一種富含大麻二酚的工業(yè)大麻精油提取方法及其提取設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種富含大麻二酚的工業(yè)大麻精油提取方法及其提取設(shè)備，通過采用篩選器、烤爐、管道依次相連的浸泡池、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、超聲攪拌罐、蝶式離心機、第一升膜蒸發(fā)器、配比罐、加壓層析硅膠柱、洗出液罐、第二升膜蒸發(fā)器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、成品罐和溶劑回收罐等設(shè)備對工業(yè)大麻逐步進行篩選、烘烤、浸提、再處理、過濾、監(jiān)測、上樣、層析、濃縮和成品的操作步驟，最終提取出富含有效成分大麻二酚的工業(yè)大麻精油。本發(fā)明克服了傳統(tǒng)工藝中的效率低、消耗大和不便于規(guī)模化生產(chǎn)的缺點，且加工中含四氫大麻酚的半成品無人為接觸和流轉(zhuǎn)，合法、安全、高效，工藝方法簡單，產(chǎn)品純度高，有效成分完整，成本低廉，便于推廣。
【專利說明】一種富含大麻二酚的工業(yè)大麻精油提取方法及其提取設(shè)備

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及植物提取領(lǐng)域，特別是涉及一種富含大麻二酚的工業(yè)大麻精油的提取方法，同時還涉及制造富含大麻二酚的工業(yè)大麻精油提取過程中使用的提取設(shè)備。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，工業(yè)大麻精油的提取方法主要采用有機溶劑浸泡的提取方式，由于提取物成分包含在其組織細胞中，細胞的外圍是一層纖維素、半纖維素和果膠等物質(zhì)組成的細胞壁，細胞壁內(nèi)是原生質(zhì)，在預(yù)處理過程中的通過加熱、超聲等操作，破壞了原生質(zhì)的生理功能，使工業(yè)大麻細胞中的有效成分及其它可溶性物質(zhì)滲透到細胞外面，于是，要分離出我們所需的有效成分，必須進一步通過層析的方法，得到富含大麻二酚的工業(yè)大麻精油；由于工業(yè)大麻包含有毒品成分四氫大麻酚，使得工業(yè)大麻精油的提取工藝和流程必須符合我國各項法律法規(guī)要求，并在相關(guān)部門的監(jiān)督下進行合理、合法地開發(fā)和利用；
現(xiàn)今已有的提取方法多為開放式，都不同程度的存在人為接觸和干擾，不利于工業(yè)大麻的安全開發(fā)和利用，而且提取效率低，耗能大，也不利于工業(yè)大麻的規(guī)模化生產(chǎn)和大范圍推廣。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種富含大麻二酚的工業(yè)大麻精油提取方法及其提取設(shè)備，通過在設(shè)備中采用多個活動閥門的設(shè)置可以有效、安全、充分的對資源進行循環(huán)利用，也減少在生產(chǎn)過程中人為接觸產(chǎn)品的可能性，安全、高效。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:提供一種富含大麻二酚的工業(yè)大麻精油提取方法，包括以下提取步驟:
1)篩選:對選取的工業(yè)大麻花葉進行篩選，將其中發(fā)霉、變質(zhì)的部分挑出，進行打粉、除塵，形成工業(yè)大麻花葉原料；
2)烘烤:將篩選后的工業(yè)大麻花葉原料平鋪于烘烤烤盤，放入烤爐烘烤，烤溫:1600C，烘烤30分鐘，烘干后的原料水分低于8% ；
3)浸提:將烘干后的工業(yè)大麻花葉原料通過管道投入浸泡池，將重量比為1:1的原料和溶劑混合，充分攪拌，室溫下恒溫萃取至少2個小時，得到工業(yè)大麻原料浸提液，浸提液通過溶劑出口 B進入第一溶劑池，浸提液通過第一溶劑池底部設(shè)置的管道進入第二溶劑池，蒸發(fā)去除溶劑，得到半流體浸提液；另外，溶劑通過在第一溶劑池和第二溶劑池頂部分別設(shè)置的溶劑蒸汽出口 Al和A2進行輸出，并依次通過冷凝池和揮發(fā)油溶劑罐進行回收再利用；
