專利名稱：聚乳酸纖維長絲的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種通過熔融紡絲技術制備聚乳酸纖維長絲的方法。一種聚乳酸纖維長絲的制備方法。
背景技術：
聚乳酸纖維采用天然可再生的植物資源為原料，減少了對石油資源的依賴性，同時具有優異的力學和可降解性能，隨著人們對環境的日益重視和聚乳酸樹脂的大量生產以及聚乳酸纖維應用領域的不斷開發，聚乳酸纖維必將成為21世紀最重要的纖維材料之一。
公開號為CN1490443的中國專利文獻介紹了將聚酰胺(PA6)與聚乳酸(PLA)混合制造生物降解纖維的方法，將聚酰胺(PA6)與聚乳酸(PLA)按45/55比例混合后，用螺桿擠出機進行熔融紡絲。
公開號為CN1670273A的中國專利文獻介紹了一種干濕法制備聚乳酸類纖維的方法，包括聚乳酸類切片溶于三氯甲烷中、脫泡、過濾、擠出、固化成纖、拉伸、卷繞、熱定型等工藝，特別適用于醫用生物高分子材料和組織工程材料。
公開號為CN1357017的中國專利文獻報道了聚乳酸樹脂，及主要以聚乳酸樹脂為原料的纖維制品以及所述纖維制品的制造方法，該聚乳酸樹脂主要是由聚乳酸得到的樹脂，其L-異構體在95摩爾％以上。該技術中對聚乳酸重均分子量要求較高，重均分子量為120,000～220,000。紡絲速度也較高，為3000～5000m/分，纖維拉伸及定型溫度高也較高。
公開號為CN1400343中國專利文獻報道了一種聚乳酸，是一種90℃下的強度在0.8cN/dtex以上的聚乳酸纖維，該纖維能夠發揮比傳統的聚乳酸纖維優越得多的高溫力學性能。該技術中紡絲速度在4000m/分以上，纖維拉伸及定型溫度高，且未對聚乳酸切片的重均分子量作要求。

發明內容
本發明旨在提出一種工藝要求較低而纖維性能較好的聚乳酸纖維長絲的制備方法，一種通過熔融紡絲制備聚乳酸纖維長絲的方法，以解決現有技術中制備工藝要求高、或制備所得的纖維性能差的缺點。
這種聚乳酸纖維長絲的制備方法包括如下步驟(1)將聚乳酸切片經過真空干燥；(2)使用帶有加熱裝置的擠出設備，將切片熔融，通過噴絲孔擠壓成纖維；(3)通過旋轉上油系統、集束系統紡絲得到未拉伸絲；(4)將未拉伸絲進行拉伸；(5)對拉伸后的聚乳酸纖維進行熱處理。此方法中所采用的聚乳酸切片的重均分子量(Mw)在80000以上，聚乳酸切片中L-異構體含量為90摩爾％～100摩爾％，第(2)步中的熔融溫度為170℃～220℃，第(3)步的紡絲速度為1000～3000m/分，第(4)步拉伸時的溫度為60℃～85℃。
此工藝擴大了聚乳酸切片的選擇范圍，采用較低的紡絲速度，降低了紡絲及卷繞設備的購置及使用成本。另外，較低的紡絲、拉伸及熱處理溫度使工藝條件更加溫和，同時也節約了能源，而且，經實驗證明，所得到的纖維性能優良。
具體實施例方式
這種聚乳酸纖維長絲的制備方法中所采用的聚乳酸切片的重均分子量(Mw)可以選取在80000以上。聚乳酸切片中L-異構體含量為90摩爾％～100摩爾％，其余為D-異構體和少量雜質，D-異構體含量為0摩爾％～10摩爾％，L-異構體和D-異構體總量在95摩爾％以上。加工工藝為(1)將聚乳酸切片經過真空干燥，聚乳酸切片真空干燥時的溫度可以在60℃～120℃之間選取，干燥時間為1～20h之間，真空度在10Pa～1000Pa之間。(2)使用帶有加熱裝置的擠出設備，將切片熔融，通過噴絲孔擠壓成纖維，熔融溫度為170℃～220℃，噴絲孔的孔徑為0.2～0.5mm。(3)通過旋轉上油系統、集束系統紡絲得到未拉伸絲，紡絲速度為1000～3000m/分。(4)將未拉伸絲進行拉伸，拉伸倍率在一倍以上，拉伸時的溫度可選在60℃～85℃之間。(5)對拉伸后的聚乳酸纖維進行熱處理，熱處理的溫度在85～120℃。采用上述工藝參數，能得到滿意的聚乳酸纖維。
