層的微膠囊植物精油與丙烯酸和/或甲基丙烯酸混合后，再包覆第二層。
8.精油皂,包含權利要求1-4中任意一項權利要求所述的微膠囊植物精油。
9.精油皂的制備方法，包括以下步驟: 獲得權利要求1-4中任意一項權利要求所述的微膠囊植物精油， 使用堿、油脂、微膠囊植物精油，以熱皂化工藝，制得精油皂。
【文檔編號】C11B9/00GK104130861SQ201410355444
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月24日 優先權日:2014年7月24日
【發明者】史立秀 申請人:佩蘭生物科技(上海)有限公司