4)再處理:將半流體浸提液通過管道輸送至超聲攪拌罐，加熱溫度為溶劑的沸點溫度，時間10-15分鐘，然后加入稀釋劑，料液比為1:5，以質(zhì)量計，得到稀釋的大麻浸提液，將稀釋的大麻浸提液采用超聲攪拌罐進行震蕩，時間為15-30分鐘，超聲頻率為40KHz，得到富含有效成分的工業(yè)大麻浸提液； 5)過濾:將工業(yè)大麻浸提液通過管道傳輸至蝶式離心機，室溫下過濾，轉(zhuǎn)速SOOOr/min，過濾后通過管道傳輸至第一升膜蒸發(fā)器中，去除稀釋劑，獲得在線工業(yè)大麻精油初級品;
6)監(jiān)測:將在線工業(yè)大麻精油初級品通過在線檢測裝置進行檢測，檢測合格后將其輸送至上樣前配比罐進入步驟7，否則返回步驟5 ;
7)上樣:加入洗脫劑稀釋，料液比為1:1，以質(zhì)量計，洗脫并得到上樣洗脫液，稀釋后的上樣洗脫液通過管道輸送至加壓層析硅膠柱的頂部上樣；
8)層析:通過加壓層析硅膠柱的吸附作用，等度洗脫10小時后得到產(chǎn)品稀釋液，將產(chǎn)品稀釋液通過管道傳輸至相應(yīng)儲液罐；層析中分離出來的洗脫劑通過管道依次傳輸至第一溶劑罐和第二溶劑罐進行回收利用；
9)洗脫:利用配比好的洗脫液對柱子里的上樣物質(zhì)進行等度洗脫，洗脫后得到產(chǎn)品稀釋液，通過進行在線HPLC檢測，根據(jù)檢測結(jié)果將產(chǎn)品稀釋液分別分部收集到相應(yīng)的溶劑罐中，其中，檢測合格的產(chǎn)品稀釋液進入第二升膜蒸發(fā)器13，否則，檢測不合格的產(chǎn)品稀釋液進入溶劑回收配比罐12，依次進行濃縮和再次的等度洗脫，溶劑回收再利用；
10)濃縮:在第二升膜蒸發(fā)器內(nèi)，溫度60°C，進行初步濃縮，濃縮后的產(chǎn)品稀釋液通過管道輸送至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，溫度為60-80°C，工作壓力0.0lMPa-0.03MPa，抽干時工作壓力為0.06-0.08MPa，完全去除洗脫劑得到富含大麻二酚的工業(yè)大麻精油粗品；
11)成品:將富含大麻二酚的工業(yè)大麻精油粗品通過管道輸送至成品罐，加入試劑，通過高壓淋洗裝置去除雜質(zhì)，檢測合格后，貼標、入庫，得到成品。
[0005]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟(7)中，所述洗脫劑為石油醚和二氯甲烷以質(zhì)量比為6:1進行混合的洗液，洗脫時間10個小時。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(10)中，所述第二升膜蒸發(fā)器中設(shè)置有升膜蒸發(fā)循環(huán)管，所述升膜蒸發(fā)循環(huán)管中的循環(huán)冷凝水溫度為10°C，所述第二升膜蒸發(fā)器中的洗脫液回收液通過所述升膜蒸發(fā)循環(huán)管進行循環(huán)濃縮，所述第二升膜蒸發(fā)器中的洗脫劑回收液通過管道輸送至溶劑回收配比罐進行回收利用；在所述旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中設(shè)置有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)循環(huán)管，所述旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中產(chǎn)生的洗脫劑回收液通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)循環(huán)管輸送至所述溶劑回收罐中。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(11)中，所述試劑為正己烷、乙酸乙酯和甲醇中的至少一種。
[0008]在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(3)中所述溶劑為石油醚或6#溶劑油中任意一種。
[0009]在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(4)中所述稀釋劑為甲醇或無水乙醇。