實施例1聚乳酸切片中L-異構體為98摩爾％，D-異構體為1摩爾％。重均分子量(Mw)為80000，(1)真空干燥時，干燥溫度為60℃，干燥時間為8h，真空度在100Pa；(2)使用帶有加熱裝置的擠出機熔紡，熔紡加工溫度為200℃，噴絲板為48孔，孔徑為0.4mm；(3)紡絲速度1500m/分，得到未拉伸絲；(4)拉伸，拉伸倍率為2倍，拉伸溫度70℃；(5)熱處理，溫度110℃。所得聚乳酸纖維長絲的拉伸強度為2.2cN/dtex，伸長率為30.3％。
實施例2聚乳酸切片中L-異構體為95摩爾％，D-異構體為4摩爾％。重均分子量(Mw)為80000，(1)真空干燥時，干燥溫度為60℃，干燥時間為8h，真空度在100Pa；(2)使用帶有加熱裝置的擠出機熔紡，熔紡加工溫度為200℃，噴絲板為48孔，孔徑為0.4mm；(3)紡絲速度1500m/分，得到未拉伸絲；(4)拉伸，拉伸倍率為2倍，拉伸溫度70℃；(5)熱處理，溫度110℃。所得聚乳酸纖維長絲的拉伸強度為2.1cN/dtex，伸長率為29％。
實施例3聚乳酸切片中L-異構體為98摩爾％，D-異構體為1摩爾％。重均分子量(Mw)為120000，(1)真空干燥時，干燥溫度為60℃，干燥時間為8h，真空度在100Pa；(2)使用帶有加熱裝置的擠出機熔紡，熔紡加工溫度為200℃，噴絲板為48孔，孔徑為0.4mm；(3)紡絲速度1500m/分，得到未拉伸絲；(4)拉伸，拉伸倍率為2倍，拉伸溫度70℃；(5)熱處理，溫度110℃。所得聚乳酸纖維長絲的拉伸強度為3.1cN/dtex，伸長率為28％。
實施例4聚乳酸切片中L-異構體為98摩爾％，D-異構體為1摩爾％。重均分子量(Mw)為120000，(1)真空干燥時，干燥溫度為60℃，干燥時間為8h，真空度在100Pa；(2)使用帶有加熱裝置的擠出機熔紡，熔紡加工溫度為180℃，噴絲板為48孔，孔徑為0.4mm；(3)紡絲速度1500m/分，得到未拉伸絲；(4)拉伸，拉伸倍率為2倍，拉伸溫度70℃；(5)熱處理，溫度110℃。所得聚乳酸纖維長絲的拉伸強度為3.3cN/dtex，伸長率為27％。
實施例5聚乳酸切片中L-異構體為98摩爾％，D-異構體為1摩爾％。重均分子量(Mw)為120000，(1)真空干燥時，干燥溫度為60℃，干燥時間為8h，真空度在100Pa；(2)使用帶有加熱裝置的擠出機熔紡，熔紡加工溫度為180℃，噴絲板為36孔，孔徑為0.4mm；(3)紡絲速度1500m/分，得到未拉伸絲；(4)拉伸，拉伸倍率為2倍，拉伸溫度70℃；(5)熱處理，溫度110℃。所得聚乳酸纖維長絲的拉伸強度為3.3cN/dtex，伸長率為28％。
實施例6聚乳酸切片中L-異構體為98摩爾％，D-異構體為1摩爾％。重均分子量(Mw)為120000，(1)真空干燥時，干燥溫度為60℃，干燥時間為8h，真空度在100Pa；(2)使用帶有加熱裝置的擠出機熔紡，熔紡加工溫度為180℃，噴絲板為48孔，孔徑為0.3mm；(3)紡絲速度1500m/分，得到未拉伸絲；(4)拉伸，拉伸倍率為2倍，拉伸溫度70℃；(5)熱處理，溫度110℃。所得聚乳酸纖維長絲的拉伸強度為2.3cN/dtex，伸長率為32％。
實施例7聚乳酸切片中L-異構體為98摩爾％，D-異構體為1摩爾％。重均分子量(Mw)為120000，(1)真空干燥時，干燥溫度為60℃，干燥時間為8h，真空度在100Pa；(2)使用帶有加熱裝置的擠出機熔紡，熔紡加工溫度為180℃，噴絲板為48孔，孔徑為0.3mm；(3)紡絲速度2500m/分，得到未拉伸絲；(4)拉伸，拉伸倍率為2倍，拉伸溫度70℃；(5)熱處理，溫度110℃。所得聚乳酸纖維長絲的拉伸強度為3.3cN/dtex，伸長率為28％。