[0010]還提供一種提取設(shè)備，包括:篩選器、烤爐、通過管道依次相連的浸泡池、第一溶劑池、第二溶劑池、超聲攪拌罐、蝶式離心機、第一升膜蒸發(fā)器、上樣前配比罐、加壓層析硅膠柱、洗脫液罐、溶劑回收配比罐、第二升膜蒸發(fā)器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和成品罐，還包括溶劑回收罐、第一溶劑罐、第二溶劑罐、冷凝池和揮發(fā)油溶劑罐，所述浸泡池包括頂部設(shè)置的溶劑入口、花葉放入口、溶劑蒸氣出口 Al和其底部設(shè)置的溶劑出口 B以及其側(cè)壁設(shè)置的蒸汽出口、蒸汽入口、花葉出料口，所述浸泡池通過溶劑出口 B依次外接第一溶劑池、第二溶劑池，所述第二溶劑池的內(nèi)部設(shè)置有加熱蒸發(fā)裝置，所述第二溶劑池在其頂部設(shè)置有溶劑蒸汽出口A2并在其底部設(shè)置有浸提液出口，所述溶劑蒸汽出口 A2連接冷凝池的輸入端，冷凝池的輸出端連接溶劑罐的輸入端，所述溶劑罐的輸出端連接所述浸泡池的溶劑入口端，所述浸泡池的溶劑蒸氣出口 Al連接冷凝池的輸入端，所述加壓層析硅膠柱的頂部設(shè)置回收液輸出端并在其底部設(shè)置有層析液輸出端，所述回收液輸出端分別連接第一溶劑罐和第二溶劑罐并在連接管道上設(shè)置有對應(yīng)的活動閥門，所述層析液輸出端連接所述洗脫液罐，所述第一溶劑罐和第二溶劑罐之間的頂部通過設(shè)置的帶有活動閥門的管道連接，所述第一溶劑罐的頂部和第二升膜蒸發(fā)器的輸入端的頂部通過設(shè)置的帶有活動閥門的管道連接，所述第二升膜蒸發(fā)器的輸出端的底部通過管道連接溶劑回收配比罐。
[0011]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述超聲攪拌罐、蝶式離心機、第一升膜蒸發(fā)器、力口壓層析硅膠柱、第一溶劑罐和第二溶劑罐的輸入端管道處均設(shè)置有活動閥門，所述加壓層析硅膠柱、洗脫液罐、儲液罐和第二升膜蒸發(fā)器的輸出端管道處均設(shè)置有活動閥門。
[0012]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述硅膠加壓層析柱的裝柱設(shè)備內(nèi)部設(shè)置有攪拌裝置，所述攪拌裝置由攪拌軸和攪拌葉片兩部分組成，所述攪拌軸的上端設(shè)置有電機，所述電機的控制端連接有氣泵，所述攪拌葉片垂直安裝于所述攪拌軸的轉(zhuǎn)動軸上。
[0013]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述溶劑回收配比罐并聯(lián)設(shè)置有計量視管，所述第一升膜蒸發(fā)器的輸出端設(shè)置有在線檢測裝置，所述硅膠加壓層析柱的輸出端設(shè)置有在線HPLC檢測設(shè)備，所述第一升膜蒸發(fā)器和第二升膜蒸發(fā)器的蒸發(fā)速率均是普通蒸發(fā)器的10倍。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種富含大麻二酚的工業(yè)大麻精油提取方法及其提取設(shè)備通過利用大麻廢棄的花、葉為主要原料，并配套專用的提取設(shè)備對大麻進行有效成分的充分提取，所用提取設(shè)備在各生產(chǎn)環(huán)節(jié)的進、出口處均設(shè)置為管道輸送，并設(shè)置有相應(yīng)的活動閥門控制，徹底杜絕人為參與，確保富含大麻二酚的工業(yè)大麻精油提取的整個工藝流程的安全性和規(guī)范性的同時，也提高了產(chǎn)品的純度。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其它的附圖，其中:
圖1是本發(fā)明一種富含大麻二酚的工業(yè)大麻精油提取方法及其提取設(shè)備及其設(shè)備的一較佳實施例的工藝流程示意圖；
圖2是本發(fā)明中浸提步驟的工藝流程示意圖。
[0016]附圖中各部件的標記如下:1、冷凝池，2、揮發(fā)油溶劑罐，3、浸泡池，4、第一溶劑池，5、第二溶劑池，6、超聲攪拌罐，7、蝶式離心機，8、第一升膜蒸發(fā)器，9、上樣前配比罐，10、加壓層析硅膠柱，11、洗脫液罐，12、溶劑回收配比罐，13、第二升膜蒸發(fā)器，14、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，15、成品罐，16、溶劑回收罐，17、第一溶劑罐，18、第二溶劑罐。

【具體實施方式】
[0017]下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0018]請參閱圖1和圖2，本發(fā)明實施例包括:
一種富含大麻二酚的工業(yè)大麻精油提取方法，包括以下提取步驟:
1)篩選:對選取的工業(yè)大麻花葉進行篩選，將其中發(fā)霉、變質(zhì)的部分挑出，進行打粉、除塵，形成工業(yè)大麻花葉原料；
2)烘烤:將篩選后的工業(yè)大麻花葉原料平鋪于烘烤烤盤，放入烤爐烘烤，烤溫:1600C，烘烤30分鐘，烘干后的原料水分低于8%。
[0019]3)浸提:將烘干后的工業(yè)大麻花葉原料通過管道投入浸泡池3，將重量比為1:1的原料和溶劑混合，充分攪拌，室溫下恒溫萃取至少2個小時，得到工業(yè)大麻原料浸提液，浸提液通過溶劑出口 B進入第一溶劑池4，浸提液通過第一溶劑池4底部設(shè)置的管道進入第二溶劑池5，蒸發(fā)去除溶劑，得到半流體浸提液；另外，溶劑通過在第一溶劑池4和第二溶劑池5頂部分別設(shè)置的溶劑蒸汽出口 Al和A2進行輸出，并依此通過冷凝池I和揮發(fā)油溶劑罐2進行回收再利用；所述溶劑為石油醚或6#溶劑油；
4)再處理:將半流體浸提液通過管道輸送至超聲攪拌罐6，加熱溫度為溶劑的沸點溫度，時間10-15分鐘，然后加入稀釋劑，料液比為1:5，以質(zhì)量計，得到稀釋的大麻浸提液，將稀釋的大麻浸提液采用超聲攪拌罐6進行震蕩，時間為15-30分鐘，超聲頻率為40KHz，得到富含有效成分的工業(yè)大麻浸提液；所述稀釋劑為甲醇或無水乙醇；
5)過濾:將工業(yè)大麻浸提液通過管道傳輸至蝶式離心機7，室溫下過濾，轉(zhuǎn)速SOOOr/min，過濾后通過管道傳輸至第一升膜蒸發(fā)器8中，去除稀釋劑，獲得在線工業(yè)大麻精油初級品;
6)監(jiān)測:將在線工業(yè)大麻精油初級品通過在線檢測裝置進行檢測，檢測合格后將其輸送至上樣前配比罐9進入步驟7，否則返回步驟5 ；
7)上樣:加入洗脫劑稀釋，料液比為1:1，以質(zhì)量計，樣品完全溶解后得到上樣液，通過管道輸送至加壓層析硅膠柱10的頂部上樣；
8)層析:通過加壓層析硅膠柱10的吸附作用，等度洗脫10小時得到層析液，將層析液通過管道傳輸至洗脫液罐11，層析中分離出的洗脫劑通過管道依次傳輸至第一溶劑罐17和第二溶劑罐18進行回收利用；所述洗脫劑為石油醚和二氯甲烷以質(zhì)量比為6:1進行混合的洗液，洗脫時間10個小時；
9)洗脫:利用配比好的洗脫液對柱子里的上樣物質(zhì)進行等度洗脫，洗脫后得到產(chǎn)品稀釋液，進行在線HPLC檢測，根據(jù)檢測結(jié)果將產(chǎn)品稀釋液分別分部收集到相應(yīng)的溶劑罐中，其中，檢測合格的產(chǎn)品稀釋液進入第二升膜蒸發(fā)器13，否則，檢測不合格的產(chǎn)品稀釋液進入溶劑回收配比罐12，依次進行濃縮和再次的等度洗脫，溶劑回收再利用；
10)濃縮:在第二升膜蒸發(fā)器13的內(nèi)部，溫度60°C，進行初步濃縮，濃縮后的產(chǎn)品稀釋液通過管道輸送至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀14，溫度為60-80°C，工作壓力0.0lMPa-0.03MPa，抽干時工作壓力為0.06-0.08MPa，完全去除洗脫劑得到富含大麻二酚的工業(yè)大麻精油粗品；所述第二升膜蒸發(fā)器13中設(shè)置有升膜蒸發(fā)循環(huán)管，所述升膜蒸發(fā)循環(huán)管中的循環(huán)冷凝水溫度為10°C，所述第二升膜蒸發(fā)器13中的洗脫液回收液通過所述升膜蒸發(fā)循環(huán)管進行循環(huán)濃縮，所述第二升膜蒸發(fā)器13中的洗脫劑回收液通過管道輸送至溶劑回收配比罐12進行回收利用；在所述旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀14中設(shè)置有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)循環(huán)管，所述旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀14中產(chǎn)生的洗脫劑回收液通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)循環(huán)管輸送至所述溶劑回收罐16中；