實施例8聚乳酸切片中L-異構體為98摩爾％，D-異構體為1摩爾％。重均分子量(Mw)為120000，(1)真空干燥時，干燥溫度為60℃，干燥時間為8h，真空度在100Pa；(2)使用帶有加熱裝置的擠出機熔紡，熔紡加工溫度為180℃，噴絲板為48孔，孔徑為0.3mm；(3)紡絲速度1500m/分，得到未拉伸絲；(4)拉伸，拉伸倍率為3倍，拉伸溫度70℃；(5)熱處理，溫度110℃。所得聚乳酸纖維長絲的拉伸強度為3.8cN/dtex，伸長率為18％。
實施例9聚乳酸切片中L-異構體為98摩爾％，D-異構體為1摩爾％。重均分子量(Mw)為120000，(1)真空干燥時，干燥溫度為60℃，干燥時間為8h，真空度在100Pa；(2)使用帶有加熱裝置的擠出機熔紡，熔紡加工溫度為180℃，噴絲板為48孔，孔徑為0.3mm；(3)紡絲速度1500m/分，得到未拉伸絲；(4)拉伸，拉伸倍率為2倍，拉伸溫度85℃；(5)熱處理，溫度110℃。所得聚乳酸纖維長絲的拉伸強度為2.6cN/dtex，伸長率為34％。
實施例10聚乳酸切片中L-異構體為98摩爾％，D-異構體為1摩爾％。重均分子量(Mw)為120000，(1)真空干燥時，干燥溫度為60℃，干燥時間為8h，真空度在100Pa；(2)使用帶有加熱裝置的擠出機熔紡，熔紡加工溫度為180℃，噴絲板為48孔，孔徑為0.3mm；(3)紡絲速度1500m/分，得到未拉伸絲；(4)拉伸，拉伸倍率為2倍，拉伸溫度85℃；(5)熱處理，溫度120℃。所得聚乳酸纖維長絲的拉伸強度為2.7cN/dtex，伸長率為33％。
權利要求
1.一種聚乳酸纖維長絲的制備方法，包括如下步驟(1)將聚乳酸切片經過真空干燥；(2)使用帶有加熱裝置的擠出設備，將切片熔融，通過噴絲孔擠壓成纖維；(3)通過旋轉上油系統、集束系統紡絲得到未拉伸絲；(4)將未拉伸絲進行拉伸；(5)對拉伸后的聚乳酸纖維進行熱處理；其特征是所采用的聚乳酸切片的重均分子量(Mw)在80000以上，聚乳酸切片中L-異構體含量為90摩爾％～100摩爾％，第(2)步中的熔融溫度為170℃～220℃，第(3)步的紡絲速度為1000～3000m/分，第(4)步拉伸時的溫度為60℃～85℃。
2.如權利要求1所述的聚乳酸纖維長絲的制備方法，其特征是第(1)步中聚乳酸切片真空干燥時的溫度為60℃～120℃，干燥時間為1～20h之間，真空度在10Pa～1000Pa之間，第(2)步中噴絲孔的孔徑為0.2～0.5mm。
3.如權利要求1或2所述的聚乳酸纖維長絲的制備方法，其特征是第(4)步中拉伸倍率在一倍以上，第(5)步中熱處理的溫度在85～120℃。
全文摘要
一種聚乳酸纖維長絲的制備方法(1)將聚乳酸切片真空干燥；(2)將切片熔融，通過噴絲孔擠壓成纖維；(3)通過旋轉上油系統、集束系統紡絲得到未拉伸絲；(4)拉伸；(5)熱處理。其中所用的聚乳酸切片的重均分子量(Mw)在80000以上，聚乳酸切片中L－異構體含量為90摩爾％～100摩爾％，熔融溫度為170℃～220℃，紡絲速度為1000～3000m/分，拉伸時的溫度為60℃～85℃。此工藝擴大了聚乳酸切片的選擇范圍，采用較低的紡絲速度，降低了紡絲及卷繞設備的購置及使用成本。另外，較低的紡絲、拉伸及熱處理溫度使工藝條件更加溫和，同時也節約了能源。經實驗證明，所得到的纖維性能優良。
文檔編號D01D5/08GK1814867SQ20061004962
公開日2006年8月9日 申請日期2006年2月24日 優先權日2006年2月24日
發明者蘭平, 亓名杰, 許兆祥 申請人:蘭平