11)成品:將富含大麻二酚的工業(yè)大麻精油粗品通過管道輸送至成品罐15，加入試劑，通過高壓淋洗裝置去除雜質(zhì)，檢測合格后，貼標、入庫，得到成品；所述試劑為正己烷、乙酸乙酯和甲醇中的至少一種。
[0020]還提供一種提取設(shè)備，包括:篩選器、烤爐、通過管道依次相連的浸泡池3、第一溶劑池4、第二溶劑池5、超聲攪拌罐6、蝶式離心機7、第一升膜蒸發(fā)器8、上樣前配比罐9、加壓層析硅膠柱10、洗脫液罐11、溶劑回收配比罐12、第二升膜蒸發(fā)器13、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀14和成品罐15，還包括溶劑回收罐16、第一溶劑罐17、第二溶劑罐18、冷凝池I和揮發(fā)油溶劑罐2。
[0021]所述浸泡池3包括頂部設(shè)置的溶劑入口、花葉放入口、溶劑蒸氣出口 Al和其底部設(shè)置的溶劑出口 B以及其側(cè)壁設(shè)置的蒸汽出口、蒸汽入口、花葉出料口，所述浸泡池3通過溶劑出口 B依次外接第一溶劑池4、第二溶劑池5，所述第二溶劑池5的內(nèi)部設(shè)置有加熱蒸發(fā)裝置，所述第二溶劑池5在其頂部設(shè)置有溶劑蒸汽出口 A2并在其底部設(shè)置有浸提液出口，所述溶劑蒸汽出口 A2連接冷凝池I的輸入端，冷凝池I的輸出端連接溶劑罐的輸入端，所述溶劑罐的輸出端連接所述浸泡池3的溶劑入口端，所述浸泡池3的溶劑蒸氣出口 Al連接冷凝池I的輸入端，見圖2。
[0022]所述加壓層析硅膠柱10的頂部設(shè)置回收液輸出端并在其底部設(shè)置有層析液輸出端，所述回收液輸出端分別連接第一溶劑罐17和第二溶劑罐18并在連接管道上設(shè)置有對應(yīng)的活動閥門，所述層析液輸出端連接所述洗脫液罐11，所述第一溶劑罐17和第二溶劑罐18之間的頂部通過設(shè)置的帶有活動閥門的管道連接，所述第一溶劑罐17的頂部和第二升膜蒸發(fā)器13的輸入端的頂部通過設(shè)置的帶有活動閥門的管道連接，所述第二升膜蒸發(fā)器13的輸出端的底部通過管道連接溶劑回收配比罐12，見圖1。
[0023]所述超聲攪拌罐6、蝶式離心機7、第一升膜蒸發(fā)器8、加壓層析硅膠柱10、第一溶劑罐17和第二溶劑罐18的輸入端管道處均設(shè)置有活動閥門，所述加壓層析硅膠柱10、洗脫液罐11、儲液罐和第二升膜蒸發(fā)器13的輸出端管道處均設(shè)置有活動閥門。
[0024]所述硅膠加壓層析柱的裝柱設(shè)備內(nèi)部設(shè)置有攪拌裝置，所述攪拌裝置由攪拌軸和攪拌葉片兩部分組成，所述攪拌軸的上端設(shè)置有電機，所述電機的控制端連接有氣泵，所述攪拌葉片垂直安裝于所述攪拌軸的轉(zhuǎn)動軸上。
[0025]所述溶劑回收配比罐12并聯(lián)設(shè)置有計量視管，所述第一升膜蒸發(fā)器8的輸出端設(shè)置有在線檢測裝置，所述硅膠加壓層析柱的輸出端設(shè)置有在線HPLC檢測設(shè)備，所述第一升膜蒸發(fā)器8和第二升膜蒸發(fā)器13的蒸發(fā)速率均是普通蒸發(fā)器的10倍。
[0026]具體實施例:
出浸提液流程:(見圖2)
烘烤后的工業(yè)大麻花葉原料通過投料口進入浸泡池3，浸泡池3通過其溶劑入口加入規(guī)定的6#溶劑油劑量，常溫浸泡2小時以上，通過溶劑出口 B依次進入第一溶劑池4和第二溶劑池5，在第二溶劑池5中利用蒸汽加熱的方法去除大部分6#溶劑油，得到工業(yè)大麻原料浸提液，6#溶劑油依次通過冷凝池I和揮發(fā)油溶劑罐2回收并循環(huán)利用，可以反復(fù)輸入浸泡池3中使用。
[0027]出工業(yè)大麻精油流程圖:(見圖1)
工業(yè)大麻原料浸提液通過浸提液入口進入超聲攪拌罐6，加熱去除剩余的6#溶劑，力口入無水乙醇，超聲波震蕩處理15分鐘以上，利用蝶式離心機7過濾得到富含有效成分的工業(yè)大麻提取液，提取液通過管道進入升膜蒸發(fā)器，再濃縮后得到在線工業(yè)大麻精油初級品，此初級品通過管道進入上樣前配比罐9，根據(jù)實際上樣量配比后，通過管道輸送至加壓層析硅膠柱10中，利用已經(jīng)配比好的洗脫液對上樣物質(zhì)進行等度洗脫，通過硅膠的吸附和解吸作用洗脫得到產(chǎn)品稀釋液；產(chǎn)品稀釋液通過HPLC在線檢測，根據(jù)檢測結(jié)果，將產(chǎn)品稀釋液分別分部收集到相應(yīng)的溶劑罐中，其中，檢測合格的產(chǎn)品稀釋液通過管道依次輸送到第二升膜蒸發(fā)器13，否則，檢測不合格的產(chǎn)品稀釋液輸送至溶劑回收配比罐12，依次進行濃縮和再次等度洗脫；
在第二升膜蒸發(fā)器13中，溫度60°C，進行初步濃縮，濃縮后的產(chǎn)品稀釋液通過管道輸送至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀14，溫度為70°C左右，工作壓力0.02MPa左右，抽干時工作壓力為0.07MPa左右，完全去除洗脫劑得到富含大麻二酚的工業(yè)大麻精油粗品；工業(yè)大麻精油粗品通過管道輸送至成品罐15，加入試劑，通過高壓淋洗裝置去除四氫大麻酚，檢測合格后，貼標、入庫，得到成品；
其中，在加壓層析硅膠柱10的層析過程中分離出的洗脫劑通過管道分別傳輸至第一溶劑罐17和第二溶劑罐18進行回收利用；在第二升膜蒸發(fā)器13中蒸發(fā)得到的洗脫劑冷凝并通過管道傳輸至第一溶劑罐17，可以再次循環(huán)利用。
[0028]綜上所述，富含大麻二酚的工業(yè)大麻的提取物的深加工對我國工業(yè)大麻產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有不可估量的作用，能進一步提高我國工業(yè)大麻這項綠色產(chǎn)業(yè)的附加值；用工業(yè)大麻廢棄的花和葉作原料，采用現(xiàn)代科技技術(shù)，變廢為寶，造福世人；植物標準化提取物是融合了現(xiàn)代制藥技術(shù)和生物化工技術(shù)的新型高科技產(chǎn)品，也是近年來占領(lǐng)國際市場的新品種，加工程度與科技含量較高；工業(yè)大麻精油將對發(fā)展人類的生命科學(xué)、健康科學(xué)、營養(yǎng)科學(xué)、醫(yī)藥科學(xué)產(chǎn)生深遠的影響，也是世人追求，國際經(jīng)濟發(fā)展新亮點；工業(yè)大麻的開發(fā)要充分利用資源優(yōu)勢，采用科技新技術(shù)，并在符合GAP、GMP要求下進行生產(chǎn)，同時采用上述先進的工藝和質(zhì)量檢測技術(shù)，使得工業(yè)大麻花葉提取物的有效成分最大化，四氫大麻酚含量符合國家及歐盟規(guī)定的小于0.3% ;工業(yè)大麻精油是對工業(yè)大麻資源的深度加工，具有開發(fā)投入較少、技術(shù)含量高、產(chǎn)品附加值大、國際市場廣泛等優(yōu)勢和特點。
[0029]本發(fā)明一種富含大麻二酚的工業(yè)大麻精油提取方法及其提取設(shè)備的有益效果是:
一、本發(fā)明的有益效果是:整個工藝流程實現(xiàn)全程全封閉操作，最大限度地避免了生產(chǎn)過程中人為參與和干擾，保證整個生產(chǎn)過程中原料的進、出全部實現(xiàn)機械化，確保工業(yè)大麻的合理、合法開發(fā)和利用，各個環(huán)節(jié)均符合我國及國際的各項法律法規(guī)要求；
二、與普通的污染土壤治理和修復(fù)技術(shù)相比，該工藝流程設(shè)備先進、高效、安全，極大地提高了工業(yè)大麻花葉原料中有效成分的含量，且提取后有效成分完整，其次整個生產(chǎn)工藝通順、流暢、效率高，設(shè)備獲取較為容易，便于推廣。
[0030]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其它相關(guān)的【技術(shù)領(lǐng)域】，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種富含大麻二酚的工業(yè)大麻精油提取方法，其特征在于，包括以下提取步驟: I篩選:對選取的工業(yè)大麻花葉進行篩選，將其中發(fā)霉、變質(zhì)的部分挑出，進行打粉、除塵，形成工業(yè)大麻花葉原料； 2烘烤:將篩選后的工業(yè)大麻花葉原料平鋪于烘烤烤盤，放入烤爐烘烤，烤溫:160°C，烘烤30分鐘，烘干后的原料水分低于8% ； 3浸提:將烘干后的工業(yè)大麻花葉原料通過管道投入浸泡池，將重量比為1:1的原料和溶劑混合，充分攪拌，室溫下恒溫萃取至少2個小時，得到工業(yè)大麻原料浸提液，浸提液通過溶劑出口 B進入第一溶劑池，浸提液通過第一溶劑池底部設(shè)置的管道進入第二溶劑池，蒸發(fā)去除溶劑，得到半流體浸提液；另外，溶劑通過在第一溶劑池和第二溶劑池頂部分別設(shè)置的溶劑蒸汽出口 Al和A2進行輸出，并依次通過冷凝池和揮發(fā)油溶劑罐進行回收再利用； 4再處理:將半流體浸提液通過管道輸送至超聲攪拌罐，加熱溫度為溶劑的沸點溫度，時間10-15分鐘，然后加入稀釋劑，料液比為1:5，以質(zhì)量計，得到稀釋的大麻浸提液，將稀釋的大麻浸提液采用超聲攪拌罐進行震蕩，時間為15-30分鐘，超聲頻率為40KHz，得到富含有效成分的工業(yè)大麻浸提液； 5過濾:將工業(yè)大麻浸提液通過管道傳輸至蝶式離心機，室溫下過濾，轉(zhuǎn)速8000r/min，過濾后通過管道傳輸至第一升膜蒸發(fā)器中，去除稀釋劑，獲得在線工業(yè)大麻精油初級品； 6監(jiān)測:將在線工業(yè)大麻精油初級品通過在線檢測裝置進行檢測，檢測合格后將其輸送至上樣前配比罐進入步驟7，否則返回步驟5 ; 7上樣:加入洗脫劑稀釋，料液比為1:1，以質(zhì)量計，樣品完全溶解后得到上樣液，通過管道輸送至加壓層析硅膠柱10的頂部上樣； 8層析:通過加壓層析硅膠柱的吸附作用，等度洗脫10小時后得到層析液，將層析液通過管道傳輸至洗脫液罐，層析中分離出的洗脫劑通過管道依次傳輸至第一溶劑罐和第二溶劑罐進行回收利用； 9洗脫:利用配比好的洗脫液對柱子里的上樣物質(zhì)進行等度洗脫，洗脫后得到產(chǎn)品稀釋液，進行在線HPLC檢測，根據(jù)檢測結(jié)果將產(chǎn)品稀釋液分別分部收集到相應(yīng)的溶劑罐中，其中，檢測合格的產(chǎn)品稀釋液進入第二升膜蒸發(fā)器13，否則，檢測不合格的產(chǎn)品稀釋液進入溶劑回收配比罐12，依次進行濃縮和再次的等度洗脫，溶劑回收再利用； 10濃縮:在第二升膜蒸發(fā)器內(nèi)，溫度60°C，進行初步濃縮，濃縮后的產(chǎn)品稀釋液通過管道輸送至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，溫度為60-80°C，工作壓力0.0lMPa-0.03MPa，抽干時工作壓力為0.06-0.08MPa，完全去除洗脫劑得到富含大麻二酚的工業(yè)大麻精油粗品； 11成品:將富含大麻二酚的工業(yè)大麻精油粗品通過管道輸送至成品罐，加入試劑，通過高壓淋洗裝置去除雜質(zhì)，檢測合格后，貼標、入庫，得到成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)大麻精油提取方法，其特征在于，所述步驟(7)中，所述洗脫劑為石油醚和二氯甲烷以質(zhì)量比為6:1進行混合的洗液，洗脫時間10個小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工業(yè)大麻精油提取方法，其特征在于，步驟(10)中，所述第二升膜蒸發(fā)器中設(shè)置有升膜蒸發(fā)循環(huán)管，所述升膜蒸發(fā)循環(huán)管中的循環(huán)冷凝水溫度為10°C，所述第二升膜蒸發(fā)器中的洗脫液回收液通過所述升膜蒸發(fā)循環(huán)管進行循環(huán)濃縮，所述第二升膜蒸發(fā)器中的洗脫劑回收液通過管道輸送至溶劑回收配比罐進行回收利用；在所述旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中設(shè)置有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)循環(huán)管，所述旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中產(chǎn)生的洗脫劑回收液通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)循環(huán)管輸送至所述溶劑回收罐中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)大麻精油提取方法，其特征在于，步驟(11)中，所述試劑為正己烷、乙酸乙酯和甲醇中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)大麻精油提取方法，其特征在于，步驟(3)中所述溶劑為石油醚或6#溶劑油中任意一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)大麻精油提取方法，其特征在于，步驟(4)中所述稀釋劑為甲醇或無水乙醇。
7.一種提取設(shè)備，其特征在于，包括:篩選器、烤爐、通過管道依次相連的浸泡池、第一溶劑池、第二溶劑池、超聲攪拌罐、蝶式離心機、第一升膜蒸發(fā)器、上樣前配比罐、加壓層析硅膠柱、洗脫液罐、溶劑回收配比罐、第二升膜蒸發(fā)器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和成品罐，還包括溶劑回收罐、第一溶劑罐、第二溶劑罐、冷凝池和揮發(fā)油溶劑罐，所述浸泡池包括頂部設(shè)置的溶劑入口、花葉放入口、溶劑蒸氣出口 Al和其底部設(shè)置的溶劑出口 B以及其側(cè)壁設(shè)置的蒸汽出口、蒸汽入口、花葉出料口，所述浸泡池通過溶劑出口 B依次外接第一溶劑池、第二溶劑池，所述第二溶劑池的內(nèi)部設(shè)置有加熱蒸發(fā)裝置，所述第二溶劑池在其頂部設(shè)置有溶劑蒸汽出口 A2并在其底部設(shè)置有浸提液出口，所述溶劑蒸汽出口 A2連接冷凝池的輸入端，冷凝池的輸出端連接溶劑罐的輸入端，所述溶劑罐的輸出端連接所述浸泡池的溶劑入口端，所述浸泡池的溶劑蒸氣出口 Al連接冷凝池的輸入端，所述加壓層析硅膠柱的頂部設(shè)置回收液輸出端并在其底部設(shè)置有層析液輸出端，所述回收液輸出端分別連接第一溶劑罐和第二溶劑罐并在連接管道上設(shè)置有對應(yīng)的活動閥門，所述層析液輸出端連接所述洗脫液罐，所述第一溶劑罐和第二溶劑罐之間的頂部通過設(shè)置的帶有活動閥門的管道連接，所述第一溶劑罐的頂部和第二升膜蒸發(fā)器的輸入端的頂部通過設(shè)置的帶有活動閥門的管道連接，所述第二升膜蒸發(fā)器的輸出端的底部通過管道連接溶劑回收配比罐。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的提取設(shè)備，其特征在于，所述超聲攪拌罐、蝶式離心機、第一升膜蒸發(fā)器、加壓層析硅膠柱、第一溶劑罐和第二溶劑罐的輸入端管道處均設(shè)置有活動閥門，所述加壓層析硅膠柱、洗脫液罐、儲液罐和第二升膜蒸發(fā)器的輸出端管道處均設(shè)置有活動閥門。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的提取設(shè)備，其特征在于，所述硅膠加壓層析柱的裝柱設(shè)備內(nèi)部設(shè)置有攪拌裝置，所述攪拌裝置由攪拌軸和攪拌葉片兩部分組成，所述攪拌軸的上端設(shè)置有電機，所述電機的控制端連接有氣泵，所述攪拌葉片垂直安裝于所述攪拌軸的轉(zhuǎn)動軸上。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的提取設(shè)備，其特征在于，所述溶劑回收配比罐并聯(lián)設(shè)置有計量視管，所述第一升膜蒸發(fā)器的輸出端設(shè)置有在線提取檢測裝置，所述硅膠加壓層析柱的輸出端設(shè)置有在線HPLC檢測設(shè)備，所述第一升膜蒸發(fā)器和第二升膜蒸發(fā)器的蒸發(fā)速率均是普通蒸發(fā)器的10倍。
【文檔編號】C11B9/02GK104277917SQ201410574240
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年10月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月24日
【發(fā)明者】潘宗兵 申請人:漢康(云南)生物科技有限公司